Tris(biuret)chromium(III) Perchlorate Monohydrate (Cr(C2H5N3O2)3·(ClO4)3·H2O)의 결정 및 분자구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 결정의 공간군은 P, a=10.486(3) , b=11.371(5) , c=11.485(4) , α=88.70(3)o β=66.85(3)0, γ=67.11(3)o, V=1146.2(7) 3가 Z=2이다. 회절반점들의 세기는 Enraf-Noninus CAD-4 Diffractometer로 얻었으며, MoKα radiation X-선을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 1528개의 회절반점에 대하여 0.114이었다. Tris(biuret)chromium(III) cation은 octahedral 배열을 하고 있으며, 평균 Cr-O 결합길이는 1.94 이다. 모든 perchlorate anion은 각각 두가지 위치로 disorder되어 있다. 양이온과 음이온들은 물분자들을 포함한 수소결합들로 결합되어 결정을 이루고 있다. 양이온내의 모든 N-H가 모두 수소결합에 참여하고 있다.
Objectives: The present study was carried out to investigate the effects of YJT on experimental hypothyroidism induced by sodium perchlorate and methimazolein in mice. Methods: 30 one-month-old C57BL6 mice were decided into 4 groups: 1) normal (n=6), 2) sodium perchlorate and methimazolein-induced hypothyroidism control (n=8), 3) hypothyroidism mice treated with low YJT (n=8), 4) hypothyroidism mice treated with high YJT (n=8). Sodium perchlorate and methimazolein were administered for 4 weeks, YJT (low and high) was administered for 2 weeks after sodium perchlorate and methimazolein were initiated for a total duration of 2 week. The changes were observed : weight of body, T3, T4, TSH, follicular cells in the thyroid tissues, LDL cholesterol, HDL cholesterol, triglyceride and free fatty acid, FBG, AST, ALT and so on. Results: YJT did not affect body weight gain. YJT restored free T4 level decreased by sodium perchlorate and methimazolein and prevented shrinking of follicles and proliferation of follicular cells in the thyroid tissues. In addition, YJT lowered total and LDL cholesterol levels elevated by sodium perchlorate and methimazolein respectively and ameliorated distribution of fat in liver tissues. In addition, the effect on fasting blood glucose (FBG), aspartate aminotransferase (AST) and alanine aminotransferase (ALT) were also investigated. Conclusions: These data suggest that YJT can be used to treat woman patients which are accompanied with hypothyroidism relatively safely.
This study was conducted to provide a technical solution to treat effectively perchlorate from inorganic wastewater of zinc smelting. Despite an inhibition dissolved inorganic substances in the wastewater discharged from zinc smelting has demonstrated with the activity of microbes, biological treatment technology could reduce perchlorate to a satisfactory level under such stressful conditions. It was found that either conductivity or $SO{_4}^{2-}$ concentration of the wastewater was able to be used as the adequate index and the values were $2,450{\mu}S/cm$ and 1,200 ppm respectively. When $SO{_4}^{2-}$ increased from 0 to 16,000 ppm (conductivity : $428{\rightarrow}24,800{\mu}S/cm$), perchlorate biodegradation rate was reduced due to 1/10 times from 0.0365 to 0.0033/h, however, most of perchlorate was removed under the condition of hydraulic retention time (HRT) at 0.5day and mixed liquor volatile suspended solid (MLVSS) at 2,000 ~ 3,000 ppm.
삼페닐-9-티오크잔텐닐포스포니움 과염소산염과 삼-오르토-메톡시페닐-9-티오크잔텐닐포스포니움 과염소산염과는 대조적으로 삼-n-부틸-9-티오크잔텐닐포스포니움 과염소산염과 삼벤질-9-티오크잔텐닐포스포니움 과염소산염은 각각 ${\delta}5.58$ppm과 ${\delta}5.70$ ppm 에서 methine 양성자에 해당하는 이중상을 보여주었다. 이 값은 9-아릴티오크잔틴의 상응값 (${\delta}5.05$~5.30)보다 다소 큰 값이나 방향족화합물의 양성자의 값과는 분명히 차이가 난다. 이 결과는 삼아릴-9-티오크잔텔닐포스포니움 과염소산염의 methine 양성자가 낮은 장으로 이동한 원인이 전자가 부족한 인원자에 의한 유발 효과때문이 아니라 인에 결합된 세개의 아릴기의 상자기성 벗김 효과에 의한 것임을 의미한다.
Citrobacter Amalonaticus strain JB101을 이용하여 과염소산염과 질산염이 동시에 존재할 때 두 전자수용체 간의 경쟁특성을 파악하고, MBR(membrane bioreactor)을 이용한 과염소산염 처리 가능성을 검토하였다. 과염소산 및 질산염에 대한 strain JB101의 비성장속도는 각각 0.27 및 0.58 $hr^{-1}$, 최대기질이용속도는 각각 35.1 mg $ClO_4^-/g$ protein-day 및 45.6 mg $NO_3^-/g$ protein-day이었다. 질산염은 과염소산염에 대한 경쟁적 저해제이었으며, strain JB101은 과염소산보다는 질산염을 전자수용체로 선호하였다. 유입 과염소산염 농도가 20 mg/L이였던 HCMBR에서는 막 면적당 부하 4.6 g $ClO_4^-/m^2-day$까지 과염소산염의 제거효율이 100%이었으나, 질산염 5 mg/L를 첨가하자 질산염은 완전히 제거되었으나 과염소산염 제거효율이 96.5%로 감소하였다. 유입 과염소산염 농도가 0.7 mg/L이였던 LCMBR에서는 부하 0.23 g $ClO_4^-/m^2-day$까지 과염소산염의 제거효율이 100%이었다. 두 MBR 모두 높은 부하에서는 막의 막힘현상이 문제로 제기되었다. 과염소산염에 대한 아세트산염 소모비는 LCMBR의 경우 $13.7{\sim}51.7$로 HCMBR의 $2.5{\sim}3.6$보다 높았으며, 이는 아세트산염이 산소를 전자수용체로 이용하여 소모되었기 때문이다. 따라서 전자공여체 첨가량은 유입수에 포함된 다른 전자수용체의 농도를 고려하여 결정하여야 한다.
과염소산이온의 전기화학적 분해에 관한 연구가 진행되었다. 전기화학적 방법은 비교적 단순한 전처리 방법으로 가능하다. 하지만 전기화학적 방법은 과염소산이온이 분해되는 전압을 가해주었을 때 수소발생으로 인한 방해가 발생하기 때문에 사용하는 전극의 수소 과전압이 큰 것을 사용하여 수소발생을 줄이는 것이 요구되어 왔다. 본 연구에서는 수소 과전압이 큰 수은박막전극을 작업 전극으로 사용하였다. Ag / AgCl (sat. NaCl) 전극을 기준전극으로 사용하였으며 Pt를 상대전극으로 사용하였다. 수은박막전극은 순환 전압-전류법(Cyclic voltammetry, CV)으로 제작하였는데 과염소산 용액에서의 CV를 고려하여 수은박막전극의 안정성을 위해 10분 동안 전착시켰다. 과염소산이온의 환원전위는 CV 방법에 의해 설정되었고, 분해실험은 시간대 전류법 (Chronoamperometry, CA)로 시행하였다. 과염소산이온의 분해율 확인을 위해 이온 크로마토그래피(Ion chromatography, IC)를 사용하였다.
본 연구는 퍼클로레이트($ClO_4{^-}$)와 질산염($NO_3{^-}$)의 직접적인 처리방법으로 무산소/호기생물막반응조와 MF막에 의한 연속처리의 적용 가능성을 조사하였다. 생물막 처리공정은 첫 번째 단계로 퍼클로레이트와 질산염의 제거를 위해 무산소생물막반응조를 이용하였고 두 번째 단계로 이화적 퍼클로레이트와 질산염 환원을 위해 사용된 잔류탄소원의 제거를 위해 호기생물막반응조가 도입되었다. 그리고 마지막 단계로 탁도제거를 위해 중공사형 MF막을 적용하였다. 본 연구에서 102 ${\mu}g/L$$ClO_4{^-}$와 61.8 mg/L $NO_3{^-}$ (14 mg/L $NO_3$-N)가 유입수로 주입되어 퍼클로레이트는 IC 검출농도 이하(5 ${\mu}g/L$$ClO_4{^-}$)로 제거되었으며 질산염은 최종 처리수의 농도가 4.4 mg/L $NO_3{^-}$ (1 mg/L $NO_3$-N)로 제거되었다. 탄소원으로 사용된 과잉의 179 mg/L 유입 $CH_3COO^-$는 무산소생물막반응조의 유출수에서 117 mg/L, 호기생물막반응조의 유출수에서 11 mg/L로 감소하였다. 3 NTU의 유입 탁도는 무산소/호기생물막반응조의 유출수에서 1.5와 0.3 NTU였으며 최종 MF막의 유출수에서 0.2 NTU였다. 이 결과는 지표수와 지하수에 포함된 저농도 퍼클로레이트와 질산염 오염의 직접적인 처리방법으로 무산소/호기생물막반응조와 MF막의 연속처리가 적용될 수 있음을 의미하는 것으로 사료된다.
과염소산이온의 분석을 위해 전기전도도 검출기(CD; conductivity detector)를 연결한 이온크로마토그래피(IC; ion chromatography) 방법이 지금까지 가장 널리 사용되어 왔다. 그러나 이 방법은 시료의 조성에 영향을 받을 수 있고, 정량한계를 낮추는데 한계가 있다. 따라서, 본 연구에서는 미량의 과염소산이온 분석을 위해 이온크로마토그래피 질량분석법(IC-MS/MS; ion chromatography mass spectrometry)을 제시하였다. IC-MS/MS를 이용한 과염소산이온의 분석방법을 적용한 결과 평균회수율 104.4 ${\pm}$ 5.7%, 상대표준편차 1.9 ${\pm}$ 1.3%를 얻었으며, 검출한계(MDL; method detection limit)는 0.0207 ${\pm}$ 0.0099 ${\mu}g/L$를 얻을 수 있었다. IC-MS/MS를 한강수계 지류천과 본류에 적용시킨 결과, 최소 <0.1 ${\mu}g/L$에서 최고 18.30 ${\mu}g/L$ 범위로 나타났다. 서울시 6개 아리수정수센터의 취수원수와 정수에서는 과염소산이온이 0.18~0.34 ${\mu}g/L$의 농도로 존재하는 것으로 나타났다.
This study included the development of analytical method for determining perchlorate in water sample. The analytical condition was referred in EPA 314.0 method which use ion chromatography and the concentrator column was replaced by the guard column. Concentrating 10mL raw or treated water sample on to AGl6 guard column made it possible to get the LOD(Limit of Detection) of $0.73\;{\mu}g/L$. The total run time was 11 minutes and during run time next sample could be concentrated on AGl6 guard column. Compared to the Concentration method which needed manual operation, the Direct Injection method could screen the many water samples. The LOD of the Direct Injection method was higher and the sensitivity was lower than that of the Concentration method. The RSDs(Relative Standard Deviations) were lower than 2.5 % for peak height and 0.7 % for retention time in pre-concentration methods. This method Showed good reproducibility and reliability and it was thought the deviations of recovery value could be reduced by considering column capacity and making water sample homogeneous. Matrix Elimination could be done using the pre-concentration method if perchlorate were in complex matrix of sample.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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