본 연구는 NdFeB 영구자석 폐 스크랩 분말을 600$^{\circ}C$에서 산화배소한 후, 초산을 사용한 약산침출을 수행하여 네오디뮴을 선택적으로 분리하고자 하였다. 산화배소된 스크랩 분말의 초산침출 결과, 네오디뮴의 침출율 90% 이상을 얻기 위한 조건은 반응온도 80$^{\circ}C$, 반응시간 3시간 그리고 광액농도 35%이었다. 초산 침출용액으로부터 분별결정화에 의한 네오디뮴아세테이트 회수 시, 증발후 여액의 네오디뮴 조성은 243 g/l 네오디뮴아세테이트의 초산에 대한 용해도(260 g/l)에 근접하는 것을 알 수 있으며, 침출용액으로부터 네오디뮴아세테이트 결정회수를 위한 최적 조건은 온도 100$^{\circ}C$ 이상에서 초기 침출용액 부피에 대하여 약 1/5 정도 농축하는 것이 적절하였다. 이 때 침출용액 대비 약 67.5%의 네오디뮴을 분리하였으며, 농축여액에 잔존하는 나머지 네오디뮴은 옥살산과 반응시켜 전량 회수할 수 있었다.
본 연구에서는 NdFeB 영구자석 스크랩으로부터 네오디뮴을 분리하고자 하였다. 네오디뮴과 철 성분을 추출하기 위하여 스크랩을 산화배소 한 후 황산침출을 수행하였으며, 황산침출 용액으로부터 황산나트륨을 사용한 복염침전법에 의하여 네오디뮴과 철을 분리하였다. 산화배소 시 온도는 소결자석 스크랩은 $500^{\circ}C$, 본드자석 스크랩은 $700^{\circ}C$가 적절하였으며, 황산침출 시 황산농도 2.0 M, 침출온도 및 시간 $50^{\circ}C$, 2시간 그리고 광액농도 15%에서 네오디뮴 99.4%, 철 95.7%를 회수할 수 있었다. 네오디뮴과 철의 최적분리조건은 황산나트륨 첨가량 2.0당량, 반응온도 $50^{\circ}C$이었으며, 이 때 네오디뮴의 회수율은 99.9% 이상이었다.
2단계 음이온교환분리를 이용하여 모의 사용후분산핵연료($U_3Si/Al$)용해용액으로부터 Nd을 분리하기 위한 연구를 수행하였다. 사용후분산핵연료를 모사하기 위하여 사용전핵연료($U_3Si/Al$)를 4 M HCl과 10 M $HNO_3$의 혼산으로 녹인 다음, 8 또는 15종의 핵분열생성원소를 첨가하였다. 용액 중 미량의 실리카는 플루오르화수소산을 넣고 가열하여 제거하였으며, U은 1차 음이온교환수지에 흡착시켜 제거하였다. Nd은 2차 음이온교환수지상에서 여러 핵분열생성원소들로부터 질산-메틸알콜 매질의 용리액으로 분리하였다. 과량의 Al은 Nd의 용리속도에 크게 영향을 미치지 않았으나, Nd을 포함한 Al, Eu, Gd, Sm 및 Sr의 절대 용리양을 감소시켰다. Nd을 용리액[0.04 M $HNO_3$-99.8% MeOH(1:9)]으로 용리하기 전에 과량의 Al은 부하(loading) 용액(0.8 M $HNO_3$/99.8% MeOH) 3 mL로 사전 용출시켜 제거하였다. 용리된 Nd의 회수을은 Al의 양에 관계없이 94% 이상이었다. 순수한 Nd을 분리하기 위해서는 9-13 mL 부분의 용리액을 취하는 것이 효과적이었다.
Electrorefining is a key step in pyroprocessing. The electrorefining process is generally composed of two recovery steps - the deposit of uranium onto a solid cathode and the recovery of the remaining uranium and TRU elements simultaneously by a liquid cadmium cathode. Uranium deposit recovered from the solid cathode is a dendritic powder. It is necessary to separate the adhered salt from the deposits prior to the consolidation of uranium deposit. The adhered salt is composed of lithium, potassium, uranium, and rare earth chlorides. Distillation process was employed for the cathode processing. One of the operation methods is distillation of the salt at low temperature ($900^{\circ}C$), and then melting of the deposit at high temperature to avoid a backward reaction. For the development of the salt distiller, the distillation behavior of the low vapor pressure chlorides should be studied. Rare earth chlorides in the adhered salt of uranium deposits have relatively low vapor pressures compared to the process salt (LiCl-KCl). In this study, the evaporation rates of the lanthanum and neodymium chlorides were measured for the salt separation from electrorefiner uranium deposits in the temperature range of $825{\sim}910^{\circ}C$. The evaporation rate of both chlorides increased with an increasing templerature. The evaporation rate of lanthanum chloride varied from 0.12 to $1.68g/cm^2/h$. Neodymium chloride was more volatile than lanthanum chloride. The evaporation rate of neodymium chloride varied from 0.20 to $4.55g/cm^2/h$. The evaporation rate of both chlorides are more than $1g/cm^2/h$ at $900^{\circ}C$. Even though the evaporation rates of both chlorides were less than that of the process salt, the contents of the lanthanide chlorides were small in the adhered salt. Therefore it can be concluded that $900^{\circ}C$ is suitable for the operation temperature of the salt distiller.
KIM, JUNG SUK;JEON, YOUNG SHIN;PARK, SOON DAL;HA, YEONG-KEONG;SONG, KYUSEOK
Nuclear Engineering and Technology
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제47권7호
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pp.924-933
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2015
The correlation of the isotopic composition of uranium, plutonium, neodymium, and cesium with the burnup for high burnup pressurized water reactor fuels irradiated in nuclear power reactors has been experimentally investigated. The total burnup was determined by Nd-148 and the fractional $^{235}U$ burnup was determined by U and Pu mass spectrometric methods. The isotopic compositions of U, Pu, Nd, and Cs after their separation from the irradiated fuel samples were measured using thermal ionization mass spectrometry. The contents of these elements in the irradiated fuel were determined through an isotope dilution mass spectrometric method using $^{233}U$, $^{242}Pu$, $^{150}Nd$, and $^{133}Cs$ as spikes. The activity ratios of Cs isotopes in the fuel samples were determined using gamma-ray spectrometry. The content of each element and its isotopic compositions in the irradiated fuel were expressed by their correlation with the total and fractional burnup, burnup parameters, and the isotopic compositions of different elements. The results obtained from the experimental methods were compared with those calculated using the ORIGEN-S code.
본 연구에서는 유가금속 회수를 한 전기차 폐배터리 부산물의 재활용에 관하여 연구하였다. 폐배터리 부산물에는 희토류들이 남아있으나, 부산물의 형태로는 소재로서의 가치가 없기에 정제과정을 거쳐 희토류 산화물로 회수하였다. 희토류침전분말 형태의 부산물을 30% 수산화나트륨을 이용하여 가공이 편한 수산화물로 변환한 뒤, 옥살산의 용해도 차이를 이용하여 남아 있는 불순물을 정제한 뒤, D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 이트륨을 분리하였다. 과망가니즈산 칼륨을 이용하여 세륨을 분리 후, PC88A (2-ethylhexylphosphonic acid mono-2-ethylhexyl ester)를 사용하여 란타넘과 네오디뮴을 분리하였다. 그 후 800 ℃의 온도에서 소성하여 란타넘, 네오디뮴 산화물로 재생하는 방법을 확인하였다.
본 연구에서는 희토류 황산수용액으로부터 희토류 원소를 철로부터 분리/회수하고자, 황산나트륨을 이용한 희토류 황산복염 침전반응에 관하여 고찰하였다. 네오디뮴(Nd)은 황산나트륨과 결합하여 복염으로 침전이 용이하게 일어나는 반면에 디스프로슘(Dy)은 황산복염으로 침전되기 위해서 과량의 황산나트륨이 필요하였다. 또한 황산수용액에서 네오디뮴의 존재는 디스프로슘 황산복염 침전을 촉진시켜서 디스프로슘 황산복염 침전률을 증가시켰다. 본 연구에서 사용된 네오디뮴 함량 23.39 mg/ml, 디스프로슘 함량 8.67 mg/ml인 황산수용액으로부터 반응온도 $60^{\circ}C$, 반응 3시간에서 황산나트륨을 7 당량 첨가하였을 때, 네오디뮴 복염 침전률은 99.7%, 디스프로슘 복염 침전률은 94.3%이었다. 또한 네오디뮴과 디스프로슘의 황산복염 침전특성을 이용한 두 원소의 분리 가능성을 고찰한 결과, 염화나트륨 첨가에 의한 염석효과가 디스프로슘 품위 증가에 중요한 역할을 하며 본 연구조건에서 최대 98.7% 품위의 디스프로슘을 얻을 수 있었다.
조사후핵연료의 연소도측정에 1-octanesulfonate 를 양이온 교환체로 사용하고 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid를 용리액으로 사용하는 동적계의 이온크로마토그래피를 적용하였다 Pu, U 및 Nd의 최적 분리조건을 찾기위해 분리조건들을 변화하였다. 이들 원소들을 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid 용리액을 0.05 M과 0.40 M을 혼합시키는 기울기용리법으로 개별 분리한후 분취하여 동위원소희석 질량분석법으로 각각 정량하였다. 본 방법에 의래 구한 연소도 값을 기존의 음이온교환수지법에 의한 값과 비교한 결과 3.5 %차이 이내에서 두 값이 서로 일치하였다.
국내 석탄화력발전소 11곳의 석탄회(비산재, 바닥재 및 매립회) 및 매립장 상등수를 채취하여 희유금속의 함량분포를 살펴보았다. 주요 전략광물인 이트륨(Yttrium) 및 네오디뮴(Neodymium)의 경우 약 23 ~ 75 mg/kg 범위로 나타났으며 별도의 회수기술 개발에 대한 가치가 충분한 것으로 판단되었다. 연간 발생하는 비산재 및 바닥재와 더불어 매립회의 양을 감안하면 국내 석탄화력발전소가 보유하고 있는 희유금속은 약 1.67조 원의 가치가 있는 것으로 조사되어 도시광산으로서 충분한 경제적 가치가 있는 것으로 판단된다.
The correlation of isotope composition of uranium, plutonium and neodymium with the burnup in M uranium dioxide fuel has been investigated experimentally. The total and fractional($^{235}$ U) burnup were determined by Nd-148 and, U and Pu mass spectrometric method respectively. The isotope compositions of these elements, after their separation from the fuel samples were measured by mass spectrometric. The content of the elements in the irradiated fuel ore determined by isotope dilution mass spectrometric method using $^{233}$ U, $^{242}$ Pu and $^{150}$ Nd as spikes. The content of plutonium in the irradiated fuel was expressed by the correlation with uranium isotopes. The correlations between isotope compositions themselves and the total and fractional burnup ore compared with those calculated from ORIGEN2 code.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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