• 자원리싸이클링
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• 제1권1호
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• pp.58-68
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• 1992

아연을 함유하고 있는 산업폐기물로부터 첨단산업의 소재원료인 미립의 고순도 ZnO 분말을 아연제련의 용매추출 공정에서 직접 합성할 수 있는 방법을 개발하고자 하였다. 아연 함량이 55%인 선재산업의 폐기물을 황산으로 침출하여 아연을 추출하였다. 함아연 용액에서 철분을 침전시켜 제거한 후 D2EHPA를 추출제로 사용하는 용매추출에 의해 아연이온을 유기상으로 추출하여 정제한 뒤 oxalic acid와 같은 침전제를 사용하여 유기상의 아연 이온을 precipitation stripping 법으로 탈거, 침전시켜 $ZnC_2O_4$ 분말을 합성하였으며 이를 해소하여 99.9% 이상의 ZnO 분말을 제조하였다. 황산농도, 침출시간, 황액농도가 아연의 침출율에 미치는 영향과 용매추출시 용액의 산도에 따른 아연과 불순물의 추출거동을 조사하여 최적정제조건을 얻었다. 또한 oxalic acid의 농도, 온도, 계면활성제의첨가, 침전시간 등이 생성된 $ZnC_2O_4$ 분말의 형상과 입자크기 및 분포에 미치는 영향에 대해 조사하였다.

• 한국분말재료학회지
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• 제28권6호
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• pp.497-501
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• 2021

Cobalt (Co) is mainly used to prepare cathode materials for lithium-ion batteries (LIBs) and binder metals for WC-Co hard metals. Developing an effective method for recovering Co from WC-Co waste sludge is of immense significance. In this study, Co is extracted from waste cemented carbide soft scrap via mechanochemical milling. The leaching ratio of Co reaches approximately 93%, and the leached solution, from which impurities except nickel are removed by pH titration, exhibits a purity of approximately 97%. The titrated aqueous Co salts are precipitated using oxalic acid and hydroxide precipitation, and the effects of the precipitating agent (oxalic acid and hydroxide) on the cobalt microstructure are investigated. It is confirmed that the type of Co compound and the crystal growth direction change according to the precipitation method, both of which affect the microstructure of the cobalt powders. This novel mechanochemical process is of significant importance for the recovery of Co from waste WC-Co hard metal. The recycled Co can be applied as a cemented carbide binder or a cathode material for lithium secondary batteries.

• 한국환경과학회지
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• 제9권1호
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• pp.43-47
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• 2000

A study on the remediation of heavily for ion contaminated soils from abandoned iron mine was carried out, using ex-situ extraction process. Also, oxalic acid as a complex agent was evaluated as a function of concentration, reaction time and mixing ratio of washing agent in order to evaluate Fe removability of the soil contaminated from the abandoned iron mine. Oxalic acid showed a better extraction performance than 0.1N-HCl, i.e., the concentrations of Fe ion extracted from the abandoned mine for the former at uncontrolled pH and the latter were 1,750 ppm and 1,079 ppm, respectively. The optimum washing condition of oxalic acid was in the ratio of 1:5 and 1:10 between soil and acid solution during l hr reaction. The total concentrations of Fe ion by oxalic acid and EDTA at three repeated extraction, were 4,554 ppm and 864 ppm, respectively. The recovery of Fe ions from washing solution was achieved, forming hydroxide precipitation and metal sulfide under excess of calcium hydroxide and sodium sulfide. In addition, the amounted of sodium sulfide and calcium hydroxide for the optimal revovery of Fe were 15g/$\ell$ and 5g/$\ell$ from the oxalic acid complexes, respectively.

• 자원리싸이클링
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• 제23권3호
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• pp.37-43
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• 2014

폐솔더 박리액으로부터 옥살산 침전법을 이용하여 주석 및 구리의 분리 침전을 통해 각각 금속염으로 회수하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 먼저 옥살산의 첨가에 따라 주석의 침전 제거율이 증가하였으며 당량비(옥살산/주석)의 1.0-1.5배를 첨가할 경우 주석이 99.5%의 이상 제거율을 나타내었다. 이 경우에 구리는 2.0% 정도 침전되었고 철, 납등은 침전되지 않아 주석만 선택적으로 침전되는 것을 확인 하였다. 반응온도 증가에 따라 주석의 침전율은 증가하여 $60^{\circ}C$ 부근에서 최대값을 보이다가 온도가 더 증가하면 오히려 감소 경향을 보였다. 침전물을 여과 건조시켜 $SnO_2$의 산화물을 얻을 수 있었다. 주석이 제거된 폐솔더 박리액에 옥살산을 첨가하여 구리를 납, 철 등의 금속이 선택적으로 약 91% 이상 침전되어 회수가 가능하였다.

• 공업화학
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• 제10권7호
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• pp.996-1002
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• 1999

알칼리 및 알칼리토금속(Cs, Rb, Ba, Sr), 전이금속(Zr, Fe, Mo, Ni, Pd, Rh), 란탄족(La, Y, Nd, Ce, Eu) 및 악티늄족(Np, Am) 등 17개 원소로 구성된 질산매질의 모의 방사성용액에서 옥살산에 의한 란탄족과 악티늄족 원소의 공침전 연구를 수행하였다. 옥살산 농도 0.5 M에서 질산농도의 영향과 아스코빅산 첨가에 따른 원소들의 침전율이 조사되었다. 각 원소들의 침전율은 질산농도에 따라 약간 감소하였으나 란탄족과 악티늄족은 99% 이상 침전되었다. 옥살산 침전시 아스코빅산이 첨가되는 경우 Pd이 금속으로 환원 침전되었고, 이때 Mo, Fe, Ni, Ba의 경우는 침전율이 약 10~20% 감소하는 것으로 나타났으나, 기타 원소들에 대해서는 영향이 나타나지 않았다. Pd(II) 이온은 질산농도 1.0 M 미만의 모의용액에서 아스코빅산 첨가시 Pd 금속으로의 환원침전이 일어났으며, 아스코빅산 농도가 0.01~0.02 M 부근에서 가장 크게 나타났다. 하이드라진이 아스코빅산과 같이 첨가될 때 Pd의 환원침전을 억제하는 것으로 나타났다.

• 한국환경과학회지
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• 제10권4호
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• pp.299-304
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• 2001

For the remediation of the contaminated soil with heavy metals, Cd, Cr, Cu, and Pb, the reaction parameters were optimized. Tartaric acid (TA) and oxalic acid(OA) as a washing agent and recovery of metals, The optimum washing conditions of TA and OA were in the ratio of 1 : 20 between soil and acid solution during 2hr reaction under unbuffered pH solutions. At the optimized reaction conditions, the removal efficiencies were compared with that of 0.1 M HCl and ethylenediamine tetraacetic acid(EDTA). TA showed higher efficiency on the removal of Pb than that of EDTA, which established for the remediation of contaminated soil with Pb and Cd metals. The recovery of metal ions from washing solution was achieved by adding calcium hydroxide and sodium sulfide by forming the precipitation of metal hydroxide and metal slfied. Optimum amounts of sodium sulgide and calcium hydroxide were Cd = 25g/$\ell$, Cu = 5~10g/$\ell$ and Pb = 5~10g/$\ell$ for the washing solution of OA and 2~5g/$\ell$ for the washing solution of TA, respectively. The amounts of $Na_2S$ and $CA(OH)_2$ for the tartaric acid was less than that of oxalic acid.

• Advances in environmental research
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• 제5권2호
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• pp.125-140
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• 2016

The paper is focused on the economic analysis of two hydrometallurgical processes for recovery of yttrium and other rare earth elements (REEs) from fluorescent phosphors of spent lamps. The first process includes leaching with sulphuric acid and precipitation of a mixture of oxalates by oxalic acid, the second one includes leaching with sulphuric acid, solvent extraction with D2EHPA, stripping by acid and recovery of yttrium and traces of other rare earths (REs) by precipitation with oxalic acid. In both cases the REEs were recovered as oxides by calcination of the oxalate salts. The economic analysis was estimated considering the real capacity of the HydroWEEE mobile's plant ($420kg\;batch^{-1}$). For the first flow-sheet the cost of recycling comes to $4.0{\euro}kg^{-1}$, while the revenue from the end-product is around $5.40{\euro}kg^{-1}$. The second process is not profitable, as well as the first one, taking into account the composition of the final oxides: the cost of recycling comes to $5.2{\euro}kg^{-1}$, while the revenue from the end-product is around $3.56{\euro}kg^{-1}$. The process becomes profitable if the final RE oxide mixture is sold for nearly $50{\euro}kg^{-1}$, a value rather far from the current market prices but not so unlikely since could be achieved in the incoming years, considering the significant fluctuations of the Res' market.

• 한국세라믹학회지
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• 제29권12호
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• pp.963-969
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• 1992

This paper describes the feasibility for a direct production of zinc oxalate powders from zinc-loaded D2EHPA solutions combining the purification and the precipitation in one operation unit. This process has the potential as an alternative to conventional method for the synthesis of zinc oxide precursor particles from the hydrometal-lurgical processes. Zinc was extracted into D2EHPA in kerosene and then zinc-loaded D2EHPA solution was emulsified with oxalic acid-HCl solution to precipitate zinc oxalate powder, which was readily calcined to zinc oxide. The precipitation kinetics and yield were sensitive to experimental conditions. The morphology, size and size distribution of the zinc oxalate powders varied with zinc/oxalate ion riatio, temperature, and the presence of SPAN 60, which affected nucleation, growth, and the emulsion characteristics.

• 한국식품조리과학회지
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• 제4권1호
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• pp.27-32
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• 1988

탈검제로 인산 및 초산, 구연산, 수산, 질산, 붕산 등 6종을 평지씨 기름과 대두유에 적용시킨 결과 수산을 사용하여 인산과 거의 동일한 탈검 효과를 얻을 수 있었다. 즉, 평지씨 기름에서 85% 인산 처리군과 5.10% 수산 처리군의 탄산유내의 잔류 비누물질과 인함량, 탈색유에서의 색상, 탈취유의 과산화물값, trans 지방산 함량 등은 유사한 결과를 나타내었다. 대두유에서도 동일한 결과를 얻었으므로 탈검제로서 인산 대신 수산을 사용할 수 있음을 확인하였다. 한편 85% 인산처리군과 10% 수산처리군으로부터 얻어진 폐수를 분석한 결과 특히 BOD, COD 등에서 현격한 차이를 보였으며 침전분리 및 화학처리한 결과 인산 처리군은 수산 처리군에 비하여 처리시약 요구량 및 처리시간이 각각 3배, 1.7배로 차이가 극심하였다. 따라서 이들 식물성 기름에서 인산대신 수산을 사용하여 동일한 탈검효과를 얻을 수 있었을 뿐만 아니라 폐수 처리도 개선할 수 있었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제28권2호
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• pp.85-90
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• 2018

폐니켈수소전지에 함유되어 있는 희토류를 회수하기 위하여 $H_2SO_4$로 침출한 용액에 10 M NaOH를 첨가하여 희토류를 pH 2.0 이하에서 약 98 % 침전시켰다. 이후 회수된 희토류 복합 침전물은 $800^{\circ}C$에서 4시간 동안 열처리를 통해 $HNO_3$에 대한 침출률을 증가시켰으며, 희토류 복합 침전물이 용해된 용액에 oxalic acid를 첨가하여 2차 침전을 실시하였다. 재침전된 희토류는 다시 $800^{\circ}C$에서 4시간 열처리를 통해 산화물 형태로 변환되었으며, 이때 희토류 산화물의 순도는 약 99.5 %를 나타내었다.