(Ba,Sr,Ca)$TiO_3$ powders, which were prepared by sol-gel method using a solution of Ba-acetate, Sr-acetate and Ca-acetate and Ti iso-propoxide, were mixed with organic vehicle and the BSCT thick films were fabricated by the screen-printing techniques on high purity alumina substrates. The structural and dielectric properties were investigated for various $Dy_2O_3$ doping contents. As a result of thermal analysis, the exothermic peak was observed at around $670^{\circ}C$ due to the formation of the polycrystalline perovskite phase. All BSCT thick films, sintered at $1420^{\circ}C$ for 2h, showed the typical XRD patterns of perovskite polycrystalline structure and no pyrochlore phase was observed. The average grain size of the specimens decreased with.
RF magnetron sputtering 방법으로 miscut된 기판을 이용해서 양질의 압전 산화물 에피 박막을 제작하였다. 박막은 (001) $SrTiO_3$ 기판 위에 증착되었으며, (100) 방향으로 $0^{\circ}$-$8^{\circ}$의 miscut 각도를 갖는 기판들을 사용했다. $4^{\circ}$이상의 큰 miscut 각도를 갖는 기판 위에 성장된 박막의 경우, x-ray diffraction (XRD) 패턴은 perovskite 상의 순수한 PMN-PT 피크만을 보여 주었으며, wavelength dispersive x-ray fluorescence spectroscopy를 이용해서 분석한 조성비는 stoichiometric한 조성비에 가까운 값을 보여주었다. 반면에, miscut 각도가 없는 기판 위에 증착된 박막의 경우, 2차상인 pyrochlore 상을 포함하는 XRD 패턴을 보여주었다. $8^{\circ}$ 기판 위에 성장된 박막의 경우 실온에서 20$\mu$C/$\textrm{cm}^2$라는 높은 잔류분극 값을 보여주었다
페로브스카이트 구조를 갖고 $Tm_2O_3$가 첨가된 MLCC용 $BaTiO_3$ 유전체를 제조하기 위하여 환원분위기, $1320^{\circ}C$의 온도조건에서 2시간 동안 소결하였다. 유전특성 측정과 미세구조 관찰을 통하여, $Tm_2O_3$ 첨가에 따라 $BaTiO_3$ 세라믹의 유전특성에 미치는 영향에 대해 연구하였으며 각 유전체의 상분석을 통하여 이차상 유무를 확인하였다. 1 mol%의 $Tm_2O_3$를 첨가한 유전체 시편이 유전특성이 가장 우수한 반면에 2 mol% 이상의 $Tm_2O_3$를 첨가한 시편의 유전상수는 1 mol%를 첨가한 시편에 비해 낮은 값을 보였다. 유전특성에 영향을 미치는 grain 크기 및 pyrochlore 이차상 형성은 미세구조분석과 결정구조분석에 의해 조사되었다. 또한, 이들 데이터를 대표적 희토류인 $Er_2O_3$를 첨가한 유전체 시편과 비교하였고 유전특성과 관련이 있는 pyrochlore상의 형성을 상분석으로써 확인하였으며 이 결과는 세라믹 커패시터의 유전특성이 도핑에 따른 이차상과 $BaTiO_3$ tetragonality의 변화와 관련되어있다고 판단된다.
Pb-free ferroelectric $(Na_{0.5}Bi_{0.5})TiO_3$ (NBT) thin films were prepared by a modified sol-gel process. Their structural, dielectric and pyroelectric properties were investigated as a function of the excess Na/Bi ratio and the annealing temperature. In the case of thin films containing no excess Na and Bi, only partial amounts of the perovskite NBT were crystallized, where the films consisted mainly of the pyrochlore phase of $Bi_2Ti_2O_7$ for annealing conditions of $600{\sim}800^{\circ}C$. With increasing excess Na/Bi ratio, the proportion of the perovskite phase effectively increased due to the compensation of the volatile Na and Bi components. For a Na/Bi ratio of 2.0, the thin film with single NBT perovskite phase was obtained within XRD detection limit after annealing at $700^{\circ}C$ for 10 min and it showed the excellent dielectric properties, ${\varepsilon}r$ of ~550 and tan ${\delta}$ of 0.03. While these properties were degraded for Na/Bi ratio of 2.5 despite the existence of pure perovskite phase. The NBT thin film with Na/Bi ratio of 2.0 are also promising candidates for applications requiring pyroelectric devices because it was found to have pyroelectric coefficients of $1.3{\sim}7nC/cm^2K$ in the temperature range of $30{\sim}100^{\circ}C$.
In recent years Sol-Gel processing provides an interesting alternative method for the fabrication of ferroelectric thin layers and powder. PZT powder was prepared from an alkoxide-based solution by a Sol-Gel method. Gelation of synthesized complex solutions, microstructure, thermal analysis and crystallization behaviors of the calcined powder were studied in accordance with a water content and a catalyst. Especially gelation and crystallization behavior were analysed with the change of pH. The gelation time decreased as the pH of the mixed solution increased. For PZT powder with 650.deg. C heat treatment, 100% perovskite phase was formed by using either acidic or basic catalyst. By using either acidic or basic catalyst, we were able to get very fine powders of uniform shape with an average particle size of 0.8-1.mu.m.
마이크로파 유전체용 $(Pb_{0.5}Ca_{0.5})(Fe_{0.5}Nb_{0.5})O_3$ (PCFN) 나노 분말을 metal-citrate 공정을 이용하여 합성하였다. 금속 이온들과 유기 조직의 결합으로 이루어진 고분자 전구체를 형성시키고 이를 열처리하여 화학양론적 조성과 균일한 크기 분포를 갖는 PCFN 분말을 성공적으로 합성하였다. 초기 비정질상 PCFN 분말은 약 $400{\circ}$에서부터 결정화가 시작되어 $700{\circ}$에서 완전한 결정화를 이루었고, $900{\circ}$ 이상에서는 PbO의 해리로 인한 pyrochlore상이 생성되었다. $700{\circ}$에서 열처리된 단일상의 perovskite PCFN 분말은 약 40 nm의 평균 크기와 균일한 형상으로 분포되어 있었다.
The PZT thin films were deposited on Si(100) substrate using RF magnetron sputtering method. And the PZT thin films were post annealed at various temperatures to form perovskite phase. To analyze PZT thin films, surface profiler, XRD, XPS, CA, and SFE were used. The thickness increased from 536.5 to 833.2 nm as post annealing temperature increased. The perovskite PZT was observed from PZT-823 and pyrochlore PZT, $ZrO_2$, $TiO_2$, and perovskite $PbZrO_3$ were observed. From the XPS, the atomic percentages of Pb, Zr, Ti, and O were calculated and the portion of Pb increased to PZT-823 and decreased to PZT-923 and then increased to PZT-1023. Also, the CA and SFE was effected on post annealing temperature and as a function of atomic percentage of Pb, the CA and SFE was transformed.
NaCl-KCl을 flux로 사용한 용융염 합성법을 이용하여 $Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3$, 분말을 제조하였다. $700^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$의 온도범위에서 상형성 및 분말 상태의 변화를 조사하였다. 용융염 합성법으로 $750^{\circ}C$ 2시간 하소하였을 때, 순수한 페로브스카이트 구조를 가진 $Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3$ 상이 형성되었으며, 평균 입자 크기는 $0.5\{mu}m$ 이하이고 입방체와 유사한 형상을 갖는 분말이 제조되었다. DIA, X-선 회절 분석, 미세구조 변화를 통해 합성된 분말의 특성을 고찰하였다.
Deposition of PZT with UV laser ablatio was applied for realization of thin film sensors and actuators. Deposition rate of more than 20nm/min was attained by pulsed KrF excimer laser deposition, which is fairly better than those obtained by the other methods. Perovskite phase was obtained at room temperature deposition with Fast Atom Beam(FAB) treatment and annealing. Smart MEMS(Micro electro-mechanical system) is now a suject of interest in the field of micro optical devices, micro pumps, AFM cantilever devices etc. It can be fabricated by deposition of PZT thin films and micromachining. PZT films of more than 1 micron thickness is difficult to obtain by conventional methods. This is the reason why we applied excimer laser ablation for thin film deposition. The remanent polarization Pr of 700nm PZT thin film was measured, and the relative dielectric constant was determined to about 900 and the dielectric loss tangent was also measured to be about 0.04. XRD analysis shows that, after annealing at 650 degrees C in 1 hour, the perovskite structure would be formed with some amount of pyrochlore phase, as is the case of the annealing at 750 degrees C in 1 hour.
$SrTiO_3$ 박막의 미세구조와 광학적 및 유전적 특성에 대한 열처리 효과들이 조사되었다. $SrTiO_3$ 박막은 RF-마그네트론 스퍼터링 방법에 의하여 상온의 ITO유리 위에 성장되었으며, 성장된 박막들은 산소 분위기의 여러 온도에서 열처리되었다. X선 회절 패턴을 분석한 결과 상온에서 제작된 as-deposited박막은 비정질 상태로 나타났으며, 450-$600^{\circ}C$에서 열처리한 시료에서는 pyrochlore 구조의 결정 피크들이 우세하게 관측되었다. 그리고 $650^{\circ}C$에서 열처리한 시료에서는 perovskite 구조가 우세하게 나타나는 것이 관측되었다. 특히 $650^{\circ}C$에서 열처리한 시료의 경우는 박막의 미세 결정구조 변화와 더불어 광학적 띠간격이 크게 변하는 것이 광투과도 측정으로부터 관측되었다. 그리고 $600^{\circ}C$에서 열처리된 시료의 경우는 $272^{\circ}C$에서 상전이 피크가 관측되는 반면, $650^{\circ}C$에서 열처리된 시료에서는 $310^{\circ}C$ 부근에서 유전 분산이 관측되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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