This experiment was to determine the optimum conditions for D-sorbitol cyclization in the presence of p-toluenesulfonic acid(p-TSA) as acid catalyst before the esterification of sorbitol with fatty acids. The optimum conditions of hydration reaction to obtain maximum yield of 1,4-sorbitan were at $130^{\circ}C$, 200mmHg reduced pressure, after l50min and l%(w/w) p-TSA. In this condition the yield of 1,4-sorbitan was approximately 90%.
The optimum conditions for durable press treatment of cotton fabrics using glyoxal as a nonformaldehyde crosslinking agent were investigated. Crosslinking reaction was conducted in the presence of different catalysts such as aluminum sulfate, magnesium chloride, or magnesium chloride-citric acid mixture at various mole ratios of catalyst to glyoxal. Aluminum sulfate was proven the most effective one among those used. Glycol addition into a glyoxal padding bath increased the wrinkle recovery angle(WRA) and whiteness of treated fabrics. The optimum mole ratio of glycol to glyoxal was 1:1. Diethylene glycol addition produced better overall performance to the glyoxal-crosslinked fabric compared to ethylene glycol addition.
산화세륨의 첨가가 수성가스전이반응 효율에 미치는 영향을 조사하기 위해서, Cu-ZnO-CeO2촉매를 공침법을 사용하여 제조하였다. 일련의 Cu-ZnO-CeO2 촉매는 Cu 함량(50 wt%)을을 고정시키고 산화세륨(CeO2 기준으로, 0, 5, 10, 20, 30, 40 wt%)의 함량을 조절하면서 제조되었고 이를 이용하여 GHSV 95,541 h-1의 기체 유량범위, 200~400 ℃의 온도범위에서 수성가스전이반응 촉매활성이 측정되었다. 또한, BET, SEM, XRD, H2-TPR, XPS 분석을 통하여 촉매특성이 분석되었다. CeO2가 첨가된 촉매는 구리 분산도와 결합에너지 같은 촉매특성의 다양한 변화를 나타내었다. 10wt%의 CeO2가 최적의 첨가량으로 판단되며 이때 촉매는 가장 낮은 온도에서 환원이 일어났으며 반응에서 가장 높은 촉매 활성을 보였다. 또한 CeO2가 첨가된 촉매는 CeO2가 첨가되지 않는 촉매와 비교하여 높은 온도영역에서 활성이 향상되었다. 따라서, 최적 조성의 CeO2첨가는 높은 구리 분산도, 낮은 결합에너지, 구리 금속의 응집 방지를 유도하여 높은 촉매활성을 유도하였다.
바이오매스의 탄화 반응에서 촉매의 영향을 살펴보기 위하여 열중량분석기에서 탄화 반응 실험을 하였다. 사용된 바이오매스는 대나무와 소나무이었고, 사용 촉매는 K, Zn 금속화합물이었다. 질소 분위기에서 상온에서 $850^{\circ}C$까지 승온속도 $1{\sim}10^{\circ}C/min$에서 탄화 실험이 행하여졌다. 또한 석탄과의 혼소를 위한 바이오매스 반탄화 공정에서의 촉매의 영향 실험이 가열속도 $5^{\circ}C/min$, 반탄화 온도 220, 250, $280^{\circ}C$에서 30분간 등온 조건을 유지하면서 행하여졌다. 반탄화 시료에 대한 비등온 연소반응 특성 실험이 $200{\sim}850^{\circ}C$ 구간에서 행하여졌다. 바이오매스가 탄화 되기 시작하는 탄화 개시 온도($T_i$)와 최대탄화속도가 나타나는 온도($T_{max}$)는 촉매량이 증가할수록 낮아졌다. $400^{\circ}C$까지 열분해 되지 않고 남은 잔여 촤 성분은 촉매량이 증가할수록 증가되는 경향성을 보였다. 따라서 촉매 첨가 시 탄화에너지를 감소시키고 생성 촤의 발열량을 개선할 수 있다. 반탄화 조건에서 K촉매가 담지 된 경우 무촉매 바이오매스의 최적조건인 $250^{\circ}C$ 보다 낮은 $220^{\circ}C$까지 반탄화 조건을 완화시킬 수 있었다. K촉매 함유 반탄화 바이오매스의 연소반응에서 활성화에너지는 25.1~27.0 kJ/mol 범위로 무촉매 바이오매스 46.5~58.7 kJ/mol보다 낮게 나타났다.
메탄 개질반응($CH_4$ reforming)은 온실가스($CH_4$와 $CO_2$)를 합성가스(CO, $H_2$)로 전환시켜 온실가스를 자원화 한다는 점에서 활발하게 연구가 진행되고 있다. 그러나 촉매 비활성화와 고온 반응으로 인해 아직 상업화된 공정이 없는 상황이다. 본 연구에서는 Co, Ru, Zr 금속과 담지체로 $SiO_2$를 이용해 Co-Ru-Zr-Si (CRZS)촉매를 제조하고 이를 성형하여 메탄개질반응 특성을 연구하고, 공정 개발을 위한 기초 자료를 얻고자 하였다. 성형촉매의 특성을 알아보기 위해 XRD, BET 그리고 EDS로 분석하였고, 메탄 및 이산화탄소 전환율은 GC (TCD detector)로 분석하였다. 또한 반응속도론적 연구로 부터 반응속도상수를 구하였으며 반응물의 물질전달영향을 받지 않는 촉매크기를 선정하였다. 선정된 성형촉매는 $850^{\circ}C$, 720 h에서도 활성을 유지하였다.
설파메톡사졸(sulfamethoxazole, SMX)은 박테리아 치료를 위해 사람과 동물에게 널리 사용되어 온 설파아미드계열의 합성 항생제이다. 이들 대부분은 난분해성 물질로서 분해되지 않고 환경생태계에 노출되어 심각한 환경문제를 일으키게 된다. 본 연구에서는 난분해성 SMX를 분해하기 위하여 $Cu/Al_2O_3$ 촉매를 이용한 촉매습식과산화(catalytic wet peroxide oxidation, CWPO) 공정을 수행하였고, SMX를 완전히 분해하기 위한 최적의 온도, 촉매 주입량, 과산화수소($H_2O_2$)의 농도 등을 조사하였다. 1기압, $40^{\circ}C$에서 $H_2O_2$ 0.79 mM과 6 g의 10 wt% $Cu/Al_2O_3$ 촉매를 사용하여 20분 이내에 SMX가 완전히 분해되는 것으로 관찰되었다. 그러나 SMX는 완전히 무기화 되지 못하고, 중간생성물인 hydroylated-SMX, sulfanilic acid, 4-aminobenzenesulfinic acid, nitrobenzene을 거쳐 유기산으로 분해된 후 최종적으로 무기화 되었다. 이들 중간생성물의 거동을 파악하여 SMX의 분해 반응경로를 예측하였고 불균일 촉매의 내구성을 알아보기 위하여 10 wt% $Cu/Al_2O_3$ 촉매를 연속적으로 재사용 하여 SMX 분해율을 조사하였다. SMX의 분해율은 촉매를 5회 이상 재 사용하였을 때 다소 낮아졌지만 촉매의 활성도는 전반적으로 매우 안정적이었다.
고분자연료전지용 막전극접합체(Membrane Electrode Assembly, MEA)의 저가화 및 고성능화를 위하여 촉매층을 구성하는 촉매와 이오노머의 계면 특성에 대한 이해가 중요한 연구주제가 되고 있다. 본 연구에서는 이오노머의 구조 제어를 위하여 상용 이오노머의 용매로 사용되는 물 대신에 프로필렌글리콜(Propylene Glycol, PG)을 용매로 사용하여 단측쇄(Short Side Chain, SSC) 나피온 이오노머가 분산된 현탁액을 제조하고 이를 이용하여 공기극 촉매층을 제조하여 연료전지 성능 특성을 평가하였다. PG 기반 이오노머의 함량을 20~35 wt%로 증가시키면서 제조된 촉매층의 연료전지 성능은 상용 물 기반 이오노머와는 달리 이오노머 함량이 35 wt%까지 증가함에 따라 성능도 지속적으로 증가하였다. PG 기반 이오노머의 작은 입도와 느린 건조 속도는 균일 구조의 촉매층 형성을 유도하여 수소이온전달에는 효과적이었지만 PG 기반 이오노머 필름의 낮은 산소투과도는 MEA 성능을 저하시키는 주요 문제로서 개선이 필요하였다.
상용 발전소에서 LNG를 제외한 대부분의 연료 연소시 SO2의 배출은 필연적이며, 이는 NOx 저감용 SCR촉매의 내구성에 영향을 미치므로 저온영역에서 SO2에 대한 내구성과 NOx 저감 성능이 우수한 SCR촉매 개발을 목적으로 Sb2O3의 함침량을 달리하여 metal foam 지지체에 코팅하여 촉매를 제조하였다. 실험실 규모의 상압반응기를 이용하여 NOx 저감 성능 시험을 수행하였고, 제조된 촉매의 특성은 Porosimeter, BET, SEM (scanning electron microscope), EDX (energy dispersive X-ray spectrometer), XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) 기기를 이용하여 분석하였다. 촉매의 특성분석결과 비표면적은 Sb2O3의 함침량에 따라 증가하였고, NOx 전환활성 효율은 Sb2O3를 2 wt% 함침한 촉매가 가장 우수한 것으로 측정되었다. 또한 Sb2O3를 첨가한 촉매는 SO2에 장시간 노출 시켰을 경우에도 NOx 전환활성 효율이 유지되는 것으로 나타났고, 활성온도영역과 SO2의 존재 유무에 따라 Sb2O3 함량을 조절함으로써 효율적인 촉매의 제조가 가능함을 확인할 수 있었다.
Tetrahydrofuran(THF)과 Ethylene oxide(EO) 또는 EO를 단량체로 하여 양이온 개환중합을 이용한 새로운 합성방법으로 random 또는 tri-block HTPE(Hydroxyl-terminated polyether)를 합성할 수 있었다. 합성된 random과 tri-block HTPE를 IPDI/N-100혼합 디이소시아네이트 경화제와 촉매로 TPB(triphenylbismuth)를 사용하여 폴리우레탄을 제조하였으며, 혼합 이소시아네이트 화합물의 비율에 따른 폴리우레탄의 기계적 특성을 연구하였다. 그리고 폴리 우레탄 추진제 바인더 제조를 위한 prepolymer인 합성된 HTPE의 최적 경화 조건을 찾기 위해 HTPE의 후처리 과정, 우레탄 합성시 사용되는 촉매의 양 등의 영향에 대해 알아보았다.
The effect of Pt addition over $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ catalyst supported on PRO-66 was investigated for NO reduction in order to develop the catalytic filter working at low temperature. Catalytic filters, $Pt-V_2O_5-WO_3/TiO_2/PRD$, were prepared by co-impregnation of Pt, V, and W precursors on $TiO_2$-coated ceramic filter named PRD (PRD-66). Titania was coated onto the pore surface of the ceramic filter using a vacuum aided-dip coating method. The Pt-loaded catalytic filter shifted the optimum working temperature from $260-320^{\circ}C$(for the catalytic filter without Pt addition) to $190-240^{\circ}C$, reducing 700 ppm NO to achieve the $N_x$ slip concentration($N_x\;=\;NO+N_2O+NO_2+NH_3$) less than 20 ppm at the face velocity of 2 cm/s. $Pt-V_2O_5-WO_3/TiO_2$ supported on PRD showed the similar catalytic activity for NO reduction with that supported on SiC filter as reported in a previous study, which implies the ceramic filter itself has no considerable interaction for the catalytic activity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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