• 제목/요약/키워드: modified silica nanoparticles

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2차 아미노기를 갖는 실리카 나노입자와 (메타)아크릴레이트 단량체와의 마이클 부가반응에 대한 분광학적 분석 (Spectroscopic Analysis on the Michael Addition Reaction between Secondary Amino Group Containing Silica Nanoparticles with (Meth)acrylate Monomers)

  • 전하나;하기룡
    • 폴리머
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    • 제36권5호
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    • pp.668-676
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    • 2012
  • 본 연구에서는 실리카 나노입자를 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 -NH기와 Michael 부가반응이 가능한 acrylate기를 가지는 trimethylolpropane ethoxylate triacrylate(TMPET)와 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 반응성(meth)acrylate기를 가지는 brush를 도입하는 연구를 수행하였다. 1분자에 Michael 부가반응성이 있는 acrylate기를 3개 갖는 TMPET와 1분자에 반응성이 있는 acrylate기와 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 갖는 AHM을 사용하여, 처리 몰(mol)수의 변화가 실리카 표면에 도입되는 (meth)acrylate기에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. BTMA로 개질된 실리카를 TMPET로 처리하면, 액체상태의 순수 TMPET와 순수 BTMA의 반응과는 달리 TMPET 1분자당 3개씩 결합있는 acrylate기 대부분이 BTMA의 -NH기와 Michael 부가반응이 일어나는 것을 확인하였다. 따라서 BTMA로 처리한 실리카에 Michael 부가반응으로 반응성 (meth)acrylate기를 도입하기 위하여서는 AHM과 같이 Michael 부가반응성이 있는 acrylate기와 Michael 부가반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하는 것이 필요함을 확인하였다.

실리카 나노 입자의 크기에 따른 청색 형광 특성 연구 (A Study on the Blue Fluorescence Characteristics of Silica Nanoparticles with Different Particle Size)

  • 윤지희;김기출
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제20권5호
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    • pp.1-6
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    • 2019
  • 유기 염료가 도핑 된 실리카 나노입자는 바이오 라벨링, 바이오 이미징 및 바이오 센싱에 사용되고 있는 유망한 나노소재이다. 일반적으로 형광 실리카 나노입자는 수정된 스토버 방법($St{\ddot{o}}ber$ Method)으로 합성된다. 본 연구에서는 다양한 크기를 갖는 염료가 첨가되지 않은 형광 실리카 나노입자를 수정된 스토버 합성법인 졸겔 공정으로 합성하였다. 졸겔 공정 중에 기능성 물질인 APTES를 첨가제로 첨가하였다. 졸겔 공정으로 합성된 실리카 나노입자는 $400^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소되었다. 합성된 실리카 나노입자의 표면형상과 크기를 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 합성된 실리카 나노입자의 형광 특성은 파장 365 nm의 자외선 램프를 조사하여 확인하였다. 또한 합성된 실리카 나노입자의 광발광 (PL) 특성을 형광 분석 형광법으로 조사하였다. 그 결과 합성된 실리카 나노입자는 입자의 크기와 무관하게 모두 청색 형광 특성을 갖는 것으로 확인되었다. 특히, 실리카 나노입자의 크기가 증가할수록 PL 강도는 감소하였다. 염료가 첨가되지 않은 실리카 나노입자의 청색 형광 특성은 APTES 층의 $NH_2$ 기능기와 실리카 매트릭스 뼈대 내부의 산소관련 결함과의 결합에 기인하는 것으로 추정된다.

팔라듐 나노입자가 담지된 메조포러스 실리카의 제조와 이를 이용한 Suzuki Cross-Coupling 반응의 적용연구 (Synthesis of Palladium Nanoparticles Encapsulated in Phosphine Ligand-Grafted Mesoporous Silicas and Their Application to Suzuki Cross-Coupling Reaction)

  • 김상욱;주진
    • 청정기술
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    • 제17권1호
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    • pp.13-18
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    • 2011
  • 포스핀(phosphine) 리간드(ligand)가 도포된 메조포러스 실리카(mesoporous silicas)에 팔라듐 나노입자를 도입하여 새로운 팔라듐(Pd) 불균일 촉매(heterogeneous catalyst)를 제조하였다. 제조된 촉매는 브롬화벤젠 유도체(bromobenzene derivatives)들의 Suzuki cross-coupling 반응에 대하여 뛰어난 촉매활성을 나타내었고 촉매를 두 번째 사용하였을 때는 수율이 감소하였다.

폴리(에틸 아크릴레이트-co-t-부틸 아크릴레이트)/ 실리카 나노복합체 특성에 대한 계면 개질의 효과 (Effect of Interfacial Modification on the Characteristics of Poly(ethyl acrylate-co-t-butyl acrylate)/Silica Nanocomposites)

  • 진선욱;한건옥;김형일
    • 폴리머
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    • 제28권6호
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    • pp.487-493
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    • 2004
  • 계면간 상호작용이 약한 폴리(에틸 아크릴레이트-co-t-부틸 아크릴레이트) (PEB) 에멀션 고분자를 사용한 나노복합체 혼합용액에서는 pH변화에 따라 고분자 입자들과 실리카 나노입자들의 분포 형태가 결정되었다. 이러한 나노복합체는 실리카 입자의 응집이 심하였고 불규칙적인 분산성을 나타내었다. 메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란 (MPS)를 사용하여 개질한 용액 중합 고분자나 실리카 나노입자를 사용한 나노복합체에서는 계면간 강한 상호작용으로 인하여 실리카 나노입자가 미세하게 분산되었고 코어-쉘 형태학적 특성을 나타냈다. 계면을 MPS로 개질한 나노복합체에서는 강한 수소 결합 상호작용이 존재하는 것을 적외선 분광계로 확인하였다. 강한 계면 상호작용을 갖는 나노복합체는 고분자 사슬의 유리 전이 온도가 증가하였고 ΔC$_{p}$ 는 감소하였으며 열분해 온도는 상승되었다.며 열분해 온도는 상승되었다.

실란 커플링제에 의해 표면이 개질된 실리카 나노입자의 분광학적 분석 (Spectroscopic Analysis of Silica Nanoparticles Modified with Silane Coupling Agent)

  • 송성규;김정혜;황기섭;하기룡
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제49권2호
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    • pp.181-186
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    • 2011
  • 본 연구에서는 실리카 나노 입자의 표면 개질을 위해 실란 커플링제인 3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate(MPS) 를 사용하여 표면 개질 반응을 수행하였다. 용매의 pH, MPS의 가수 분해 반응시간, 표면 개질 반응시간 및 실리카 표면의 실라놀기(Si-OH)에 대한 MPS의 몰 비를 변화하여 각각의 반응조건이 실리카 표면개질 반응에 미치는 영향을 연구하였다. 개질반응 후 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FTIR), 원소분석(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy(NMR)법을 사용하여 표면이 개질된 실리카 입자들의 분석을 수행하였다. 연구 결과 용매의 pH가 4.5일 때 MPS가 단량체 형태로 실리카 표면의 실라놀기와 반응하고 이외의 pH에서는 MPS가 이량체, 삼량체 혹은 사량체의 올리고머 형태로 실리카의 실라놀기와 반응함이 우세함을 나타내었다. 가수분해반응 시간을 30분에서 90분으로 증가시키면 MPS가 올리고머 형태로 실리카 표면의 실라놀기와 반응하는 것이 우세하고, 투입한 MPS 몰 비의 증가도 MPS가 올리고머 형태로 실리카 표면의 실라놀기와 반응하는 것이 우세함을 나타내었다.

Chemically Modified Submicron Silica Particulate Extractants for Preconcentration of Mercury(II)

  • Kaur, Anupreet;Gupta, Usha
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제29권10호
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    • pp.1932-1936
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    • 2008
  • A new analytical method using 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol modified $SiO_2$ nanoparticles as solid-phase extractant has been developed for the preconcentration of trace amounts of mercury(II) in different water samples. Conditions of the analysis such as preconcentration time, effect of pH, sample volumes, shaking time, elution conditions and effects of interfering ions for the recovery of analyte were investigated. The adsorption capacity of nanometer $SiO_2$-PAN was found to be 260 ${\mu}molg^{-1}$ at optimum pH and the detection limit (3$\sigma$) was 0.48 ${\mu}gL^{-1}$. The extractant showed rapid kinetic sorption. The adsorption equilibrium of mercury(II) on nanometer $SiO_2$-PAN was achieved just in 5 mins. Adsorbed mercury(II) was easily eluted with 5 mL of 6 M hydrochloric acid. The maximum preconcentration factor was 50. The method was applied for the determination of trace amounts of mercury(II) in various water samples and industrial effluents.

Bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine 커플링제로 개질된 실리카 나노입자의 실란화도 정량 분석 (Quantitative Analysis of Silanization Degree of Silica Nanoparticles Modified with Bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine Coupling Agent)

  • 전하나;김정혜;하기룡
    • 폴리머
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    • 제36권3호
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    • pp.372-379
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    • 2012
  • 본 연구에서는 실리카 나노입자의 표면을 실란 커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA)을 사용하여 개질하였다. BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 개질 시간의 변화가 실리카 표면 개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석을 수행하였다. 연구결과 BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 표면 개질 시간이 증가할수록 3737 $cm^{-1}$에 나타나는 실리카의 고립 실란올(isolated silanol) 피크의 세기는 점점 약해지고, 도입되는 BTMA의 $-CH_2$ 기에 의한 신축(stretching) 및 굽힘(bending) 진동 피크는 점점 강하게 나타났다. EA 분석을 통한 N 및 C의 함량에서도 같은 경향을 나타내었다. BTMA를 사용한 실리카 입자의 처리 조건 중, BTMA의 농도 변화는 실리카 입자 표면과 반응하는 BTMA의 양에 큰 영향을 미치지만, BTMA의 가수분해 시간 및 표면 개질 반응 시간의 영향은 크지 않은 것으로 나타났다.

은 나노입자를 담지한 collagen/silica microsphere 복합체의 제조 (Preparation of Silica/collagen Microsphere Composit Doped with Silver Nanoparticles)

  • 정효정;김연범;장윤호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제46권4호
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    • pp.722-726
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    • 2008
  • 실리카 microsphere는 HPLC를 위한 흡착 충진제와 같은 용도로 사용하기에 적합한 혁신적인 소재로 널리 알려져 있다. microsphere을 기능성고분자나 금속, 생리활성 물질과 같은 특정한 성질을 지닌 물질로 표면 개질시키므로 다양한 용도로 활용할 수 있다. 콜라겐은 생체조직을 구성하는 기본 단백질로 생체적합성이 뛰어난 물질로 주목받고 있는 기능성 소재이다. 본 연구에서는 50% 이상의 세공부피를 지닌 다공성 silica microsphere를 고분자 응집법인 PICA 법을 이용하여 colloidal silica로부터 제조하고 콜라겐 hydrogel을 사용하여 표면 개질시키므로 생체적합성을 증진시키는 방법을 연구하였다. 실리카/콜라겐 microsphere 에 은 나노입자를 담지시킨 microsphere 복합체를 만들고 특성을 조사하므로 생체소재로의 활용 가능성을 조사하였다.

실리카 나노 입자 표면에 결합된 1차 및 2차 아미노기와 3-(Acryloyloxy)-2-hydroxypropyl Methacrylate의 마이클 부가 반응에 의해 도입되는 메타크릴레이트기의 정량적 분석 (Quantitative Analysis of Grafted Methacrylate Groups by Michael Addition Reaction between Primary and Secondary Amino Groups on the Silica Nanoparticle Surface with 3-(Acryloyloxy)-2-Hydroxypropyl Methacrylate)

  • 이상미;하기룡
    • 폴리머
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    • 제39권2호
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    • pp.300-310
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    • 2015
  • 본 연구에서는 나노 크기의 실리카 입자 표면을 1차 및 2차 아미노기를 각각 1개씩 가지는 실란 커플링제인 N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(TPED)으로 개질한 후, 아미노기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 개질하는 연구를 수행하였다. 반응온도, 투입량 및 반응시간과 같은 반응 조건들의 변화가 실리카 표면에 도입되는 methacrylate기의 양에 미치는 영향을 연구하였다. 순수 TPED와 순수 AHM을 $50^{\circ}C$에서 5시간 반응시킨 액체-액체 반응에서는 TPED 1분자 당 존재하는 3개의 아미노기(N-H)들 중 약 85%가 마이클 부가 반응하지만, TPED로 개질한 실리카 표면에 결합한 TPED의 3개의 아미노기는 약 30% 정도만 반응하여 반응성이 매우 낮아짐을 확인하였다.