근로자 건강진단 실무지침 상의 필수 검사항목 항목 중, N-메틸아세트아미드의 소변 표준시료를 제조하여 그 신뢰도를 확인하고자 하였다. DB-624 컬럼을 사용한 GC/MSD 분석 방법에 의해 기존 분석 컬럼보다 우수한 분리능과 선택성으로 N-메틸아세트아미드를 분석하였다. -60, -20, 5, $25^{\circ}C$에서 5-50 mg/L의 농도 범위의 소변 중 N-메틸아세트아미드의 안정성을 6개월 보관 시점까지 검토한 결과 모든 보관 조건에서 안정하였으며, 각 시료에 대한 균질성 검사 결과도 양호하였다. 이상의 결과로부터 유리형 NMAC를 첨가하는 방법으로 제조한 소변 중 NMAC 표준시료가 분석정도관리용으로 실용화하기에 적합한 균질성과 장기간 보관 시의 안정성을 모두 만족시킴을 확인하였고, 2008년부터 분석정도관리 표준시료로 활용하였다.
D-glucose-glycine 계를 사용하여 Maillard 반응에 의하여 생성되는 저분자 휘발성성분을 비롯하여 amide 화합물의 생성 및 그 기구를 검토하였다. 그 결과, 동정된 저분자 휘발성성분 중에서, headspace gas 중의 휘발성성분은 furan, acetone, 2-methylfuran, 2,5-dimethylfuran 2-butanone 2,3-pentanedione, diacetyl 등이었다, 이 중에서 diacetyl의 생성량이 가장 많아, 전 peak 면적의 약 $70\%$를 차지하였다. 또한, 에테르 추출물중의 주요반응생성물은 초산, furfuryl alcohol 2,5-dimethylpyrrole 2-acetylpyrrole 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one 등이었고, ethyl acetate 로 추출한 산성획분중에는 N-acetyl-glycine와 N-methylacetamide 등 2종류의 amide 화합물의 생성이 밝혀졌다. 이들 amide 화합물적 생성기구를 밝히기 위하여, Mailiard 반응초기생성물인 diacetyl 및 glyoxal을 각각 butylamine과 반응시킨 결과, Schiff 염기의 산화적 분해로 N-butylacetamide 및 N-butylformamide의 생성이 인정되었다. 따라서 N-acetylglycine 및 N-methylacetamide는 glucosylamine의 2,3-enol 화 및 ${\beta}-elimination$에 의한 탈수의 진행으로 생성된 dicarbonyl 화합물이 glycine과 반응하여 Schiff 염기를 형성하고, 이 Schiff 염기가 산화적분해를 받아서 N-acetylglycine이 생성되고, N-methylacetamide는 N-acetylglycine의 탈탄산에 의해서 생성된다고 생각한다.
The correlation between the water and N-methylacetamide (NMA) intramolecular vibrational frequencies and the hydrogen-bond length in a variety of NMA-H₂O and NMA-D₂O complexes was investigated by carrying out ab initio calculations. As the hydrogen-bond length decreases, the frequencies of bending and stretching modes of the hydrogen-bonding water increases and decreases, respectively, and the amide I and II (III) mode frequencies of the NMA decreases and increases, respectively. In this paper, correlation maps among the amide (I, II, and III) modes of NMA and three intramolecular water modes are thus established, which in turn can be used as guidelines for interpreting two-dimensional vibrational spectra of aqueous NMA solutions.
The CNDO/2 method was used to compute relative stabilities of various configurations and conformations of acetamide, N-methylacetamide and diacetamide and their protonated forms. It was found that: (a) nonbonded interactions play important roles in determining structural preferences of the compounds, (b)$n-{\sigma}^{\ast}$ "throughbond" interactions always favor cis-protonation (relative to C-N).
Rhodium(I)-complex of $[Rh(CO)_2I_2{^-}]$ catalyzed carbonylation of anhydrous-trimethylamine in the presence of methyl iodide to give DMAC (N,N-dimethylacetamide) in no solvent. The catalyst had been reused 20 times, the analyses and distillation of collected products showed that the yields of DMAC, MAA (N-methylacetamide), and DMF (N,N-dimethylformamide) were 82.3%, 12.6%, and 4.4%. The conversion rate of trimethylamine was 99 % and the selectivity of DMAC was 82.3% with TON (Turnover Number) of 700. Stepwise procedure of inner-sphere reductive elimination for the formation of DMAC was suggested instead of acyl iodide intermediate.
본 연구는 닭 정액의 동결 보존을 위하여 비 글리세롤성 동결 보호제 중 MA 농도가 정자의 생존율과 융해된 동결 정자를 인공수정을 실시하여 생산된 수정란의 수정율, 부화율을 조사하고자 실시하였다. 동결 보조제로써 MA의 효율성은 7%, 9% 및 11% 범위에서 동결을 실시하였을 때, 정자의 생존율은 $35.16{\pm}6.12%$, $67.83{\pm}15.3%$ 및 $66.2{\pm}16.3%$로 관찰되었으며, 융해된 정자를 인공수정을 실시하여 생산된 수정란의 수정율은 21.5%, 34.7% 및 25%로 관찰되었으며, 수정된 수정란의 부화율은 100%, 89.5% 및 87.5%로 관찰되었다. 대조군으로써 신선 정액은 수정율이 96.0%로 관찰되었고, 부화율은 92.2%로 관찰되었다. 9% MA를 이용한 간이 동결법으로 생산된 동결 정자를 이용하여 3주간 수정란을 검사하였을 때, 수정율은 비록 35.3%로 관찰되었으나, 부화율은 90.3%로 관찰되었다. 이러한 결과에 따르면, 9% 농도로 MA 동결 보호제를 이용할 경우, 동결 및 융해된 정자를 이용하여 생산된 수정란에서 수정율을 감소시킬 수 있음을 보여주고 있으며, 부화율에는 영향을 주지 않음을 추정할 수 있다. 그러므로 수정율과 부화율에 나쁜 영향을 미치지 않고 가금 유전자원의 보존에 중요한 요인이 될 수 있는 적절한 농도의 MA 동결 보호제 범위는 7~9% 농도로 추정된다.
본 연구는 동결보호제로 이용되는 MA가 오계 정액의 생존율과 생산된 종란의 수정 및 부화율에 미치는 영향을 검토하여 재래가금의 동결보존 방법의 기초를 마련하고자 실시하였다. 10수의 오계 수탉에서 채취한 혼합정액을 희석정액을 제조하고 동시에 동일한 희석액으로 준비된 신선정액을 준비하여 각각 20수의 White Leghorn 암탉에 인공수정하였다. 7일 동안 생산된 종란을 각각 114개 및 115개를 회수하여 인공부화기에 입란하였고, 발생 7일째에 검란하여 수정율을 관찰하였으며, 발생 21일째에 부화율과 발육 중지란을 조사하였다. 동결정액을 이용하여 생산된 종란의 수정율은 66.36%로 관찰되었으며, MA가 함유된 희석액으로 준비한 동일한 농도의 신선 정액을 이용하여 생산된 종란의 수정율은 94.98%로 관찰되었다. 또한, MA 동결보호제가 함유된 희석정액과 동결정액을 이용하여 생산된 종란의 부화율은 모두 90% 이상으로 관찰되어 유의성이 없었으며, Glycerol 동결보호제의 문제점으로 보고된 수정 능력 및 부화 억제 효과는 없는 것으로 사료된다. 그러므로 동결정액을 이용한 종란에서 무정란 수는 신선한 희석 정액을 사용하였을 때보다 약 6.3배로 유의적 높았으나, 동결보호제에 의한 효과로 추정되지는 않았다. 닭 동결정액의 기술의 실용화를 위해서는 조류 정액의 보존 및 동결 연구에는 여전히 해결되어야 할 문제점이 많으며, 특히 품종 간 및 개체 간의 변이가 크기 때문에 앞으로 더 많은 연구가 필요하다고 사료된다.
The critical micelle concentration (CMC) of sodium deoxycholate (NaDC) and the effects of amides on the micellization processes have been studied by fluorometric technique using pyrene as a probe. The addition of amides as cosolvent destabilized the NaDC micelle and increased the CMC. The order of effectiveness for the perturbation of NaDC micelle was N-methylacetamide ${\ge}$ DMF > acetamide > formamide, which is the order of hydrophobicity of the amines. This indicated that the effect of amides on the micellization processes of NaDC arises from diminution of the hydrophobic effect. The electrostatic repulsion between ionic head groups in the NaDC micelle appeared to be much less than that in aliphatic ionic micelle. This was also revealed in the weaker dependence of the CMC on ionic strength. The premicellar association of NaDC was not significantly involved in the micellization processes of the bile salt.
Objectives: In this study, we summarized the External Quality Assessment Scheme (EQAS) for the biological monitoring of occupational exposure to toxic chemicals which started in 1995 and continued until a $31^{st}$ round robin in the spring of 2010. The program was performed twice per year until 2009, and this was changed to once a year since 2010. The objective of the program is to ensure the reliability of the data related to biological monitoring from analytical laboratories. Methods: One hundred and eighteen laboratories participated in the $31^{st}$ round robin. The program offers 5 items for inorganic analysis: lead in blood, cadmium in blood, manganese in blood, cadmium in urine, and mercury in urine. It also offers 10 items for organic analysis, including hippuric acid, methylhippuric acid, mandelic acid, phenylglyoxylic acid, N-methylformamide, N-methylacetamide, trichloroacetic acid, total trichloro-compounds, trans,trans-muconic acid, and 2,5-hexanedione in urine. Target values were determined by statistical analysis using consensus values. All the data, such as chromatograms and calibration curves, were reviewed by the committee. Results: The proficiency rate was below 70% prior to the first round robin and improved to over 90% for common items, such as PbB and HA, while those for other items still remained in the range of 60-90% and need to be improved up to 90%. Conclusion: The EQAS has taken a primary role in improving the reliability of analytical data. A total quality assurance scheme is suggested, including the validation of technical documentation for the whole analytical procedure.
본 연구는 닭 정액 동결 보존을 위하여 동결 보호제로 7%의 DMA, DMF 그리고 7.5%의 MA를 이용하여 동결 융해 후 정자의 생존율, 정상 첨체율 및 미토콘드리아의 활성도를 FACS를 이용하여 평가하고, 수정률과의 상관관계를 조사하고자 수행하였다. 닭 정액을 동결한 결과, DMF를 사용하였을 때 생존율은 $52.1{\pm}5.52%$로 DMA와 MA에 비해 유의적으로 높았으며(P<0.05), DMA $46.94{\pm}5.06%$, MA $36.56{\pm}4.66%$순으로 나타났다(P<0.05). 첨체막이 파열되고 죽은 정자는 이와 반대로 MA를 이용하여 동결한 정액이 $61.16{\pm}1.86%$로서 가장 높았고, DMA $47.48{\pm}1.9%$ DMF $36.56{\pm}1.42%$순으로 유의적 차이를 보였다(p<0.05). 정자 미토콘드리아 막이 손상되지 않은 생존 정자는 DMF를 이용하여 동결한 정액에서 $52.68{\pm}1.07%$로 가장 높게 나타났고, DMA $44.46{\pm}1.04%$, MA $38.36{\pm}1.88%$순으로 유의적 차이를 나타냈다(p<0.05). 7% DMF를 사용하여 동결하였을 때 수정률은 유의적인 차이가 없었지만, 생존율 및 미토콘드리아 활성도가 유의적으로 가장 높았으며, 정상 첨체율이 유의적으로 높았다. 이는 DMF를 이용한 닭 정자 동결법이 정자의 세포막과 첨체의 손상에 미치는 영향이 가장 낮은 동결 보호제인 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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