• 제목/요약/키워드: particle size separation

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역상 고성능 액체 크로마토 그래피에 의한 Pd(II) - isonitrosoethylacetoacetate imine 유도체 킬레이트의 용리거동에 관한 연구 (A Study on the Elution Behavior of Pd-Isonitroso ethylacetoacetate imine Chelates by Reversed-phase High Performance Liquid Chromatography)

  • 김현
    • 대한화장품학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.20-30
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    • 1993
  • 본 연구는 역상 HPLC를 이용하여 Pb(IEAA-NR)2 (R=H, CH3, C3H7, C6H5, C4H9) 킬레이트를 동시 분리하기 위한 최적 분리 조건을 조사하고 이들의 용리거동에 관련된 인자들과의 관계를 검토하였는데 그 결과는 다음과 같다. 1. 각 Pb(IEAA-NR)2 킬레이트의 분리에 대한 기기의 최적 조건을 실험적으로 측정한 결과는 다음과 같다. 분리관 : Micropak MCH-5 (4.0 mm I.D. $\times$ 15 cm L, Particle size 5 $\mu\textrm{m}$) 용리액 : MeOH / H20 (73/27) 흐름속도 : 0.7 ${\mu}\ell$/min. 시료주입량 : 4 ${\mu}\ell$ 검출기 : UV 검출기 (254 nm) 2. 용리액의 흐름속도는 0.7${\mu}\ell$/min. 일때 적당한 분리 시간과 좋은 분리도를 나타내었다. 3. 시료 용매가 킬레이트의 머무름 시간에는 큰 영향을 주지 않았으며 금속 킬레이트간의 겸침 현상이 줄어들고 봉우리 면적이 큰 CH3CN을 사용하였다. 4. 용리액의 조성은 MeOH/H2O 의 비가 73/27 으로써 대개의 경우에 lig k' 값이 0$\leq$log k' $\leq$1을 잘 만족하지 않았으며 전체적으로 적당한 분리시간과 좋은 분리도를 나타내었다. 5. Pb(IEAA-NR)2 킬레이트의 log k' 값을 이성분 용매계에서 물의 부피 분율에 대하여 plot한 결과 이들이 직선적인 관계를 가지는 것으로 보아 Pb(IEAA-NR)2 의 머무름은 소수성 효과(Hydrophobic effect)에 크게 기인 한다는 것을 알 수 있었다.

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제올라이트 분리막 제조를 위한 유기주형 없는 고순도 모데나이트 제올라이트 입자 수열합성에 관한 연구 (Template-free Hydrothermal Synthesis of High Phase Purity Mordenite Zeolite Particles Using Natural Zeolite Seed for Zeolite Membrane Preparation)

  • 이두형;;이혜련;;조철희;한문희
    • 멤브레인
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    • 제26권5호
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    • pp.381-390
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    • 2016
  • 본 연구에서는 고순도의 모데나이트(Mordenite) 입자를 합성하기 위하여 천연 제올라이트를 시드로 사용하여 시드의 농도 및 수열합성 시간에 따른 천연 제올라이트 시드가 합성에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과 시드가 입자의 형성에 큰 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었고 시드를 3 g/100 g batch 주입하여 $140^{\circ}C$에서 72시간 동안 수열합성을 진행하였을 때 $1-2{\mu}m$ 사이즈의 고순도 모데나이트 입자를 합성할 수 있었다. 이를 통해 모데나이트 입자의 성장 기구를 규명할 수 있었으며, 모데나이트 입자 형성에 있어 시드는 첫째, 구형 모데나이트 전구체 형성 자리 공급의 역할과, 둘째 모데나이트 원료 물질 소스 역할을 한다는 것을 알 수 있었다. 합성된 모데나이트 입자의 가스 흡착량 분석 결과 $CO_2$ 기체의 흡착량이 97.19 mg/g로 다른 가스들에 비해 비교적 높은 흡착성능을 보였으며, $CO_2/H_2$의 선택도가 가장 우수한 것으로 나타났다. 따라서 이러한 결과들을 바탕으로 용도에 맞는 고순도 상의 모데나이트 입자를 합성할 수 있음을 확인하였고 보다 낮은 가격으로 우수한 분리성능을 갖는 분리막 소재개발에 활용할 수 있을 것이라 판단된다.

건강기능식품공전 시험법의 크로마토그래프법 조건의 조정 및 비타민C에 대한 적용성 평가 연구 (Optimizing analytical method in Health Functional Food code with adjustable chromatographic parameters: A case study of vitamin C)

  • 신정훈;정유성;최용석;한상범;이동규
    • 분석과학
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    • 제37권3호
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    • pp.143-154
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    • 2024
  • 건강기능식품공전은 기능성 원료의 지표(기능)성분에 대해 시험법을 고시하고 있다. 본 연구에서는 공전에서 제공하는 비타민C 시험법을 개선하고 정량을 위한 크로마토그래프법 조건의 조정 가능 범위에 대한 데이터를 검토하였다. 우선적으로 이동상 조건인 용매 조성, 염 농도, pH, 컬럼 온도를 조정해 보았으며, 특히 pH의 조절에 따라 완충용액으로부터 유래한 피크가 목적 성분인 비타민C와 명확히 분리될 수 있음을 개선된 시험법으로 확인하였다. 고정상 규격인 컬럼 내경, 컬럼 길이 및 고정상 입자 크기의 조정에 따라 성분의 머무름시간이 일부 조정되었으나, 이론단수는 유사한 수치를 나타냄으로써 목적 성분의 분리 및 정량적 분석에 영향을 주지 않았다. 변경된 컬럼 규격에 따른 유량 변경식은 USP <621> Chromatography 및 국내 식품의약품안전처의 [의약품 등 시험방법 밸리데이션 가이드라인 해설서]에서 제시하는 공식을 근거로 컬럼 규격(내경, 길이, 입자 크기)을 고려한 새로운 공식을 도출하였으며, 비타민 복합제에 대한 적용성 평가 결과, 변경된 고정상 및 유량에도 비타민C에 대한 높은 선택성을 보였다. 결론적으로, 크로마토그래프법 조건 일부의 변경을 통해서 비타민C를 최적으로 분리 및 검출할 수 있음을 확인하였으며, 등용매 용리를 활용하는 시험법에서 액체크로마토그래피의 이동상 및 고정상 조건을 조정 가능함을 확인하였다.

여주 고달사지 쌍사자 석등의 정밀진단 및 보존처리 (Precise Diagnosis and Conservation Treatment of the Twin-lion Stone Lantern from the Godalsa Temple Site, Yeoju)

  • 국립중앙박물관 보존과학부;주식회사 담원문화유산;주식회사 만경
    • 박물관보존과학
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    • 제31권
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    • pp.71-103
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    • 2024
  • 국립중앙박물관 보존과학부는 야외 석조물 정원에 전시하고 있는 여주 고달사지 쌍사자 석등의 정밀진단 및 비파괴 조사 등을 바탕으로 종합적인 손상도를 평가하고, 보존관리 방안을 검토하여 보존처리하였다. 보존처리는 정밀 진단-석등 옥개석 기존 복원부 해체-석등 옥개석 신석재 구조 보강 및 복원-석등 중석 기존 복원부 신석재 복원-복원부 표면 질감처리-세척(습식, 레이저)-고색 처리 순으로 진행하였다. 석등의 옥개석은 기존 복원부에서 발생한 이격에 대한 안전 진단 결과를 토대로 기존 복원부를 제거하고 신석재로 복원하였다. 복원용 석재는 광물 분석 결과를 참고하고 표면 색상 및 입자 크기 등을 고려하여 상주석 화강암으로 선정하였다. 신석재는 옥개석의 팔각 모서리 내림마루선 기준으로 3개의 조각으로 분할하여 에폭시 수지로 접합하였고 티타늄봉을 삽입하여 구조 보강하였다. 이번에 진행한 여주 고달사지 쌍사자 석등의 정밀진단 및 보존처리는 향후 야외에 위치한 석조문화유산의 보존 관리에 참고자료로 활용되기를 기대한다.

농축산저수지 오염퇴적토의 토양정화기술에 대한 적용성 연구 (A Study on the Applicability of Soilremediation Technology for Contaminated Sediment in Agro-livestock Reservoir)

  • 정재윤;장윤영
    • 환경영향평가
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    • 제29권3호
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    • pp.157-181
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    • 2020
  • 하천, 호소 및 해양항만의 퇴적물은 수계로 배출된 오염물질의 종착점이면서 동시에 지속적으로 오염물질을 수계로 배출하는 오염원(source)으로 작용한다. 지금까지 오염퇴적물은 육상매립 또는 해양투기해왔던 것이 현실이었다. 하지만 육상매립은 고 비용, 해양투기는 런던협약으로 인해 전면 금지되었다. 따라서 본 연구에서는 대상부지인 왕궁축산단지의 오염퇴적토를 대상으로 토양정화방법을 적용하여 연구하였다. 토양정화방법은 해외 적용사례와 국내 처리 가능한 적용기술을 선별하여 전처리, 퇴비화, 토양세척, 동전기, 열탈착을 적용하였다. 오염특성파악을 위한 대상 부지 조사결과 수질은 용존산소(Disolved Oxigen, DO), 부유물질(Suspended Solid, SS), 화학적산소요구량(Chemical Oxygen Demand, COD), 총질소(Total Nitrogen, TN), 총인(Total Phosphorus, TP) 이 방류수 수질기준을 초과하였고 특히 SS, COD, TN, TP는 기준을 수십 배에서 수백 배 초과하였다. 토양은 돼지사료의 성장을 촉진하는 구리, 아연의 농도가 높게 나타났으며, 카드뮴이 토양환경보전법 기준치 1지역을 상회하였다. 전처리기술은 하이드로사이클론을 활용하여 입도분리를 실시하였으며, 미세토양이 80% 이상 분리되어 선별효율이 높게 나타났다. 퇴비화는 유기물 및 석유계 총 탄화수소(Total Petroleum Hydrocarbon, TPH) 오염토양을 대상으로 실시하였으며, TPH는 우려기준 이내로 처리되었고, 유기물의 경우 대장균이 높게 분석되어 70℃에서 퇴비화 최적조건을 적용하여 비료규격을 만족하였으나 비료규격에 비하여는 유기물함량이 낮게 분석되었다. 토양세척은 연속추출시험결과 Cd는 미세토에서 5단계인 잔류성(Residual)물질이 확연하게 존재하였고 Cu 및 Zn은 오염분리가 쉬운 이온교환성(1단계), 탄산염(2단계), 철/망간산화물(3단계)의 함량이 대부분을 차지했다. 산용출과 다단세척을 단계별로 적용결과 염산, 1.0M, 1:3, 200rpm, 60min이 최적 세척인자로 분석되었으며 다단세척실험결과 오염 퇴적토는 대부분 1단에서 토양환경보전법 우려기준을 만족하는 것으로 분석되었다. 따라서 본 연구의 적용성 시험결과 중금속오염이 높은 오염토는 전처리 후 토양세척을 적용하여 처리토를 골재로 활용하고, 유기물 및 유류 오염토는 퇴비화를 적용하여 오염물질과 대장균을 사멸한 후 부숙토로 사용하는 것이 효율적임을 확인할 수 있었다.