• Macromolecular Research
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• 제16권4호
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• pp.293-302
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• 2008

In our previous publication, the problem of particle deformation and coagulation at the nucleation stage in the presence of cross-linker was intensely studied by seeded batch dispersion polymerization of methyl methacrylate (MMA). In the present work, highly cross-linked, monodisperse PMMA particles were prepared under various reaction conditions by seeded semi-continuous process. Monodisperse, $6.5{\mu}m$-diameter PMMA particles containing up to 8 wt% of DVB or EGDMA were successfully made by seeded semi-continuous process and multi-semi-continuous addition process, respectively. Therefore, this study shows that seeded semi-continuous process is more effective and efficient to prepare highly cross-linked, monodisperse particles than non-seeded and seeded batch processes.

• 폴리머
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• 제30권1호
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• pp.50-55
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• 2006

분산중합으로 제조된 폴리스티렌(PS) 시드 고분자 미립자에 가교단량체인 HDDA(1,6-hexanedioldiacrylate)를 one-step으로 흡수시키고 이를 중합하여 단분산 가교고분자 미립자를 제조할 시 1) 시드 고분자의 분자량, 2) 흡수된 가교단량체와 시드의 중량비, 3) 중합반응속도 등의 변화에 따른 가교고분자 입자의 표면 모폴로지 변화 등을 관찰하였다. 이번 연구를 통해 PS/HDDA계에서는 시드 고분자의 분자량 및 가교단량체 흡수비에 관계없이 가교고분자 입자표면에 분화구 형태의 모폴로지가 관찰되었으며, 이와 같은 표면 모폴로지는 중합반응속도를 조절함으로써 조절이 가능함을 알 수 있었다.

• Macromolecular Research
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• 제15권3호
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• pp.244-255
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• 2007

Nucleation is the most sensitive stage in the preparation of highly cross-linked, monodisperse microspheres by dispersion polymerization, since the addition of a small amount of cross-linker results in particle deformation and coagulation. To overcome these problems, $5\;{\mu}m$ poly(methyl methacrylate) seed particles prepared by dispersion polymerization were used in the preparation of mono disperse, cross-linked PMMA particles containing up to 7 wt% divinylbenzene by seeded batch dispersion polymerization. Spherical particles with a narrow size distribution containing up to 8 wt% of EGDMA were prepared by seeded multi-batch dispersion polymerization processes. These particles were identified by scanning electron microscopy and DSC.

• 폴리머
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• 제30권4호
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• pp.332-337
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• 2006

무유화제중합으로 제조된 폴리 (메틸 메타크릴레이트)(PMMA) 시드 고분자 미립자에 가교단량체인 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA), 1,6-hexanedioldiacrylate(HDDA) 또는 그 혼합액을 흡수시키고, 이를 중합하여 단분산 가교고분자 미립자를 제조할 시 1) 흡수된 가교단량체와 시드 고분자 미립자의 중량비 (흡수율) 변화, 2) 가교단량체 혼합액에서의 EGDMA의 함량비 변화 및 3) 중합개시제의 사용량 변화 등에 따라 제조된 단분산 가교고분자 미립자 및 그의 무전해 니켈도금체의 기계적 물성인 탄성복원율, 압축탄성률, 파괴강도 및 파괴변형률의 변화를 micro compression test(MCT)를 사용하여 측정하였다. 이번 연구를 통해 흡수율의 증가는 파괴강도에만 큰 영향을 미쳤으나, EGDMA의 증가, 중합개시제의 증량 및 무전해 니켈도금 실시 등은 압축탄성률 및 파괴 강도에 동시에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다.

• Korea-Australia Rheology Journal
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• 제21권3호
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• pp.185-191
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• 2009

Polystyrene/multi-walled carbon nanotube (PS/MWCNT) composites were prepared by the use of latex technology. The monodisperse PS latex was synthesized by an emulsifier-free emulsion polymerization from styrene/potassium persulfate/water system in the presence of ethanol. The MWCNTs were first treated with acid mixture to eliminate impurities, dispersed in deionized water driven by ultrasonicator, and then mixed with the PS latex. From these mixtures, PS/MWCNT composites were prepared by freeze-drying and subsequent compression molding. In the small-amplitude oscillatory shear experiments, both complex viscosity and storage modulus increased with increasing MWCNT content. A pronounced effect of MWCNT content was observed, resulting in larger storage modulus and stronger yield behavior at low frequencies when compared to unmodified PS. It showed a transition from viscous to elastic behavior with increasing MWCNT content. Over the MWCNT content of 3 wt%, the storage modulus was higher than the loss modulus across all frequencies.

• Macromolecular Research
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• 제12권2호
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• pp.225-232
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• 2004

We have successfully synthesized relatively monodisperse and cross-linked melamine-formaldehyde (M-F) microspheres by dispersed polycondensation and subsequent pH adjustment with serum replacement cleaning. The average particle sizes (equation omitted): weight-average and (equation omitted) : number-average), the polydispersity index (equation omitted), the number of particles N$\_$p/ and the gel content of the M-F microspheres were observed by varying the pH, the surfactant concentration, and the polymerization temperature. We observed that both the pH and the polymerization temperature were predominant factors in determining (equation omitted) and N$\_$p/, but the effect that the temperature and pH had on the gel content ( ＞ 94% for all samples) was negligible. The exponents of the slopes of plots of N$\_$p/ versus pH and surfactant concentration were －10 and 0.6, respectively. Particle nucleation and growth were achieved within short periods; the incessant coagulation occurred even in the presence of surfactants.

• 폴리머
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• 제31권5호
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• pp.410-416
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• 2007

무유화제중합으로 제조된 폴리(메틸 메타크릴레이트) (PMMA) 시드 고분자 미립자에 가교단량체인 HDDA (1,6-hexanediol diacrylate), triEGDMA [tri(ethylene glycol) dimethacrylate] 또는 triEGDMA와 EGDMA (ethylene glycol dimethacrylate)의 혼합액을 흡수시키고, 이를 중합하여 단분산 가교고분자 미립자를 제조할 시 1) 흡수된 가교단량체와 시드 고분자 미립자의 중량비(흡수율) 변화, 2) 가교단량체의 변화, 3) 무전해 니켈도금 및 4) 무전해 (니켈/금)도금에 따른 단분산 가교고분자 미립자의 기계적 물성인 탄성복원율, 압축탄성률, 파괴강도 및 파괴변형률의 변화를 MCT(micro compression test)를 사용하여 측정하였다. 이번 연구를 통해 가교단량체의 흡수율 증가는 가교고분자 미립자의 파괴강도에만 큰 영향을 미쳤으나, 가교고분자 미립자의 무전해 도금은 도금분체의 탄성복원율 및 파괴강도는 감소시키나, 파괴변형률의 경우에는 거의 영향을 미치지 않으며, 압축탄성률의 경우는 $K_{10}$ 및 $K_{20}$는 크게 증가시키나, $K_{30}$ 이후에는 거의 영향을 미치지 못함을 알 수 있었다.

• 폴리머
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• 제24권3호
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• pp.287-298
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• 2000

DVB (divinylbenzene)를 가교제로 하여 마이크로미터 크기의 단분산상 폴리스티렌 입자를 분산 중합법으로 제조하면서, 반응 온도와 단량체, 개시제, 용매 및 공용매의 농도, 안정제 poly(N-divinylpyrrolidone) (PVP) 함량과 분자량, 그리고 DVB의 함량이 전환율과 생성 입자의 크기 및 분포도에 미치는 영향을 조사하였다. 분산매로는 에탄올을, 개시제로 AIBN, 공통 분산매로톨루엔, 그리고 안정제로는 분자량 40000의 PVP를 사용하였다. 반응온도가 높아지고 개시제의 농도가 1%에서 4%로 증가할수록 반응속도와 전환율은 상승하고 모든 반응조건에서 10시간의 반응 결과 전환율과 입자의 크기는 거의 완결 단계에 이르렀으며, 오히려 24시간 동안 반응된 입자의 안정성은 10시간의 것보다 뒤떨어졌다. 또한 반응온도의 상승이 개시제의 농도변화보다 반응속도와 전환율에 더 민감한 영향을 미치는 것으로 관찰되었다. 각각 반응물의 조성을 변화시키면서 입자크기 및 분산도의 변화를 조사한 결과, 표면 특성이 안정하며 단분산상의 분포도를 갖는 구형의 고분자 입자를 중합할 수 있는 최적의 조건은 0.5% DVB, 25% 스티렌 단량체, 20-25% 톨루엔, PVP 농도는 10~15%, AIBN의 농도는 2와 4%이었으며, 이 조건에서 10시간의 반응으로 합성된 비드의 평균 입자경은 각각 3.9~4 $\mu\textrm{m}$와 3.4~9.3 $\mu\textrm{m}$이었다.

• Macromolecular Research
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• 제15권5호
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• pp.403-411
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• 2007

Monodisperse micron-sized polystyrene (PS) spheres were successfully obtained using a single stage soap-free emulsion method in aqueous media mixed with ethanol (co-solvent) containing NaCI as the electrolyte. The optimum conditions for preparing the monodisperse PS microspheres, using soap-free emulsion polymerization in a water/ethanol mixture with an electrolyte, were studied. The presence of the co-solvent and electrolyte controlled the particle dispersion stability during the polymerization. The microspheres formed using PS, with a weight-average diameter of $2.6{\mu}m$, coefficient of variation of 5.3% and zeta potential of -15.1 eV, were successfully obtained in the presence of 0.1 wt% NaCI, 10 wt% monomer, 0.1 wt% initiator and 95/5 (g/g) of a water/ethanol mixture reacted at $70^{\circ}C$ for 24 h.

• 폴리머
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• 제34권1호
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• pp.25-31
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• 2010

무전해 니켈 도금법을 사용하여 단분산 폴리스티렌 입자 표면에 니켈이 도금된 고분자 코어/금속 쉘의 복합 입자를 제조하였다. 단분산 입자는 분산중합으로 제조하였는데 사용한 분산매질의 종류에 따라 다양한 크기의 단분산 폴리스티렌 입자를 제조할 수 있었다. 그 중 직경 $3.4\;{\mu}m$ 크기의 단분산 폴리스티렌 입자를 선택하여 무전해 니켈 도금을 시도하였다. 니켈 도금에 영향을 미치는 도금 조건을 파악하기 위하여 활성화제인 $PdCl_2$의 농도, 착화제인 glycine의 농도와 니켈 도금액의 투여 시간에 따른 니켈 도금된 폴리스티렌 복합 입자의 모폴로지를 관찰하였다. 본 연구조건하에서는 $PdCl_2$의 농도 0.4 g/L, glycine 농도 1 M 이상인 경우 폴리스티렌 입자 위에 균일한 두께의 니켈층을 형성하였고 석출되는 니켈도 적었다. 도금 시간 2 시간 중에서 동일양의 도금액을 투여 속도를 달리하며 도금한 경우 모폴로지 상의 뚜렷한 차이는 없었으나 0.15 mL/min 속도로 1시간 동안 투여한 경우가 상대적으로 균일한 도금 특성을 보여 주었다.