Red-emitting $Eu^{3+}$-activated $(Y_{0.95-x}Al_x)VO_4$ (0 < x $\leq$ 0.12) nanophosphors with the particle size of ~30 nm and the high crystallinity have been successfully synthesized by a hydrothermal reaction. In the synthetic process, deionized water as a solvent and ethylene glycol as a capping agent were used. The crystalline phase, particle morphology, and the photoluminescence properties of the excitation spectrum, emission intensity, color coordinates and decay time, of the prepared $(Y_{0.95-x}Al_x)VO_4:Eu^{3+}$ nanophosphors were compared with those of the $YVO_4:Eu^{3+}$. Under 147 nm excitation, $(Y_{0.95-x}Al_x)VO_4$ nanophosphors showed strong red luminescence due to the $^5D_0-^7F_2$ transition of $Eu^{3+}$ at 619 nm. The luminescence intensity of $YVO_4:Eu^{3+}$ enhanced with partial substitution of $Al^{3+}$ for $Y^{3+}$ and the maximum emission intensity was accomplished at the $Al^{3+}$ content of 10 mol%. By the addition of $Al^{3+}$, decay time of the $(Y,Al)VO_4:Eu^{3+}$ nanophosphor was decreased in comparison with that of the $YVO_4:Eu^{3+}$ nanophosphor. Also, the substitution of $Al^{3+}$ for $Y^{3+}$ invited the improvement of color coordinates due to the increase of R/O ratio in emission intensity. For the formation of transparent layer, the red nanophosphors were fabricated to the paste with ethyl celluloses, anhydrous terpineol, ethanol and deionized water. By screen printing method, a transparent red phosphor layer was formed onto a glass substrate from the paste. The transparent red phosphor layer exhibited the red emission at 619 nm under 147 nm excitation and the transmittance of ~80% at 600 nm.
염료 감응 태양 전지(Dye-Sensitized Solar Cells: DSSCs)의 에너지 변환효율은 $TiO_2$ 전극의 입자 크기, 구조 및 표면 형태에 의존한다. 높은 비표면적을 갖는 나노 크기의 아나타제 $TiO_2$는 많은 염료를 흡착할 수 있어 변환효율을 증가 시킨다. 또한 전극 내부에서 태양광의 산란을 증가 시키면, 염료가 태양광을 흡수하는 양이 증가하여 효율이 증가할 수 있다. 수열 합성법으로 합성한 $TiO_2$ 분말의 크기는 15-25 nm이고, 결정상은 구형의 anatase 상이다. 0.4 ${\mu}m$의 $TiO_2$ 산란입자를 합성한 나노 크기의 $TiO_2$ 분말에 혼합하여 전극을 제조하고, DSSCs를 제작한 후 변환효율을 측정하였다. 10% 의 산란 입자가 포함된 DSSCs는 단락전류 3.51 mA, 개방전압 0.79 V, 곡선인자 0.619로 6.86%의 변환 효율을 나타 내었다. 산란 입자의 영향으로 단락전류밀도는 11% 증가하였고, 효율은 0.77% 증가하였다. 산란 입자가 포함되지 않은 DSSCs 보다 산란 입자가 전극으로 들어온 태양광을 산란시켜 전자-홀 쌍의 생성을 증가 시키고, 전자가 전극을 따라 이동하는 경로가 감소하여 효율이 증가하였다. 10% 이상의 산란 입자는 전극 내부에 입자 크기의 큰 기공을 증가 시켜 효율이 감소하였다.
Flux법과 마이크로파 가열법으로 $Al_2(SO_4)_3+2Na_2SO_4$ 및 ${\gamma}-Al_2O_3+2Na_2SO_4$ 분말혼합물로부터 ${\alpha}-Al_2O_3$ 판상체(platelets)를 합성하였다. ${\alpha}-Al_2O_3$ 판상체 형성에 미치는 마이크로파의 영향을 조사하기 위하여 DTA-TG, XRD 및 SEM을 이용하였다. $Al_2(SO_4)_3+2Na_2SO_4$ 혼합물의 경우, 마이크로파로 가열된 시료는 재래식으로 가열된 시료에 비하여 입자의 크기가 작고 응집체로 구성된 ${\alpha}-Al_2O_3$ 판상체로 나타났다. ${\gamma}-Al_2O_3+2Na_2SO_4$ 혼합물의 경우, 마이크로파 가열에 의한 ${\alpha}-Al_2O_3$ 판상체 형성온도는 재래식 가열에 의한 형성온도 보다 낮았다. 또한 마이크로파로 가열된 시료의 형상은 재래식으로 가열된 시료의 형상과 유사하였다. 그러나 마이크로파로 가열된 시료는 재래식으로 가열된 시료에 비하여 입자의 크기가 작았다.
$1{\mu}l$ 정도의 미량 titanium tetraisopropoxide(TTIP)를 주사기를 사용하여 1 cc 부피의 증발관에 주입하여 기화시킨 후 질소에 의해 직경 4 mm, 길이 35 cm의 관형 에어로졸반응기로 운반하여 열분해 시킴으로써 30-300 nm 크기의 $TiO_2$ 나노입자를 제조하였으며, 반응온도 및 TTIP 증기 농도가 생성된 $TiO_2$ 입자의 형상, 크기, 결정성 등에 미치는 영향을 조사하였다. 전구체 증기 농도 1 mol%에서 반응온도를 300, 500, $700^{\circ}C$로 변화시킨 결과 반응온도가 증가함에 따라 응집체를 구성하고 있는 1차 입자 크기가 감소하였고, $700^{\circ}C$에서는 입자 크기분포가 bimodal 형태를 나타내었다. 반응온도를 $700^{\circ}C$로 유지하고 전구체 증기 농도를 1, 3.5, 7 mol%로 변화시킨 결과 전구체 증기 농도 3.5 mol% 이상에서는 1 mol%에서 관찰되었던 bimodal 분포가 사라지고 응집체 내 1차 입자들의 개수가 상대적으로 많이 증가하였다. 반응온도 및 전구체 농도가 입자의 형상, 크기분포에 미치는 이와 같은 영향들을 이전의 연구결과들과 함께 비교 분석하였다.
동물플랑크톤 배양여과액 내의 분비물질 (info-chemi-cals)에 의해 유도되는 Microcystis aeruginosa의 성장, 군체형성과 독소생성량의 변화를 관찰하였다. 성체까지 자란 동물플랑크톤 Daphnia magna Straus와 Moina macrocopa Straus의 배양 여과액 (ZCMF)을 비교적 낮은 독소를 생성하는 M. aeruginosa배지에 첨가해준 후, ZCMF의 농도에 따른 성장시기별 세포밀도의 변화를 관찰한 결과, 지수성장기 (7일 이후)부터, ZCMF농도가 높아짐에 따라 세포밀도의 감소가 관찰되었다. 또한,20% ZCMF를 M. aeruginosa배지에 첨가해준 후, 군체형성 변화 및 microcystin 생성량의 변화를 관찰한 결과, 동물플랑크톤 처리군에서 2${\sim}$4일 째까지 군체당 세포수 및 평균 입자체적의 증가 현상이 관찰되었으며, 이 현상은 Moina 처리군보다는 Daphnia-처리군에서 더 뚜렷하게 관찰되었다. Microcystin 생성량의 경우 동물플랑크톤 처리군에서 4일째 최고값을 보여주었으며, 이후 감소하는 경향을 보였다. 특히, Daphnia 처리군에서는 4일째최고 $70.5{\pm}16.8\;{\mu}g/g$-dry cell까지 검출되었다. M. aeruginosa의 성장형의 변화, 군체형성과 microcystin 생성현상은 동물플랑크톤의 분비 화학물질을 매개로 한 M. aeruginosa의 방어수단으로 생각되며, 이러한 기작은 수생 생태계 내에서 피${\cdot}$포식자간의 상호관계를 설명할 수 있는 한 현상으로 생각된다.
본 연구에서는 용액합성법(solution synthesis technique)에 의해 ZnS : Cu nano 입자를 합성하였고, 결정구조 및 입자형상 등의 구조적 특성과, 광흡수/투과 특성, 에너지밴드갭, 그리고 photoluminescence(PL) 여기 및 발광 특성 등의 광학적 특성을 분석하였다. 일반적인 용액상태의 화학적 합성 방법과는 달리 합성온도를 $80^{\circ}C$로하였으며, sulfur의 precursor로 thiourea를 채택하여 Cu 도핑의 용이성을 구현하였다. 합성된 undoped ZnS 와 ZnS : Cu nano 입자는 모두 cubic 구조를 가졌으며 구형입자로 합성되었고, 광흡수단의 위치도 모두 ~305 nm에 나타나서 양자사이즈효과가 발생하였음을 알 수 있었다. PL 발광강도와 반가폭은 Cu 도핑농도가 0.03M 일 때 각각 최고치와 최저치를 나타냈는데, 이와 같이 용액합성법에 의해 합성된 ZnS : Cu 에서 Cu 의 농도변화에 따른 PL 스펙트럼의 강도와 반가폭의 변화는 본 연구에서 최초로 보고되는 것이다. 광흡수단 측정 및 PL 여기 실험결과, 본 연구의 주된 발광피크인 ~510 nm 발광밴드는 Cu에 의해 에너지밴드갭 내에 형성된 발광재결합센터를 통한 것임을 알 수 있었다.
제올라이트 분리막을 형성시키기 위하여 결정핵으로 작용할 수 있는 동일한 제올라이트 입자들을 다공성 지지체 위에 균일하게 도포하는 기술을 개발하고자 하였다. 제올라이트 입자들을 수용액에 분산시킨 다음 이 수용액을 튜브형 다공성 세라믹 지지체에 일정 유속으로 공급하고, 세라믹 지지체의 반대편에 진공을 유지하여 일부 수용액이 지지체를 통과하면서 동시에 제올라이트 입자들을 지지체 표면에 도포하였다. 수용액 상에 분산된 제올라이트의 농도, 도포시간 그리고 분산 수용액의 공급속도 등이 결정핵 도포량에 미치는 영향을 고찰하였다. 공급유속이 100 mL/min, 도포시간이 4분인 경우 농도가 0.01 wt%에서 0.3 wt%로 증가할수록 도포량이 0.0019 g에서 0.0208 g으로 증가하였다. 농도가 0.01 wt%, 공급유속이 100 mL/min인 경우 도포시간이 1분에서 4분으로 증가하는 경우 도포량이 0.0004 g에서 0.0019 g으로 증가함을 알 수 있었다. 또한 농도가 0.3 wt%이고, 도포시간이 1분일 때 유속이 100 mL/min에서 300 mL/min으로 빨라진 경우 도포량이 0.002 g에서 0.01 g으로 증가함을 알 수 있었다. 그러나 도포량이 증가할수록 제올라이트 분리막을 통한 물과 에탄올의 총투과속도는 감소함을 확인할 수 있었다.
약물입자들을 나노크기로 만들어 이용하면 기존 제형에 비해 효과적일 수 있다. 특히 생체 내 낮은 흡수율을 가진 난용성 약물들은 그 입자의 크기가 감소함에 따라 흡수율과 생체이용률이 높아질 수 있다. 본 연구에서는 난용성 약물인 이트라코나졸의 나노입자를 안정화시키기 위하여 폴리비닐피롤리돈(PVP)과 다양한 당을 안정화제로 사용하였다. 당으로 안정화된 이트라코나졸 나노입자는 5일 동안의 습식분쇄 공정으로 성공적으로 제조되었다. 그 후 얻어진 액상의 입자를 분무 건조하고 그 건조분말의 재분산성을 알아보았다. 분무 건조 시 가공 변수의 효과를 알아보기 위해 온도, 압력, 유속 등을 변화시켰다. 입자크기 분석을 통해 당을 함유한 나노입자 건조분산체가 그렇지 않은 경우보다 재분산도가 더 좋은 것을 알 수 있었다. 또한 주사전자현미경(SEM)과 원자현미경(AFM)을 이용하여 나노 결정입자들이 구형에 가까운 모양인 것을 확인하였다.
석탄 화력 발전소에서 발생하는 수백만 톤의 석탄회를 대부분 회사장(Ash Pond)에 매립함에 따라 해양오염 유발, 회사장 포화에 따른 발전소의 수명 감소, 그리고 재활용 가능한 자원의 낭비와 같은 문제를 유발하고 있다. 국내외적으로 이와 같은 문제를 해결하기 위해 석탄회를 구성하고 있는 미연탄소와 산화광물 성분을 재활용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 따라서 본 연구는 역류 컬럼 부유분리장치를 이용하여 미연탄소 함량이 LOI 0.5%인 고순도 석탄회와 미연탄소 함량이 LOI 70% 정도인 고탄소 석탄회를 분리하여 각 회분의 특성을 물리적, 그리고 화학적 특성별로 분석하였다. 그 결과 정제 석탄회는 대부분 구형의 입자로 질량 평균 입경은 $39.8{\mu}$정도로 분석되었으며 비표면적은$2.2m^2$/g으로 나타났다. 그리고 산화광물질은 대부분 뮬라이트와 석영을 구성하는 실리카와 알루미나 성분으로 약 83%으로 분석되었다. 고탄소 석탄회의 경우 대부분 비구형의 입자로 질량평균 입경은 $76.6 \mu\textrm{m}$로 정제 석탄회에 비해 크고 비표면적은 $15.2m^2$/g으로 분석되어 정제 석탄회와 상당한 차이를 보이고 있다. 또한 고탄소 석탄회에서 산화광물질을 이루고 있는 주된 성분은 실리카와 알루미나로 정제 석탄회와 동일하나 함량 정도는 48%로 정제 석탄회의 함량보다 매우 적어 정제 석탄회와 고탄소석탄회의 특성은 상당한 차이가 있는 것으로 분석되었다.
고체분산체는 난용성 약물의 용출률 개선을 위한 방법으로 주로 사용된다. 난용성 약물인 프란루카스트를 플라스돈 S-630과 함께 분무건조하여 고체분산체를 제조하였다. pH에 따른 프란루카스트 용해도 실험을 실시하여 높은 pH에서 약물의 용해도가 높게 나왔다. 입도 분석으로 고체분산체 내의 약물의 크기가 나노 크기로 작아진 것을 확인하였다. 표면전위를 측정하여 고체분산체가 음전하를 가지고 있는 것을 확인하였다. 주사전자현미경으로 고체분산체의 표면이 구형임을 확인하였고, 시차주사열량계와 X-선 회절 분석법을 통해 고체분산체가 무정형임을 확인하였다. 고체분산체의 용출특성을 알아보기 위해 인공장액(pH 6.8)에서 용출거동을 확인하였고, 대조실험을 위해 시판제인 오논$^{(R)}$캡슐을 사용하였다. 이 결과로 분무건조를 통한 고체분산제의 제조를 통해 난용성 약물의 용출특성을 확인하였고, 경구용 약제학적 형태를 가질 수 있는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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