수은(II) 이온 센서로 이온투과 담체로서 bis(benzoylacetone) propylenediimine (H2(BA)2PD)을 근간으로 하는 새로운 이온 선택 PVC 막 전극이 개발하였다. 이 전극은 좋은 감응 특성을 보였고, 29.8±0.75 mV/10의 Nernstian 기울기로 부터 1.0×10-6-1.0×10-1 M 수은(II) 이온 농도 범위에서 선형 Emf vs. log[Hg2+]를 보였다. pH 2.5-11.5에서 검출한계는 2.2×10-7 M Hg(II)를 보였다. 다수의 전위 간섭이온에의 수은(II)이온 대한 선택 농도에 대해 역시 연구되었다. 이 센서는 다른 전하와 함께 많은 수의 양이온에 있어 수은(II)이온에 대해 고선택성을 보였다. 이 센 서는 60초 안에 빠는 감응을 보이며 화학적으로 불활성인 것을 알아 내었고 3개월 동안 좋은 재현성을 보였다(S = 0.27 mV). 이 전극은 실제 시료에서 수은(II)이온 의 분석에 대해 서도 만족할 만한 결과를 얻었다.
CO 가스 감지를 위한 두께 500-600 nm $In_2O_3$를 기저 물질로한 박막센서를 rf magnetron 방법을 이용하여 제작하였다. CO가스에 대한 감도 향상 및 -CH가 포함된 탄화수소 가스들과의 선택성을 높이기 위해 전이 금속인 Cobalt 촉매를 rf sputtering을 이용하여 초박막 형태로 0.7-2.8 nm 까지 두께를 조절하여 증착하고 $500^{\circ}C$ 열처리 후 가스 감도 특성을 조사하였다. CO에 대한 감도는 Co 두께 2.1 nm, 작동온도 $350^{\circ}C$에서 가장 우수하였고, $350^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$, Co (1.4 nm) 에서 $C_3H_8$에 대한 감도가 우수함을 알 수 있었다. 광전자 분석법 (x-ray photoelectron spectroscopy;XPS)을 통하여 초박막 Co가 표면이 $Co_2O_3$가 덮어진 CoO 형태로 존재함을 알 수 있었고, $(n-type)In_2O_3$-(p-type)CoO의 p-n junction 이 형성되었음을 확인하였다. 이러한 p-n junction type 가스센서에는 접합 경계면에서 형성된 전하 공핍층 (depletion layer)의 두께 변화에 따른 저항 변화에 의해 환원성 가스에 대한 감응 기구 (sensing mechanism)를 설명할 수 있었다.
ITO 코팅 글라스를 기판으로 사용하고 폴리(페닐렌에테르설폰)(PES)을 감습막으로 하여 정전용량형 습도센서를 제작하였다. 감습막은 PES를 m-cresol에 용해한 후 스핀코팅으로 제조하였고 그 상부에 다공성 Au막을 스퍼터링으로 증착하였다. 상대습도 $20\sim90%$의 범위에서 센서의 용량은 감습막두께에 반비례하였고 1% 미만의 비선형 특성을 나타내었다. 또한 $1.4{\mu}m$ 두께의 샘플에서는 20 kHz에서 1.3%의 히스테리시스와 1.14의 우수한 감도를 얻을 수 있었다.
$SnO_2$ 나노선은 n-type 반도체 특성을 띄며 트랜지스터, 가스 센서, pH 센서 등 여러 분야에 걸쳐 다양하게 사용되고 있다. $SnO_2$ 나노선은 그 자체만으로 시계방향의 전기적 히스테리시스를 보이며 이것은 나노선 표면에 흡착된 물이나 산소가 발생시키는 전자 갇힘 현상이 가장 큰 원인으로 작용한다. 특히 고분자를 게이트 절연막으로 사용할 경우 게이트 절연막의 전기적 히스테리시스가 소자 특성에 영향을 미치게 되며, 고분자 절연막의 히스테리시스는 $SnO_2$ 나노선의 히스테리시스와 반대인 반시계 방향의 특성을 보인다. 고분자 내에서 발생하는 히스테리시스는 고분자 사이에 흡착된 물 분자나 고분자의 높은 극성을 가지는 작용기 등이 원인으로 작용한다. 전기적 히스테리시스는 FET소자를 구동하는데 있어 부적절한 특성으로, 이것의 원인을 이해하는 것은 중요하며 히스테리시스의 방향과 크기를 조절할 수 있는 기술 또한 중요하다. 본 연구에서는 폴리이미드(PMDA-ODA)를 게이트 절연막으로 사용하여 플렉시블 기판을 만들고 그 위에 $SnO_2$ 나노선을 슬라이딩 전이 방식으로 정렬하여 플렉시블 FET를 제작하였다. 제작된 소자는 $0.7cm\;{\times}\;0.7cm$ 넓이 안에 300개의 FET가 존재하며 SEM 이미지를 통해 넓이 $50{\mu}m$, 길이 $5{\mu}m$의 FET채널에 약 150개의 나노선이 연결되어 있는 것을 확인했다. 이 소자의 히스테리시스는 폴리이미드의 교차결합 정도에 따라, 그리고 폴리이미드 절연막을 제작할 때의 습도에 따라 변하게 된다. 교차결합이 많아지고 습도가 낮아질수록 폴리이미드 절연막 내부에 흡착되는 물분자가 줄어들게 되고 절연막의 히스테리시스가 사라지며 시계방향의 나노선 히스테리시스가 지배적이 된다. 반대로 교차결합이 줄어들고 습도가 높아질수록 폴리이미드 절연막 내부에 물분자가 늘어 나면서 시계반대방향의 폴리이미드 히스테리시스가 FET의 전기적 특성에서 눈에 띄게 나타난다. 이 실험을 통해 고분자 절연막을 사용한 $SnO_2$ 나노선 FET의 전기적 히스테리시스를 조절할 수 있었으며, 소자의 히스테리시스를 없앨 수 있는 가능성에 대해서 논하고자 한다.
본 연구에서는 광학센서의 응용을 위해 소수성 졸-겔로 개질된 고분자 막의 미생물 비점착 특성과 광학특성을 조사하였다. DiMe-DMOS (Dimethoxy-dimethylsilane)와 TMOS (Tetramethyl-orthosilicate)를 이용하여 제조한 소수성 졸-겔로 코팅된 컨퍼컬디쉬 표면과 유리표면에 E. coli JM109, B. cereus 318 그리고 P. pastoris X-33을 배양하였다. 배양 후, 부유세포를 증류수를 이용하여 제거하고 그람 염색법에 의해서 점착된 미생물을 염색하였다. 점착된 미생물의 수는 SEM을 이용하여 정량적으로 분석하였다. 유리표면에는 $2{\sim}3{\times}10^4$개/$mm^2$의 미생물이 점착되었으나 소수성 졸-겔 표면에는 200~300개/$mm^2$의 미생물이 점착됨으로써 소수성 졸-겔의 비점착 효과를 알 수 있었다. 또한, 소수성 졸-겔과 절광물질인 흑연을 혼합하여 제조한 절광층(Light insulating layer)을 pH나 용존산소 검출막 위에 재코팅한 후, pH나 용존산소의 검출막의 성능이 향상되었음을 알 수 있었다.
We fabricated electrolyte-insulator-semiconductor (EIS) devices using a solution process and measured the sensing properties of EIS devices according to the thicknesses of sensing membrane. For high pH sensitivity and better stability properties, we used $SiO_2/HfO_x$ (OH) layer as a sensing membrane. In this work, $HfO_x$ sensing membranes were deposited on 5 nm thick $SiO_2$ buffer layer by spin coater with thicknesses of 15, 31, 42, 55 nm, respectively. As a result, we founded that the thickness of $HfO_x$ sensing membrane affects to sensitivity and chemical stability of EIS device. Especially, the EIS device with 42 nm thick $HfO_x$ membrane showed superior sensing ability in terms of pH-sensitivity, linearity, hysteresis voltage and drift rate characteristics than the other devices. In conclusion, we confirmed that it is possible to improve the sensing ability and the chemical stability properties using optimized thickness of sensing membrane and proper annealing process.
납이온과 선택적으로 상호작용하는 이온 운반물질(lead ionophore II)과 수소이온과 선택적으로 상호작용하면서 형광을 내는 변색성 이온 운반물질(ETH5294) 및 소수성의 음이온 자리를 포함하는 이온 선택성 광센서를 제조하여 형광분광법으로 수용액 중의 납이온을 정량하는 방법을 연구하였다. 시료용액의 pH,막두께 등이 형광세기에 미치는 영향을 조사하였다. $Na^+$, $K^+$, $Mn^{2+}$ 및 $Zn^{2+}$이온 등의 방해이온이 납이온의 정량에 미치는 영향을 조사하였다.본 연구에서 제작한 납이온 선택성 막을 이용하여 얻은 납이온 검정곡선의 직선범위는 5.0${\times}10^-7$M5.0${\times}10^-3$M이였고 이 범위에서의 상관계수는 -0099107이었다. 바탕용액의 상대표준편차는 3.0%였고 납이온의 검출한계는 5.0${\times}10^-9$M이었다.
TiO2는 3가지의 결정구조를 가지고 있으며 결정 입자, 구조, 상의 형태에 따라서 성질 및 기능에 영향을 주고 있다. anatase상의 애너지 밴드갭과 전자와의 재결합 확률이 크기 때문에 Rutile상 보다 우수한 성질을 갖고 있어 산화물 반도체로 이용하는 것이 적합하다. 본 실험에서는 나노로드의 TiO2를 수열처리법에 의해 합성한 후 박막을 제조하여 감응특성을 조사하였다. X선 회절분석기(X-Ray Diffraction)로 분석결과 ph=1의 루타일상을 제외하고, pH=2~7의 더 넓은 구간에서 뚜렷한 회절피크의 anatase 상이 나타났으며 다른 비정질상이 발생되지 않는 결정성이 좋은 단결정임이 나타났다. NaOH solution 을 이용하여 수열처리후 $180^{\circ}C$이상의 특정 온도 구간에서 수십 나노 로드 형태로의 2차 성장된 모습을 TEM과 EDS로 결정구조와 화학조성을 분석하였다. 그리고 BET 측정을 통해 $180^{\circ}C$의 소성온도에서 TiO2 입자의 비표면적이 가장 우수한 것으로 나타났다. 나노로드의 수용액을 Al2O3기판의 감지막 위에 떨어뜨려 네트워크된 막을 형성한후에 센서를 제작하였다. 히터 전압이 $400^{\circ}C$에서 나노 파우더센서에서는 반응이 일어나지 않은 반면, 나노 로드센서는 CH3SH에서 28% 의 높은 감도를 얻었고, Toluene의 반응에서는 15%의 감도가 나타났다. 그 외 NO, CO, H2등의 측정에서 아무런 반응이 일어나지 않았다. 이는 비교적 기공이 큰분자(Size)를 가진 CH3SH=76nm, Toluene=60nm에서 반응이 일어난 반면, H2=28nm, CO=22nm에서 감도가 나타나지 않은 것을 보아 흡착분자크기에 의한 영향이 큰 것으로 나타났다.
두 개의 황과 셀렌의 주개원자를 포함한 새로운 thia 및 diselena 크라운에데르 화합물을 합성하였다. 그리고 이 화합들을 중성운반체로 하고 PVC-가소제 (STPB)를 포함한 Hg(ll) 선택성 전극을 제작하였다. 이 전극들을 이용하여 여러 이온들의 전기화학적 선택성, 중성운반체의 종류 및 농도와 선택막의 매질에 대한 효과 그리고 실험용액의 pH변화에 대한 전극의 선택적 감응성들의 영향을 각각 검토하였다. 1,10-diselena-18-crown-6-PVC-STPB의 중성운반체의 막전극은 $10^{-2}$-10- M $Hg^{2+}$ 이온의 농도범위에서 ${28.2}\pm{0.6}$의 Nernstian 기울기를 갖는 좋은 선형적 감응성을 갖는다. 그리고 이 전극은 pH 2.5~6.0 범 위에서 알칼리토 금속, 몇가지 중금속 및 희토류 금속 이온에 대하여 좋은 선택성을 갖는다. 특히 이 전극은 수용액 중에서.$1^-$ 이온으로 Hg^{2-}$ 이온을 전위차 적정할 수 있는 센서로서 응용할 수 있다.
In this study, the light addressable potentiometric sensors (LAPS) with $Si_{3}N_{4}/SiO_{2}/Si$, and $Ta_{2}O_{5}/SiO_{2}/Si$ structures were fabricated. The penicillinsae was immobilized on the devices to hydrolyze the penicillin using self-assembled monolayer (SAM) method. Then response characteristics according to the penicillin concentrations were measured and compared. The measuring system was simplified by using LabVIEW. The pH response characteristics of fabricated devices are 56 mV/pH ($Si_{3}N_{4}$ sensing membrane) and 61 mV/pH ($Ta_{2}O_{5}$ sensing membrane). The sensitivity of sensor by enzyme reaction result of the enzyme reaction were 60 mV/decade and 74 mV/decade for $Si_{3}N_{4}/SiO_{2}/Si$ and $Ta_{2}O_{5}/SiO_{2}/Si$ structure, respectively, in the range of $0.1\;mM{\sim}10\;mM $of the penicillin concentration.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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