Jeon, Nu Ri;Song, Hoon Sub;Park, Moon Gyu;Kwon, Soon Jin;Ryu, Ho Jeong;Yi, Kwang Bok
청정기술
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제19권3호
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pp.300-305
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2013
ZnO(산화아연)와 rGO(환원 흑연산화물, reduced graphite oxide)로 구성된 복합체를 제조하여 중저온 영역($300-500^{\circ}C$)에서 $H_2S$(황화수소) 흡착실험을 수행하였다. rGO에 붙어있는 수산화기, 에폭시기, 그리고 카르복실기와 같은 산소를 포함하는 관능기들이 $H_2S$흡착에 미치는 영향을 조사하기 위해서 다양한 특성분석(TGA, XRD, FT-IR, SEM, 그리고 XPS)을 실시하였다. GO(흑연산화물, graphite oxide)를 rGO로 환원시키기 위해서 마이크로파 조사법을 사용하였다. 마이크로파 조사법에 의한 환원공정에서는 온화한 환원분위기를 조성하여 rGO 표면에 상당량의 산소 관능기들이 남아있는 것을 확인하였다. 이러한 관능기들은 나노 크기의 ZnO가 2D rGO 표면에 균일하게 부착되도록 유도하여 고온 영역에서도 ZnO의 응집 및 소결이 일어나는 것을 방지하는 효과가 있다. 이로 인해 ZnO/rGO 복합체는 순수한 ZnO와 비교하여 3.5배 정도의 흡착량을 보여주었다.
이차원 구조의 탄소 결합체인 그래핀은 뛰어난 물리적, 화학적 특성으로 인해 미래 전자 소자의 소재로 크게 각광을 받고 있는 물질이다. 따라서, 소자에서 사용된 기판이 그래핀의 물리적 특성에 끼치는 영향에 대한 이해는 그래핀의 응용에 있어서 필수적이며, 그에 대한 연구를 수행하였다. 니켈 (111)과 (100) 결정면에서 각각 성장한 그래핀과 니켈 기판의 상호작용에 대한 연구를 수행함과 동시에, 산화규소 기판으로 전사한 후, 기판과 그래핀과의 상호작용을 라만 분광법을 이용하여 연구하였다. 니켈 기판에서 성장한 그래핀은 기판의 면 방향과 상관없이 기판으로부터 전하의 이동에 따른 도핑효과는 발견되지 않았으며, 산화규소 기판 또한 도핑효과는 없었다. 니켈 기판과 그래핀 사이의 결합력이 그래핀과 산화규소 기판과의 결합력합보다 더 큰 것으로 분석이 되었으며, 니켈에서 성장한 그래핀은 기판의 영향을 받아 수축되어 있었고, 니켈 (100) 면에서는 그래핀이 엇맞음 성장하였음을 확인하였다. 마지막으로, 니켈 (111), (100) 면에서 성장한 그래핀을 산화 규소 기판으로 전사하면 서로 다른 파수 값에서 2D band의 픽이 관측되었다.
본 논문에서는 nitroxide 매개 리빙라디칼 중합법을 이용한 isoprene의 중합 특성에 관하여 연구하였다. 중합 첨가제로 acetol이 첨가된 경우, 생성되는 고분자의 분자량이 전환율에 따라 직선적으로 증가하고, 제조된 고분자의 분자량 분포값이 1.5 이하의 값을 보임으로써, 성공적인 리빙라디칼 중합이 이루어졌음을 알 수 있었다. 제조된 polyisoprene은 약 22%의 3, 4구조, 약 30%의 1, 4-cis구조, 약 48%의 1, 4-trans 구조로 구성되어 있었다. 중합은 145 $^{circ}C$에서 최선의 결과를 보였으며, 이보다 낮은 온도에서는 진행되지 않았다. Nitroxide의 경우, non-cyclic nitroxide인 di-tert-butyl nitroxide (DTBN)의 경우 리빙라디칼 중합을 매개하지 못하였으나, 2, 2, 6, 6-tetramethyl-1-peperidine 1-oxyl (TEMPO)와 4-oxo-2, 2, 6, 6-tetramethyl-1-peperidine 1-oxyl (oxoTEMPO)의 경우 성공적으로 리빙라디칼 중합을 매개하였다. 그러나, 주어진 중합조건 내에서 일부 isoprene은 Diels-Alder 이량화 반응(dimerization)에 의하여 고분자가 아닌 limonene 등으로 전환되는 것으로 관찰되었다. 주어진 중합조건하에서 isoprene의 자동열개시 반응도 가능하였으나, 별도의 중합개시제를 사용할 경우 그 정도는 무시할 수 있을 정도의 양인 것으로 판단되었다.
Core/shell structured composite metal oxides of Fe2O3/MgO were prepared by thermal decomposition of Fe(acac)3 adsorbed on the surface of MgO cores. The morphology of the composites conformed to that of the MgO used as the cores. Broad powder X-ray diffraction peaks shifted toward larger d, large BET surface area (∼350 m2/g), and the size of crystalline domains in nano range (4 nm), all corroborate to the nanocrystallinity of the Fe2O3/MgO composite which was prepared by using nanocrystalline MgO as the core. By use of microcrystalline MgO as the core, microcrystalline Fe2O3/MgO composite was prepared, and it had small BET surface area of less than 35 m2/g. AFM measurements on nanocrystalline Fe2O3/MgO showed a collection of spherical aggregates (∼80 nm dia) with a very rough surface. On the contrary, microcrystalline Fe2O3/MgO was a collection of plate-like flat crystallites with a smooth surface. The nitrogen adsorption-desorption behavior indicated that microcrystalline Fe2O3/MgO was nonporous, whereas nanocrystalline Fe2O3/MgO was mesoporous. Bimodal distribution of the pore size became unimodal as the layer of Fe2O3 was applied to nanocrystalline MgO. The macropores in a wide distribution which the nanocrystalline MgO had were absent in the nanocrystalline Fe2O3/MgO. The decomposition of CCl4 was largily enhanced by the overlayer of Fe2O3 on nanocrystalline MgO making the reaction between nanocrystalline Fe2O3/MgO and CCl4 be nearly stoichiometric. The reaction products were environmentally benign MgCl2 and CO2. Such an enhancement was not attainable with the microcrystalline samples. Even for the nanocrystalline MgO, the enhancement was not attained, if not with the Fe2O3 layer. Without the layer of Fe2O3, it was observed that the nanocrystalline domain of the MgO transformed into microcrystalline one as the decomposition of CCl4 proceeded on its surface. It appeared that the layer of Fe2O3 on the particles of nanocrystalline Fe2O3/MgO blocked the transformation of the nanocrystalline domain into microcrystalline one. Therefore, in order to attain stoichiometric reaction between CCl4 and Fe2O3/MgO core/shell structured composite metal oxide, the morphology of the core MgO has to be nanocrystalline, and also the nanocrystalline domains has to be sustained until the core was exhausted into MgCl2.
항공기에서의 결빙은 동체 전체의 무게증가로 인한 연료 효율 감소, 거칠기 생성으로 인한 항력 증가, 센서의 오작동 등과 같은 문제의 원인이다. 폴리우레탄 탑코트의 경화온도인 60℃에서의 경화시간에 따른 폴리우레탄 탑코트의 점도를 실시간으로 측정하였고 이 데이터를 통해 폴리우레탄 탑코트의 시간 별 점도에 대해 파악하였다. 실리카 나노입자는 초음파분산을 통해 에탄올 내에 분산을 진행하였고, 각기 다른 선경화 조건을 진행한 폴리우레탄 탑코트 위에 도포를 진행하였다. 실리카/폴리우레탄 탑코트 나노복합재료의 표면 거칠기는 표면 거칠기 테스터를 사용하여 측정하였고 표면 거칠기 데이터는 3차원 매핑을 사용하여 시각화 하였다. 선경화 시간에 따른 실리카와 폴리우레탄 탑코트 간의 접착력은 인발접착시험(Adhesion pull-off test)를 통하여 평가를 진행하였고, 표면 소수성은 증류수를 이용한 정적 접촉각을 통해 평가하였다. 최종적으로 소수성 표면을 위한 폴리우레탄 탑코트의 최적 선경화 시간을 파악할 수 있었다.
본 논문에서는 습식 방사 공정을 통한 PAN(polyacrylonitrile)계 전구체 섬유의 형태학적 제어 및 2종의 흑연화 촉진제(Ca, Ni)가 도입된 PAN계 탄소섬유의 흑연화 거동을 조사하였다. 흑연화 촉진제는 습식방사된 PAN 계 전구체 섬유의 열수 연신시 형성된 기공으로 도입되었으며, 결정구조 및 라만 분석을 통해 흑연화 촉진효과를 검토하였다. 1500℃의 상대적으로 낮은 온도에서는 흑연화에 큰 영향을 주지 않은 반면에, 2400℃의 고온에 서는 흑연화 촉진제 미처리 섬유와 비교하여 ID/IG 비율이 최대 2배까지 감소하는(GF-AS 0.54: GF-Ni100 0.28) 경향을 나타냈다. 흑연화도(degree of graphitization)는 Ca 흑연화 촉진제와 비교하여 Ni 흑연화 촉진제가 더 큰 영향을 끼침을 ID/IG 비율을 비교하여(GF-Ca100 0.42: GF-Ni100 0.28) 확인할 수 있었다. 또한, 2D band의 존재로부터 흑연평면구조가 다층으로 구성되어 있음을 알 수 있었다. 흑연결정의 결정면간거리(d002)에 대한 흑연화 촉진제 효과는 미비하였으나, 특히 Ca 흑연화 촉진제 처리된 흑연섬유(GF-Ca100)의 경우 최대 ~5 nm 결정 크기가 증가함이 확인되었다.
광촉매용 TiO$_2$코팅 석탄회 복합체를 침전제적하법을 이용하여 합성한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 제조하였다. 석탄회 표면의 TiO$_2$ 입자 석출상태와 결정상은 반응용액의 pH, 침전제인NH$_4$HCO$_3$의 주입속도, 교반속도, 반응온도 및 TiC1$_4$ 의 첨가량에 영향을 받았다. NH$_4$HCO$_3$의 주입속도=1.0ml/min, 반응용액의 pH=6, 교반속도=1,000rpm 및 반응온도=8$0^{\circ}C$인 석탄회의 표면에는 약 10m의 TiO$_2$ 입자가 균일하게 석출되었으나,NH$_4$HCO$_3$의 주입속도=0.3 및 0.5ml/min, 반응용액의 pH=2 및 11 ,교반속도=300~500rpm 및 반응온도=5$0^{\circ}C$ 이하인 석탄회의 표면에는 불균일한 TiO$_2$ 입자의 석출이 관찰되었다. NH$_4$HCO$_3$의 주입속도와 반응온도가 증가하고 TiC1$_4$의 농도가 감소함에 따라 석탄회 표면에 석출된 anatase상의 결정성은 열처리온도에 따라 증가하였으나,800"C에서 rutile로 전이하였다 반응온도와 NH$_4$HCO$_3$의 주입속도 및 Tic14의 농도가 증가함에 따라 rutile상이 생성되었다. $700^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 약 21m의 anatase상 TiO$_2$ 입자가 코팅된 석탄회 복합체는 1.25g/㎤의 밀도, 82.8%의 강도 및 69.5Lab의 백색도를 나타내었으며, 광촉매로 응용이 가능하였다.능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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