• 제목/요약/키워드: optical purity

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Optical Purity Determination of (S)-Ibuprofen in Tablets by Achiral Gas Chromatography

  • Paik, Man-Jeong;Kim, Kyoung-Rae
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제27권8호
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    • pp.820-824
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    • 2004
  • An optical purity test was indirectly performed on (S)-ibuprofen as its diastereomeric (R)-(+)-1-phenylethylamide derivative using achiral gas chromatography (GC). The method for the determination of trace (R)-ibuprofen (optical impurity), within the range 1.0 to 50 ng, from a racemic ibuprofen standard was linear (r=0.9997) with acceptable precision (% $RSD{\leq}5.3$) and accuracy (% RE=0.7~-3.9). Similar results were obtained with the method validation for the quantification of (S)-ibuprofen within the range 0.1 to 2.0 $\mu\textrm{g}$ using a (S)-ibuprofen stan-dard. When applied to seven different commercial (S)-ibuprofen products, their optical purities (98.7~99.1%) were determined with good precision (% $RSD{\leq}4.0$).

광학이성질체를 이용한 폴리락타이드 혼합물의 가수분해성 조절 (Control of Hydrolytic Degradation of Polylactide Mixtures Using Optical Isomers)

  • 이원기
    • 폴리머
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    • 제36권3호
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    • pp.309-314
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    • 2012
  • 생분해성 폴리락타이드의 분해속도를 조절하기 위하여 $d$-lactide와 $l$-lactide의 함량을 달리하여 다양한 stereochemical PLAs를 개환중합으로 합성하고 Langmuir 단분자막 장치를 이용하여 알칼리 분해속도를 측정하였다. 알칼리 수용액상에서 혼합 단분자막의 분해속도를 각 혼합고분자의 광학적 순도(100, 99, 97, 95%)의 항으로 측정하였다. 스테레오 콤플렉스에 기인하는 혼합물의 용융온도는 혼합물 성분의 광학적 순도가 증가함에 따라 증가하였다. 분해거동은 100% 광학적 순도를 가진 혼합물은 각 단일중합체보다 느린 분해속도를 나타내는 반면 다른 혼합물들은 2단계의 분해거동을 나타내었는데 1단계에서는 콤플렉스를 형성하지 않은 부분에서의 분해로 단일중합체에 비해 빠른 분해속도를 나타내었고 2단계에서는 100% 광학적 순도를 가진 혼합물과 유사하게 느린 분해속도를 나타내었다. 이러한 결과는 폴리락타이드의 stereochemistry와 스테레오 콤플렉스를 이용하여 알칼리 분해속도를 조절할 수 있음을 의미한다.

키랄 크로마토그래피와 NMR 분광법에 의한 N-acetyl-1-naphthylethylamine의 광학순도 측정 (1Determination of optical purity of N-acetyl-1-naphthylethylamine by chiral chromatography and NMR spectroscopy)

  • 정영한;류재정
    • 분석과학
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    • 제23권1호
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    • pp.97-101
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    • 2010
  • (R)-N-3,5-dinitrobenzoyl (DNB) phenylglycinol로 부터 만들어진 키랄 선택제가 라세미 Nacylnaphthylalkylamines의 분리에 HPLC 키랄 정지상으로 이용된 바 있다. 본 연구에서는 (R)-phenylglycinol 유도체 키랄 선택제를 이용하여 키랄 크로마토그래피와 NMR 분광법에 의한 광학순도를 측정하였다. NMR과 HPLC 실험결과를 참값과 비교하여 각 광학순도 측정값의 정확도와 정밀도를 계산하였다. NMR 방법의 오차는 +2.2%, 평균 RSD는 4.54% 이었고, HPLC 방법의 오차는 -3.5%, 평균 상대표준편차는 3.23% 이었다.

크라운 에테르에서 유도된 키랄 컬럼을 사용한 레보티록신 나트륨 의약품의 광학순도 모니터링 (Monitoring of the Optical Purity for Levothyroxine Sodium in Pharmaceuticals Using Crown Ether Derived Chiral Columns)

  • 전소희;이원재
    • KSBB Journal
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    • 제25권5호
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    • pp.449-452
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    • 2010
  • 크라운 에테르로부터 유도된 키랄고정상에서 역상용매를 이동상으로 사용하여 국내외에서 시판되고 있는 광학이성질체 의약품인 레보티록신 나트륨의 광학순도 측정을 위한 새로운 직접적인 광학분리 분석법을 개발하여 매우 좋은 결과를 얻었다 ($\alpha$ = 2.15, Rs = 4.05). 시판하고 있는 레보티록신 나트륨의 광학순도를 키랄고정상을 이용하여 직접적인 광학분리방법으로 측정하는 실험은 현재까지 한 편의 연구결과 외에는 보고되어 있지 않는데 [4] 본 연구에서 새롭게 개발한 전처리과정과 HPLC 분석조건을 이용하여 현재 국내외에서 판매되고 있는 레보티록신 나트륨 주성분의 의약품 정제의 광학순도를 측정하였다. 레보티록신 나트륨의 광학순도를 측정한 광학분리 실험결과에서 하나의 제품을 제외하고는 99% 이상의 높은 광학순도를 보여주고 있음을 확인할 수 있었다. 본 연구의 편리하고 용이한 신규 광학분리 분석법이 국내외에서 상용되는 레보티록신 나트륨 제품의 품질 확인과 양질의 키랄의약품을 개발하고 제품을 관리하는데 매우 도움이 되리라 기대한다.

키랄 크로마토그래피에 의한 시판되는 나프록센의 광학순도 측정 (Measurement of optical purity for commercial naproxen by chiral HPLC)

  • 유정재;이원두;류재정
    • 분석과학
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    • 제24권5호
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    • pp.360-367
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    • 2011
  • 8개의 제약회사에서 제조되어 현재 시판되고 있는 10개의 나프록센에 대한 광학순도를 최적조건의 키랄 HPLC로 조사하였다. Chiralcel OD-H 칼럼과 ChiralHyun-LE(S)-1 칼럼을 키랄정지상으로 사용하였고, hexane:isopropanol:acetic acid 이 100:2.85:0.1로 혼합된 용액을 전개용매로 사용하였다. 대부분 시료의 광학순도는 97% 이상이었고, 하나는 95% 수준으로 나타났다. 이 값들에 대한 상대표준편차 평균은 0.034%로 매우 작게 나타났다.

ORD 및 CD에 의한 Tropane Alkaloid의 정량에 관한연구(I) - Hyoscine-N-butylbromide의 정량 (Studies on the Determination of Hyoscine-N-butylbromide by ORD and CD(I))

  • 백남호;박만기;염정록;김예숙
    • 약학회지
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    • 제23권3_4호
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    • pp.129-132
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    • 1979
  • The ORD and CD for hyoscine-N-butylbromide present curves of negative Cotton effect in 190-250nm region. The values of .alpha./sub 232/ .alpha./sub 208/, vertical bar .alpha./sub 232/ vertical bar + vertical bar .alpha./sub 208/ and .theta./sub 221.5/ have linearities in the range of lower concentration (hyoscine-N-butylbromide 0.01-0.1w/v%). It is possible to determine the optical purity of hyoseine-N-butylbromide by using these linearities. This experiment is extremely simple and less time-consuming than other methods for estimating optical purity.

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Chiral Purity Test of Metoprolol Enantiomer After Derivatization with (-)-Menthyl Chloroformate by Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography

  • Kim, Kyeong-Ho;Choi, Pok-Wha;Hong, Seon-Pyo;Kim, Hyun-Ju
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제22권6호
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    • pp.614-618
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    • 1999
  • A reversed-phase high-performace liquid chromatographic method was developed to determine the optical purity of metoprolol enantiomers. The enantiomers were converted to diastereomeric derivatives using (-)-menthyl chloroformate reagent. Separation of the enantiomers as diastereomers was achieved by reversed-phase HPLC within 30 min using Inertsil C8 column. This method allowed determination of 0.05% of either enantiomer in the presence of its stereoisomer and method validation showed adequate linearity over the required range. Owing to the reaction condition during the derivatization with (-)-menthyl chloroformate, the possibility of racemization had to be established. Different ratios of (S)-(-)-metoprolol and (R)-(+)-metoprolol were prepared. Enantiomeric separation of these mixtures took place on a chiralcel OD column or, after derivatization with (-)-menthyl chloroformate, on a C8 column. The results form the these two independent separation systems were compared with trace racemization and were in very good agreement. No racemization was found during the experiment.

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교류형 플라즈마 디스플레이 패널의 방전 조건변화에 따른 형광막의 발광특성 (Luminescence Properties of Phosphor Layer with Discharge Conditions in AC PDP)

  • 장상훈;태흥식;최경철
    • 대한전기학회논문지:전기물성ㆍ응용부문C
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    • 제48권10호
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    • pp.704-709
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    • 1999
  • The optical properties such as luminance and color coordinates for phosphor layer were studied with applied voltage and gas pressure, Xe mixing ratio, frequency using He and Xe mixing gas in chamber like AC PDP. The luminance of red phosphor layer at constant pressure(300Toor) is increased with increasing voltage, but color purity is not varied. The luminance of red phosphor layer at constant voltage(280V)is decreased with increasing pressure, but the color purity is not varied. But the luminance is increased with increasing Xe mixing ratio at constant pressure(200Toor). And also the color purity is improved by this process. The luminance is increased up to 40kHz, but the color purity with frequency is not varied.

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