Two piperazine-templated metal sulfate complexes, $(C_4N_2H_{12})[Ni(H_2O)_6](SO_4)_2$, I and ($C_4N_2H_{12}$) $[Co(H_2O)_6](SO_4)_2$, II, have been synthesized by hydro/solvothermal reactions and their crystal structures analyzed by single crystal X-ray diffraction methods. Complex I crystallizes in the monoclinic system, $P2_1/n$ space group, a=12.920(3), b=10.616(2), $c=13.303(2){\AA}$, ${\beta}=114.09(1)^{\circ}$, Z=4, $R_1=0.030$ for 3683 reflections; II: monoclinic $P2_1/n$, a=12.906(3), b=10.711(2), $c=13.303(2){\AA}$, ${\beta}=114.10(2)^{\circ}$, Z=4, $R_1=0.032$ for 4010 reflections. The crystal structures of the piperazine-templated metal(II) sulfates demonstrate zero-dimensional compound constituted by diprotonated piperazine cations, metal(II) cations and sulfate anions. The structures of complex I and II are substantially isostructural to that of the previously reported our piperazine-templated copper(II) sulfate complex $(C_4N_2H_{12})[Cu(H_2O)_6](SO_4)_2$. The central metal(II) atoms are coordinated by six water molecules in the octahedral geometry. The crystal structures are stabilized by three-dimensional networks of the $O_{water}-H{\cdots}O_{sulfate}$ and $N_{pip}-H{\cdots}O_{sulfate}$ hydrogen bonds between the water molecules and sulfate anions and protonated piperazine cations. Based on the results of thermal analysis, the thermal decomposition reactions of the complex I was analyzed to have three distinctive stages whereas the complex II proceed through several stages.
파라치환된 포타슘 페녹사이드류와 18-crown-6가 이루는 1 : 1 착물 형성상수를 전기 전도도법으로 35${\circ}C$에서 측정하여 용매와 치환기의 변화에 따른 효과를 측정하였다. 18-crown-6와 $K^+$의 착물 형성상수는 $CH_3$OH(DN=19.0) > DMF(26.6) > DMSO(29.8)의 순으로 감소되었다. 이는 전자주게 수가 클수록 $K^+$과 용매와의 상호작용이 커지므로 크라운 에테르와의 착물형성과의 서로 경쟁관계가 되어 $K_f$값이 작아진다고 추정된다. 포타슘 페녹사이드의 치환기가 p-N$O_2$ > H > p-$CH_3$ > p-O$CH_3$의 순으로 $K_f$값이 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 전자를 당기는 기는 페녹사이드 음이온이 비편재화되어 안정해지므로 전자를 미는 기에 비해서 $K^+$를 쉽게 내어 놓을 수 있어 18-crown-6와의 착물 형성이 용이하기 때문이라고 생각된다.
본 연구에서는 휘발성 유기화합물 중 산업공정에서 사용빈도가 가장 높은 방향족류의 toluene, 케톤류의 MEK, 알코올류의 IPA에 의한 삼성분계 휘발성 유기화합물의 탄소계 흡착제에 대한 흡착특성 실험을 수행하였다. 입상 활성탄, 활성탄소섬유를 이용한 단일흡착제와 입상 활성탄과 활성탄소섬유를 동시에 적용한 조합흡착제를 사용하여 흡착성능과 흡착량을 비교 분석하였다. 실험용 흡착장치를 사용하여 단일성분 및 삼성분계 휘발성 유기화합물에 대한 흡착파과 실험을 수행하였으며, 각 경우에 대해 흡착량과 흡착성능을 비교하였다. 입상 활성탄은 toluene의 단일흡착 시 높은 흡착성능을 보였으나, IPA, MEK의 단일성분과 삼성분계 흡착실험에서는 상대적으로 낮은 성능을 보였다. 활성탄소섬유와 조합흡착제는 단일성분 흡착결과에서 모두 우수한 흡착성능을 보였으나, 삼성분계 흡착의 경우에는 흡착제의 경제성과 흡착효율을 고려하였을 때 입상 활성탄과 활성탄소섬유를 동시에 적용한 조합흡착제가 흡착제로서 가장 적합함을 확인할 수 있었다.
휴믹물질의 산화중합반응은 천연 효소나 금속산화물 촉매에 의해 유도될 수 있다. 본 연구에서는 천연 효소인 horseradish peroxidase (HRP)에 의한 휴믹산의 특성 변화와 이러한 변화된 특성이 정밀여과 공정에 미치는 영향을 평가하였다. 정제된 Aldrich 휴믹산(PAHA)이 HRP 및 과산화수소 존재 하에 산화중합되어 보다 크고 복잡한 분자를 형성하였으며, 크기배제크로마토그래피(SEC, size exclusion chromatography, SEC)에서도 평균분자량의 증가가 관찰되었다. 또한, HRP 및 $H_2O_2$ 주입량이 증가함에 따라 PAHA의 분자량은 더욱 증가하였다. 휴믹물질의 화학적 안정성은 산화중합반응에 기인한 휴믹 분자 상호간의 공유결합이 촉진됨에 따라 향상되었으며, 형광 분광 및 적외선 분광 분석 결과, 산화중합반응에 의한 PAHA 분자 작용기의 변화도 확인되었다. 수처리 공정에 미치는 영향을 평가하기 위해, 정밀여과를 적용한 결과, 산화중합반응 산물은 높은 분자량으로 인해 그 제거효율이 크게 향상되었다. 이는 산화중합된 자연유기물이 정밀여과에 의해 제거될 수 있음을 증명하는 것이다.
감마선을 조사(照射)하거나 조사하지 않은 두 경우의 Bacillus Subtilis를 대상으로 하여 박테리아 세포 붕괴(lysis)를 유도한 후 방출된 유기 분자가 pH 7 조건에서 석영 용해 속도에 미치는 영향을 조사하였다. 시간이 경과하며 석영과 박테리아 혼합 슬러리에서 용존 유기탄소(dissolved organic carbon; DOC) 함량이 증가하였으며 이는 박테리아 투입량과 대체적으로 비례하는 것으로 보아 박테리아 세포 붕괴의 결과인 것으로 판단되었다. 방사선을 조사하지 않은 박테리아를 투입하였을 경우, 시간이 경과하며 박테리아를 투입하지 않은 화학적 비교 슬러리에 비해 높은 함량의 규소가 용출되어 나왔다. DOC 함량과 용해되어 나온 규소 함량간에 나타난 좋은 상관관계는 규소 용출의 원인이 박테리아 세포 붕괴에 의해 방출된 DOC에서 비롯되었음을 나타낸다. 한편 방사선을 조사한 박테리아의 세포 붕괴 산물은 방사선을 조사하지 않은 경우에 비하여 단위 DOC 함량당 매우 높은 농도의 규소를 용출시켰다. 이 때 관찰되는 규소 용출은 방사선이 조사되었을 때 교란된 박테리아 내부의 유기 분자가 방사선을 조사하지 않은 박테리아에 비하여 석영을 보다 효과적으로 용해할 수 있는 유기 분자로 변화하였기 때문으로 판단된다. 이 결과는 고준위 방사성 폐기물 처 분장에서 누출된 핵종이 지표 생태계에 도달하는데 소요되는 시간을 예측할 때 처분장 주변 대수층 암석의 풍화 속도 촉진에 미치는 박테리아 세포 붕괴의 영향을 고려해야 함을 나타낸다.
박막형 유기 태양전지의 성능 향상을 위하여 정공 수송층인 CuPc 층에 강한 p형 유기 반도체인 $F_4$-TCNQ을 도핑하여 ITO/PEDOT:PSS/CuPc: $F_4$-TCNQ(5wt%)/CuPc:C60 (blending ratio 1 : 1)/C60/BCP/LiF/Al의 이종 접합 구조를 가지는 P-i-n형 유기 박막형 태양전지 소자를 진공증착 장비를 이용하여 제조한 후, 유기 태양전지의 전류 밀도-전압(J-V) 특성, 단락 전류($J_{sc}$), 개방 전압($V_{oc}$), 충진 인자(fill factor: FF), 에너지 전환 효율(${\eta}_e$) 등을 측정하고 계산하여 성능 굉가를 수행하였다. CuPc 층에 $F_4$-TCNQ을 도핑함으로써 에너지 흡수 스펙트럼에서 흡수강도가 증가하였으며, $F_4$-TCNQ가 도핑된 CuPc 박막에서 $F_4$-TCNQ 유기 분자의 분산성 향상, 박막의 표면 균일성, 주입 전류(injection currents) 향상 효과등에 의해서 제조된 p-i-n형 유기 박막 태양전지의 성능이 향상되는 것으로 확인되었다. 제조된 유기 태양전지의 에너지 전환 효율(${\eta}_e$)은 0.15%로 실리콘 태양전지와 비교해서 아직도 성능 향상을 위한 많은 노력이 필요함을 보여 준다.
제초제로 사용되는 napropamide와 pendimethalin의 토양내 흡착 탈착특성을 파악하기 위하여 진탕시간, 유기물함량, pH, 온도 등을 변화시키면서 실험을 수행하였다. Sandy loam, silty clay, loam 토양에 대하여 napropamide 및 pendimethalin이 흡착 탈착 평형에 도달되기 위한 진탕시간은 각각 12시간 및 6시간으로 나타났다. 평형흡착 탈착에 도달되었을 때 각 토양에 대한 napropamide의 흡착율 및 탈착율은 각각 23.35%, 31.57%, 25.95% 및 18.42%, 13.42%, 15.89%, pendimethalin은 각각 59.61%, 77.26%, 64.02% 및 3.23%, 2.93%, 3.07%이었다. 등온흡착은 Langmuir식보다는 Freundlich식에 적합하였다. 유기물함량이 2.0% 이상에서의 흡착은 유기물의 영향을 받고, 그 이하에서는 점토의 영향을 받고 있음을 알 수 있었다. 유기물함량 0.95~7.45(%)의 범위에서 흡착계수($K_{fa}$) 및 탈착 계수($K_{fd}$)는 napropamide의 경우 1.17~2.50 및 5.33~34.06, pendimethalin은 4.74~16.08 및 24.25~134.00로 나타났다. 따라서 유기물은 농약과 흡착친화력이 높기 때문에 유기물함량이 증가하면 흡착율은 증가하고, 탈착율은 감소하는 경향을 나타내었다. Napropamide와 pendimethalin은 비이온성 농약이기 때문에 pH 변화로 인한 흡착 탈착경향은 거의 변화가 없는 것으로 나타났다. 토양의 온도 변화에 따른 제초제의 흡착율은 온도가 낮을수록 증가하는 경향을 나타냈으며, 탈착율은 온도가 높을수록 증가하는 경향을 나타냈다. 이것은 실험에 사용된 제초제가 낮은 온도에서는 용해도가 낮지만, 높은 온도에서 용해도가 높기 때문이다.
본 연구에서는 정수장의 alum 슬러지로부터 $AlPO_4$-계 다공성 물질의 합성과정을 규명하고자 가정용 세제, 휴믹산, 아미노산 등과 같은 유기물질을 틀로 사용하여 $Al(OH)_3$과 인산으로부터 $AlPO_4$-계 다공성 물질을 합성하였으며, $600^{\circ}C$의 공기 중에서 소성을 통하여 틀로 사용한 유기물질을 제거하였다. X-선 회절 분석 결과 합성된 물질은 $AlPO_4$-계 다공성 물질의 특징적인 패턴을 나타내었으며, 물질의 형태적인 특성은 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. $^{27}Al$ MAS NMR 분석을 통하여 $Al^{3+}$ 이온 주변의 화학적 배위환경의 변화를 관찰하였다. 소성 전 물질에는 4배위와 6배위된 $Al^{3+}$ 이온이 함께 존재하지만, 소성 후 물질에서 $Al^{3+}$ 이온은 모두 4배위 환경에 존재하였다. 합성된 고체 내부에 형성된 기공은 BET 비표면적 측정으로 확인하였다. 최종적으로 합성된 물질의 응용으로 공기 중 유해 포름알데히드 제거 실험을 실시하였으며, 포름알데히드 분자가 물질에 존재하는 기공 표면에 흡착됨을 확인하였다. 결론적으로, alum 슬러지로부터 얻어진 $AlPO_4$-계 다공성 재료를 유해 기체의 흡착 및 제거에 활용할 수 있는 가능성을 제시하였다.
마이크로파를 이용하여 천연 게껍질로부터 키토산을 제조하는 공정에 대한 연구가 수행되었다. 본 연구의 주목적은 키토산을 제조함에 있어서 청정에너지원으로서 마이크로파의 효용성을 시험하고자 하는 것이다. 또한 기존의 염산을 사용하는 키토산 고분자의 올리고당화 가수분해 반응을 청정촉매인 인체 식용성 유기산으로 대체하는 공정도 연구되었다. 마이크로파는 반응시간을 줄이는데는 크게 효과적임을 알 수 있었다. 그러나, 반응시간 이외에 화학적 선택성 등의 부가적인 이점은 관찰하기 어려웠다. 키토산 고분자의 가수분해 반응에 본 연구에서 사용된 유기산은 매우 효과적임이 관찰되었다. 이러한 유기산의 촉매역할은 가압반응조건에서 더욱 두드러지게 나타났다. 예를 들어 300,000 이상의 분자량을 갖는 키토산 고분자는 $120^{\circ}C/1$시간의 가압반응을 통해서 거의 물에 가까운 점도를 갖는, 분자량이 매우 작은 키토산 올리고당으로 분해될 수 있음을 보여주었다.
Second-order nonlinear optical(NLO) materials have been extensively studied for applications in photonic devices, such as frequency doubling and electro-optical(EO) modulation, because of their large optical nonlinearity, excellent processibility, low dielectric constant, and high laser damage thresholds. The poling behaviour of NLO chromophore in organic/inorganic matrixes showed the randomization of poled NLO chromophore in the absence of poling Held. The liquid crystal molecules in a droplet showed a long-range orientational order along a director. Therefore, liquid crystal effects on poling behaviour of NLO chromophore dispersed in organically modified inorganic sol-gel materials were investigated. Using sol-gel process for the development of NLO material has received increasing attention, Organically modifked inorganic NLO sol-Eel materials are obtained via incorporation of the organic NLO active chromophore into an alkoxysilane based inorganic network. One of the most important thing in this works was that tetraethoxysilane(TEOS) and methyltrimathoxysilane(HTMS) were used as precursor followed by hydrolysis and condensation without using any acidic catalyst during the process. The NLO chromophores in the liquid crystal nanodomains were well mixed with I/O hybrid matrix, deposited on transparent ITO-coated glasses. The poling behaviour of liquid crystal effects of NLO chromophore dispersed in I/O hybrid matrix were investigated by UV-vis spectroscopy. Size distribution and morphology of the NLO chromophores doped in the liquid crystal nanodomains dispersed in I/O hybrid matrix were investigated by SEM.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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