본 연구에서는 글리세롤과 우레아를 이용하여 글리세롤카보네이트를 합성하는 반응을 진행하였다. ZnO와 Zn-Al 이원계 금속 산화물 촉매를 제조하고, 제조되어진 촉매를 사용하여 글리세롤의 전환율과 글리세롤카보네이트의 수율을 확인하였고, Al의 첨가에 따른 촉매 특성의 분석과 글리세롤카보네이트 합성반응에서의 역할에 대해 확인하였다. 글리세롤카보네이트 합성 반응에서 ZnO를 단독으로 촉매를 사용한 경우보다 Zn-Al 혼합 산화물을 촉매로 사용하여 반응하였을 때, 부반응이 억제되어 전환율 및 수율이 증가함을 확인하였다.
$N_2O$는 주요 온실가스 성분의 하나로서 광화학 스모그의 유발, 산성비의 전구체 등 온실효과에 상당한 기여를 하고 있는 물질이다. 이러한 $N_2O$ 및 질소산화물을 제거하기 위하여 환원제를 이용한 Selective Catalytic Reduction (SCR) 반응 공정이 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 Hydrotalcite 형태의 전구체로부터 Mixed Metal Oxide 촉매를 제조하고 그를 사용하여 $N_2O$ 분해를 위한 메탄 SCR 반응 및 CO의 생성효과를 비교 연구하였다. 실험결과 $CH_4$ 환원제의 첨가는 $N_2O$의 분해 반응에 긍정적인 영향을 미치며, 최적화된 $O_2/CH_4$ 비율의 조건에서 메탄의 부분산화에 의한 SCR 반응이 가장 높은 효율을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
고분자 전해질 연료전지의 연료에 포함된 일산화탄소의 선택적 산화를 위하여, 귀금속 촉매를 대체하기 위한 CuO-$CeO_2$ 복합 산화물 촉매를 졸-겔법과 공침법으로 제조하였다. 졸-겔법으로 촉매 제조 시 Cu/Ce의 비와 가수분해 비를 변화시켰다. 제조한 촉매의 활성은 귀금속 촉매($Pt/{\gamma}-Al_2O_3$)와 비교하였다. Cu/Ce의 비를 변화시키면서 제조한 촉매 중 Cu/Ce의 비가 4:16인 촉매가 가장 높은 CO 전환율(90%)과 선택도(60%)를 나타내었다. 촉매의 제조에서 가수분해 비가 증가할수록 촉매 표면적이 증가하였고, 아울러 촉매 활성 또한 증가하였다. 공침법으로 제조한 촉매와 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 가장 높은 CO 전환율은 각각 82% 및 81%인 반면, 졸-겔법으로 제조한 촉매의 경우는 90%가 얻어졌다. 이는 졸-겔법으로 제조한 촉매가 공침법으로 제조한 촉매나 귀금속 촉매보다 더 높은 촉매활성을 보임을 의미한다. CO-TPD 실험을 통하여, 낮은 온도($140^{\circ}C$)에서 CO를 탈착하는 촉매가 본 반응에서 더 높은 촉매활성을 보임을 알 수 있었다.
이원계 및 삼원계 금속산화물 촉매에서 프로필렌 글리콜의 글리세롤의 전환반응을 행하였다. Cu/Zn 및 Cu/Cr 혼합산화물 촉매에서는 단일 금속 산화물에 비해 글리세롤의 전환율과 프로필렌 글리콜의 선택도가 증가하였다. 또한, Cu/Zn 촉매에 Al이 첨가된 혼합산화물 촉매에서는 글리세롤의 전환율과 프로필렌 글리콜의 선택도가 매우 크게 증가하였다. 반응온도가 증가함에 따라 글리세롤의 전환율은 점차 증가하지만 프로필렌 글리콜의 선택도는 $200^{\circ}C$에서 최대값을 보이다가 $250^{\circ}C$에서는 오히려 감소하였다. 글리세롤의 농도가 커질수록 글리세롤의 전환율과 프로필렌 글리콜의 선택도가 감소하였다.
프로판의 아크릴로니트릴로의 가암모니아 산화반응을 $Nb_2O_5-V_{0.4}Mo_1Te_{0.1}$ 혼합촉매를 이용하여 연구하였다. 가암모니아 산화반응의 촉매적 활성은 강한 산성을 띠는 니오피움산화물을 몰리브덴계 산화물촉매($V_{0.4}Mo_1Te_{0.1}$)에 첨가함에 따라서 증가하였으며, 이때 아크롤로니트릴과 프로필린의 선택율은 일정하게 유지되었다. 최대의 활성은 $Nb_2O_5-V_{0.4}Mo_1Te_{0.1}$ 촉매 중 니오비움산화물이 25wt%가 되었을 때 얻었으며, 니오비움산화물은 프로판의 탈수소과정에 선택적인 촉매임을 알았다.
본 연구는 공침법으로 Ti가 첨가된 Mn-Cu 혼합산화물을 이용하여 $200^{\circ}C$ 이하의 저온 영역에서의 $NH_3$-SCR 반응특성에 관한 것이다. 제조된 촉매들은 BET, XRD, XPS, TPD를 이용하여 각각의 물리/화학적 특성을 분석하였다. Mn-Cu 혼합산화물은 매우 큰 비표면적과 저온에서의 높은 SCR 효율을 나타내었으며, Ti가 첨가된 경우 상대적으로 높은 SCR 효율과 $N_2$ 선택도를 나타내었다. 이러한 결과는 Ti가 첨가됨에 따라 화학 흡착된 산소종($Me-O_{ads}$)이 증가하여 NO가 $NO_2$로의 산화가 촉진되고, $Mn^{3+}$와 같은 $NH_3$의 흡착점의 수가 증가되었기 때문이다.
Cu-Mn과 Cu-Zn 촉매를 침전제로 다르게 하거나, 금속의 몰비율, 소성온도를 다르게 하여 공침법으로 제조하였고 CO산화반응을 수행하여 혼합산화물 촉매에서 Cu, Mn 과 Zn의 영향 및 소성온도가 미치는 영향을 조사하였다. 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 SEM의 분석을 수행하였다. $Na_2CO_3$로 침전시켜 $270^{\circ}C$로 소성하여 제조한 2Cu-1Mn 산화물 촉매가 저온에서 CO 산화반응 활성이 가장 좋았으며 2Cu-1Mn 산화물 촉매는 $43m^2/g$으로 가장 높은 비표면적과 촉매 활성을 나타내었다. XRD로 촉매의 결정구조를 분석하였을 때 $Cu_{0.5}Mn_{2.5}O_4$의 결정구조를 갖는 촉매는 낮은 활성을 보였다. $270^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 좋은 활성을 나타냈으며 Pt 촉매와 비교하여도 저온에서 CO산화반응이 더욱 우수함을 알 수 있었다.
공침법으로 제조한 vanadium molybdate와 copper molybdat촉매의 기계적 혼합물과 $V_2O_5$와 $MoO_3$의 기계적 혼합물을 아크로레인의 선택 산화반응용 촉매로 사용하여 각각의 금속산화물 사이의 상승효과에 대하여 고찰하였다. 반응실험 결과 혼합촉매를 사용한 경우 아크로레인의 전화율과 아크릴산의 수율이 증가하였으며 이는 remote control mechanism으로 설명할 수 있었다. 열중량 분석결과 혼합촉매에서 격자산소가 방출됨을 확인할 수 있었다.
금속 산화물과 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매의 프로판 탈수소 반응 성능의 향상 가능성에 대해서 연구하였다. 금속 산화물로서 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Ni-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$를 제조하여 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매와 혼합하고, 프로판 탈수소 반응 성능을 측정하였다. 이 결과들을 불활성 물질인 glass bead를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매를 기준샘플로 삼아 비교하였다. 촉매와 금속산화물을 환원처리하지 않고 반응 실험한 경우, $576.5^{\circ}C$에서 기준샘플의 전환율 8% 대비, $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매가 14.9%의 높은 전환율과 96.8%의 선택도를 보였다. 촉매와 금속산화물을 환원 처리하여 반응활성을 측정한 경우, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$과 $Pt-Sn/Al_2O_3$의 혼합촉매가 기준샘플대비 초기에 높은 수율을 보였다. 그러나, 촉매를 환원 처리한 경우 전반적으로 전환율 상승이 크지 않았고, 이것으로 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$의 격자산소가 탈수소반응의 전환율 증가 영향을 주었음을 알 수 있었다.
온실가스로 알려진 $N_2O$의 촉매 분해는 최소한 670 K 이상의 온도가 요구되는 난해한 공정으로 알려져 있다. 본 연구는 CO 환원제와 더불어 473 K의 저온에서도 $N_2O$를 전량 분해될 정도로 높은 활성을 나타내는 혼합금속산화물(mixed metal oxide: MMO) 촉매에 Ce을 첨가함으로서 나타나는 $N_2O$ 분해활성에의 영향을 검토하기 위하여 수행되었다. MMO 촉매는 Co 및 Al 외에 Rh과 Pd을 사용하고, 여기에 Ce을 미량 첨가하여 공침전법으로 제조하였으며, 결과적으로 Ce 함량이 증가함에 따라 촉매 표면적은 감소하고 $N_2O$의 직접분해 활성이 감소하는 현상이 나타났다. 그러나 CO 환원제의 분위기 하에서는 이러한 활성 감소를 상쇄하고도 남을 정도의 높은 $N_2O$ 분해활성을 나타냈으며 Ce 첨가비율에 따른 활성저하도 줄일 수 있어서 MMO 촉매의 물리적 안정성 증대를 위해 Ce을 첨가할 경우 CO 환원제에 의한 $N_2O$ 환원 반응계의 활성 안정성도 유지될 수 있는 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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