• 한국환경농학회지
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• 제31권3호
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• pp.277-285
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• 2012

외국으로부터 수입되는 농식품에 대하여 국내에 미등록 된 유기인계 농약 aspon, chlorthion, chlorthiophos, crotoxyphos, demeton-O, demeton-S, demeton-S-methyl, dioxathion, heptenophos, iodofenphos, leptophos, methyl-trithion, propetamphos 및 sulfotep 등 14종에 대한 안전성 평가를 위하여 다성분 잔류분석법을 확립하고자 하였다. 잔류분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법-제2법에 잘 적용되었다. 수입 농산물의 대표 시료로 선정된 현미와 오렌지에 대한 유기인계 농약 14종 대한 잔류분석법의 밸리데이션을 실시한 결과 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성 및 정량한계 수준을 만족시키는 것으로 나타났다. 단지 crotoxyphos의 경우는 기기상의 정량한계가 낮아서 저농도에서의 회수율은 좋지 않은 결과를 나타내었다. 따라서 본 연구에서 확립된 다성분 잔류분석법은 수입 농산물 중 crotoxyphos를 제외한 aspon 외 12종의 유기인계 농약에 대해 적용 가능한 것으로 나타났다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제42권4호
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• pp.191-196
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• 1999

A multiresidue analytical method was developed for eight acaricides including benzoximate, clofentezine, fenazaquin, fenothiocarb, fenpyroximate, hexythiazox, pyridaben, and tebufenpyrad in four major fruits using high-performance liquid chromatography (HPLC). All the confounds were extracted with acetone from apple, pear, grape, and citrus samples. The extract was diluted with saline water, and n-heaxane partition was followed to recover the acaricides. Florisil column chromatography was employed to further purify the sample extract. HPLC with ultraviolet absorption detection, using an octadecylsilyl column under the isocratic mobile phase of acetonitrile/water mixture, was successfully applied to separate and quantitate all the compounds in the purified extract. Recoveries of the eight acaricides from for fortified samples ranged 86.4~97.0%. Relative standard deviations of the analytical method were all less than 10%. Detection limits of the method were in the range of 0.02~0.05 mg/kg. The proposed method was reproducible and sensitive enough to evaluate the terminal residue of the eight acaricides in the fruit harvest.

• 한국환경농학회지
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• 제18권2호
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• pp.154-163
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• 1999

A multiresidue method(MRM) for pesticides must be rapid and must test a wide variety of pesticides at relevant toxicological concentrations. In this study, three kinds of major analytical methods such as Korean Food Code Method, CDFA MRM, and Holstege's method are tested to compare the average recoveries, solvent consumption, and required time for the analysis of 18 organochlorines, 18 organophosphates, and 6 carbamates in spinach samples. Samples for pesticides analysis were extracted and cleaned up according to the respective methods and detected by gas chromatography with selective detectors, ECD and NPD, HPLC with postcolumn reaction system(PCRS). Average recovery of 42 pesticides by Korean Food Code method, CDFA method, and Holstege's method were 91.3%, 88.1%, 89.0%, respectively. Amount of solvent consumption and required time for the analysis of Korean Food Code method were from two and a half times to three times as much as those of another two methods. For the development and legal application of more rapid and effective MRMs, prolonged study is necessary.

• 한국환경농학회지
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• 제23권3호
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• pp.158-169
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• 2004

For the improvement of gas chromatographic analysis of multiple pesticide residues in green pepper, lettuce and Chinese cabbage, multiresidue test mixtures (MRTMs) of 10 groups (ECD 5 groups and NPD 5 groups) and a recovery test mixture (RTM) of 18 compounds (11 compounds for ECD and 7 compounds for NPD) were established based on retention time and response to relevant detectors. A new extraction solvent (acetone: acetonitrile=1 : 9) and a clean up eluent (hexane: dichloromethane : acetonitile = 50 : 48.5 : 1.5) for solid-phase extraction (SPE) cartridge were selected to test two types of multiresidue methods (MRM I and MRM II). MRM II provided high recovery better than MRM I when RTM was tested Recovery experiment with MRTMs which was conducted using MRM II resulted in that more than seventy percents of compounds were recovered in the range of $50{\sim}140%$, while 9% of compounds were over 140% of recovery and only $7{\sim}8$ compounds failed to detect. MRM II, an improved method, could be employed for screening residues of 190 pesticides in those vegetables.

• Environmental Analysis Health and Toxicology
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• 제17권3호
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• pp.265-272
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• 2002

Enzyme-Inhibition방법으로 다성분 잔류 농약의 검출 기법을 개발하기 위해, 음용수 허용기준 설정 농약인 유기인계 농약으로 malathion, parathion, diazinon과 carbamate농약으로 carbary에 대한 acetylcholinesterase (AChE)과 cholinesterase (ChE) 활성저해 관계를 규명하였다. 병아리 뇌의 AChE와 ChE 활성도는 각각 166.6 및 5.8$\mu$mol/min/g protein이었고, 혈장에서는 각각 23.1$\mu$mol/min/g protein과 8.3 $\mu$mol/min/g protein 이었다. AChE와 ChE의 최적 PH는 각각 8.2및 7.8 이었다. Km은 0.034 및 0.045 mM 이었다. 유기인계농약에서 AChE와 ChE의 I$_{50}$ 값의 malathion이 55.82 및 99.42mg/L이었고, Parathion은 31.16및 29.13mg/L이었고, diazinon은 17.89 및 19.62 mg/L 이었다. Carbamate농약인 carbaryl의 AChE와 ChE의 I$_{50}$ 값의 0.10및 0.05mg/L이었다. 먹는 물 관리법에 의한 carbaryl의 먹는 물 허용 수질기준인 0.07mg /L을 AChE와 ChE의 I$_{50}$에서 검출할 수 있다. AChE및 ChE을 이용한 enzyme-inhibition(EI)법은 carbamate농약인 carbaryl을 먹는 물 허용 수질기준인 0.07mg/L가지 검출 할 수 있으므로, 다성분 잔류분석법 (MRM, Multiresidue Method)으로 이용할 수 있다. 따라서 Enzyme lnhibition방법을 이용하여 자연환경 중 carbamate계 농약을 쉽고 빠르게 검출할 수 있는 새로운 bioassay법으로 응용할 수 있다. 수 있다.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제11권4호
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• pp.18-24
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• 2006

다성분 동시분석방법의 적용성을 검토하기 위하여 골프장 농약잔류량검사 대상항목 30종 중 다성분 동시분석이 가능할 것으로 판단되는 24종(유기인계 농약 11종, 유기염소계 농약 5종, 합성피레스로이드계 농약 4종 및 기타 농약 4종 및 농약성분에 대한 토양 잔디 물 등 매체별 회수율 실험 결과, 다성분 동시분석방법의 적용이 가능한 농약은 16종이었으며, 모든 매체에서 70% 이상의 회수율을 보였다. 이들 농약을 계통별로 분류하면, 유기인계 농약 8종(chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, diazinon, EPN, fenitrothion, phenthoate, phosalone, and toclofos-methyl), 유기염소계 농약 4종(daconil, captan, endosulfan, and tetradifon), 합성피레스로이드계 농약 2종(fepropathrin, lambda-cyhalothrin), 기타 농약 2종(bromopropylate, pendimethalin)이었다. 다성분 동시분석방법의 적용 할 수 없는 8종의 농약 중 dicofol의 경우는, 물과 잔디에서는 회수율이 70%를 상회하였으나, 토양에서는 53%로 나타나 토양의 경우 다성분 동시분석방법의 적용은 어려운 것으로 판단되었다. 또한 amitraz는 매체별 회수율이 70% 이하였고, pyraclofos는 매체별 평균 회수율이 다성분 동시분석방법 적용기준($70{\sim}130%$)에 벗어났으며, bensulide, deltamethrin, iprodione, phosphamidon, tralomethlin의 농약은 전혀 검출되지 않아 본 연구에서 사용한 다성분 동시분석방법을 적용할 수 없었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제30권4호
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• pp.366-371
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• 2015

농산물 중 hexaconazole 분석을 위해, GC-NPD를 이용하여 다종농약 다성분 분석법을 적용하고자 본 연구를 수행하였다. Hexaconazole의 다종농약 다성분 분석법 유효성 검증은 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계로 하였다. 0.025~5.0 mg/L의 농도에서 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.999이상의 우수한 직선성을 보였다. 상추에 0.04~4.0 mg/kg을 첨가한 농약의 회수율은 89.42~94.15%였고, RSD는 7.78%이하의 재현성을 나타냈다. 검출한계는 0.04 mg/kg였고, 정량한계는 0.11 mg/kg였다. 일간 및 일내 정밀도는 각각 2.42~3.49%와 4.90~7.78%였다. 본 연구결과에서 다종농약 다성분 분석법을 이용한 hexaconazole 분석은 매우 정확하고, 높은 재현성을 보여, 농산물 중 hexaconazole 분석에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제21권2호
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• pp.90-95
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• 2002

채소류 중 비교적 matrix효과가 적고, 수분 함량이 적절하여 회수율이 양호한 오이를 대상으로 하여 총 16종의 농약성분을 A, B 두 group으로 나누어, 농약의 동시 다성분 분석의 전처리 과정 중 정제에 사용하는 용출용매로서 5%$\sim$20%의 acetone/hexane과 5%$\sim$20%의 ethyl acetate/hexane을 사용하여 각각의 회수율을 분석하여 얻은 결과는 다음과 같다. Acetone/hexane을 사용한 경우 5% acetone에서 총 16종의 농약 성분 중 ethalfluralin, trifluralin, chlorothalonil 등 11종의 농약은 높은 회수율을 보였으나, alachlor와 iprodione, endosulfan sulfate, bifenthrin, fenarimol은 매우 낮은 회수율을 나타내었고, 10% 이상의 acetone/hexane에서는 bifenthrin과 fenarimol을 제외한 14종의 농약에서 높은 회수율을 얻을 수 있었다. 그러나 bifenthrin은 20%의 acetone/hexane을 사용한 경우는 용출되지 않았고, fenarimol은 10% 이하의 acetone/hexane을 사용하였을 때는 낮은 회수율을 나타내었다. Ethyl acetate/hexane을 사용하여 총 16종의 농약 성분의 회수율 분석을 한 결과, 5% ethyl acetate에서 ethalfluralin, $\alpha$-endosulfan, $\beta$-endosulfan (A group), vinclozolin, tetradifon, cypermethrin fenvalerate (B group)에서만 70% 이상의 회수율을 얻었다. 10%의 ethyl acetate/hexane을 사용하여 분석한 경우는 trifluralin, chlorothalonil, $\alpha$-endosulfan, $\beta$-endosulfan, endosulfan sulfate(A group), vinclozolin, procymidone, tetradifon cypermethrin, 그리고 fenvalerate(B group)에서는 70% 이상의 회수율을 얻었고, 20%의 ethyl acetate/hexane을 사용하여 분석한 경우는 5%나 10%의 ethyl acetate/hexane을 사용하여 분석했을 때보다 좋은 결과를 나타내어 전체 16종의 농약 중 14종에서 75% 이상의 회수율을 얻었으나, alachlor와 bifenthrin은 매우 낮은 회수율을 보여서 ethyl acetate와 hexane의 혼합용매가 이들 두 농약성분의 분석에는 적합하지 않은 용출 용매임을 알 수 있었다.

• 한국식품과학회지
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• 제37권2호
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• pp.304-307
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• 2005

농약의 동시다성분 분석법은 다종 다수의 불특정 농약을 대상으로 하며 다양한 농산물 등 식품매질에 적용되므로 개별 매질에 대한 해당 분석법의 적용 연구가 필수적이다. 본 연구에서 적용한 농약 동시다성분 분석법은 최근 Park 등(11)이 개발한 방법으로 acetone 및 acetonitrile(9 : 1) 용매로 추출하고 dichloromethane partition 과정을 거친 후 florisil cartridge를 사용하여 hexane/dichloromethane/acetonitrile(50 : 45 : 5) 혼합용매로 용출하는 과정을 포함한다. 최종용액은 hexane으로 정용한 후, GC/ECD 및 GC/NPD로 분석하였다. 해당 분석법의 감자 및 당근에 대한 적용성을 알아보기 위하여 chlorpyrifos, procymidone 및 endosulfan 등의 194개 GC 분석대상 농약을 각각의 시료 등에 임의로 첨가하여 실험한 결과 bromacil, cyproconazole 등 농약 19 성분은 물에서, 그리고 bitertanol, dimethoate 등 41개 농약은 시료 매질의 방해성분으로 인하여 회수 검출되지 않는 것으로 확인되었다. 이외, 감자 및 당근에서 모두 회수율 70%이상인 농약은 138 성분이었으며 추가로 감자에서만 회수율 10% 이상인 농약은 5 성분 그리고 당근에서 회수율 70% 이상인 농약은 17 성분으로 확인되었다.

• 농약과학회지
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• 제15권4호
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• pp.417-433
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• 2011

QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) 전처리법과 HPLC-MS/MS의 기기분석조건을 확립하고 분석법을 검증하였다. 상추와 사과에 첨가농도 90, 45, 9 ng/g로 농약을 처리하고 상추의 경우 GCB를 첨가하고 사과의 경우 GCB를 첨가하지 않고 QuEChERS법으로 전처리 한 후 HPLC-MS/MS로 분석하여 matrix matched calibration을 이용하여 회수율을 조사한 결과, 첨가된 농약 240성분 중 회수율이 70~120%이고 RSD가 20% 이하인 농약은 사과의 경우 218성분(91%), 상추의 경우 207성분(86%)이었다. 또한 lowest calibrated level(LCL)은 192성분이 4.5 ng/g, 42성분이 9 ng/g, 3성분이 45 ng/g이었으며 3성분은 검출이 불가능하였다. 따라서 본 시험에서 사용된 QuEChERS 전치리법과 HPLCMS/MS 분석조건을 이용하여 국내 등록 농약에 대한 야채와 과일중의 잔류농약 분석이 가능할 것으로 판단되었다.