• 대한치과보철학회지
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• 제46권5호
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• pp.490-499
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• 2008

생체 활성 재료는 생체 내에서 자가적으로 인회석 층 (apatite layer)을 형성하여, 골과의 생화학적 결합이 가능해야 한다. 알칼리와 열처리를 통하여 생체 활성 표면을 얻을 수 있는 것으로 보고되고 있다. 본 실험에서는 알칼리 및 열처리를 시행한 임플란트들의 안정성을 평가하고자 하였다. 실험군의 분류로 1군은 대조군인 선반 가공 임플란트군, 2, 3군은 $60^{\circ}C$, 5 M의 NaOH 용액에 24시간 처리한 후, 각각 대기 중 및 진공 상태 $600^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리하였다. 처리된 시편은 FESEM, XPS, TF-XRD 및 AFM을 이용하여 표면 특성을 관찰하고, 임플란트의 안정성을 위해 공진 주파수와 페리오테스트 및 역 토오크를 측정하고, 골유착 안정성에 관한 차이를 비교 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 표면 특성: 알칼리 및 열처리를 시행한 2, 3군은 비슷한 양상의 거친 표면을 보여주었다. 알칼리 처리를 시행한 2군과 3군에서 1군과는 달리 높은 함량의 나트륨 이온이 검출되었으며, 결정구조 분석 결과 2군에서 예추석 (antase)과 금홍석 (rutile)이 혼재된 상태로 금홍석이 우세한 양상을 보여주었다. 2. 공진 주파수 분석: 군간 비교에서 12주에 2군이 1, 3군에 비해 통계적으로 유의하게 높은 측정치를 보였다. 주간 비교시, 1, 2군은 4주 이후에 유의한 증가를 보여주었고, 3군은 2주와 4주에서 각각 유의한 증가를 보여주었다 (P < .05). 3. 페리오테스트 분석: 주간 비교에서 1, 2군은 4주 이후에 유의하게 감소를, 3군은 2주와 4주에서 각각 유의한 감소를 보여주었다 (P< .05). 4. 역 토오크 분석: 군간 비교에서는 2, 4, 8주에서는 2군이 1, 3군에 비해 유의하게 높은 측정값을 보여주었다. 주간 비교에서는 1, 3군은 4주, 12주에서 유의한 증가를 보여주었고, 2군은 4주부터 유의한 증가를 보여주었다 (P < .05). 이상의 결과로 볼 때, 알칼리 및 대기 중 열처리를 통해서 적절한 결정 구조의 산화막을 가진 생체 활성화된 무정형의 나트륨 티탄산염 층을 얻을 수 있었고, 알칼리 및 진공 상태 열처리만으로도 나트륨이 함유된 생체 활성화된 표면을 얻을 수 있었다고 사료된다. 또한 이런 처리 과정으로 형성된 표면층들은 임플란트의 초기 골유착에 도움을 줄 수 있는 유용한 방법 중 하나라고 사료된다.

• 대한치과보철학회지
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• 제49권2호
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• pp.120-127
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• 2011

연구 목적: 본 연구의 목적은 색소체인 크롬염화물을 지르코니아에 첨가함으로써 지르코니아의 색상 및 물리적 성질, 그리고 미세구조가 어떻게 변화하는지 알아보고자 한다. 연구 재료 및 방법: 크롬염화물의 함량이 지르코니아 분말에 각각 0.06, 0.12, 0.25 wt%가 되도록 측량하고 알코올에 녹여 액상상태의 크롬염화물을 준비하였다. 지르코니아 분말과 각각의 액상상태의 크롬염화물을 혼합하고 혼합된 분말을 이용하여 디스크형태의 지르코니아 시편을 제작하였다. 제작된 시편은 $1450^{\circ}C$에서 완전소결 후 색상 및 물리적 성질, 그리고 미세구조를 관찰하였다. 색상은 분광측색장치를 이용하여 국제조명위원회 (CIE) ISO 기준인 D65 광원, SCE 방식으로 측정하여 $L^*$, $C^*$, $a^*$, $b^*$ 값으로 분석하였다. 밀도는 아르키메데스 법으로 측정하였고, 주사전자현미경과 X선 회절 분석기를 이용하여 시편의 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 파괴인성은 압흔 형성법(Vickers indentation법)을 이용하여 시편에 압흔 형성 후, 광학현미경으로 압흔의 크기를 측정하고 이를 이용하여 파괴인성을 구하였다. 결과는 일원배치분산분석 (one-way ANOVA)으로 통계처리 하였고, Tukey test로 사후 검정하였다. 결과: 1. 크롬염화물을 첨가하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였으며, 크롬염화물 첨가 함량이 증가함에 따라 지르코니아 색상은 백색계통의 갈색에서 짙은 색의 갈색으로 변하였다. 2. 크롬염화물의 첨가는 시편의 밀도를 점점 감소시켰으며, 크롬염화물이 첨가되지 않은 시편과 비교 시, 크롬염화물의 첨가량이 증가할수록 통계학적으로 유의한 차이를 보였다 (P<.05). 3. 크롬염화물이 첨가된 시편은 첨가되지 않는 시편에 비해 결정립 크기가 증가하였다. 4. X-선 회절 분석결과, 크롬염화물의 첨가 여부와 첨가 함량에 상관없이 지르코니아 결정상의 차이점은 관찰되지 않았다. 5. 지르코니아에 크롬염화물을 첨가 시 크롬염화물의 첨가 함량에 따라 파괴인성값은 감소하였고, 특히 0.25 wt%의 크롬염화물을 첨가 시 가장 낮은 파괴인성 값을 보였다 (P<.05). 결론: 이상의 결과로 크롬염화물을 액체상태로 첨가하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였으며, 제작한 유색 지르코니아의 색상은 자연치아 색상과 다소 차이가 있지만, 본 소재는 임상에서 사용되는 완전도재관 코어 (Core) 재료로써 사용할 수 있을 것으로 생각한다.

• 대한치과재료학회지
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• 제45권4호
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• pp.257-274
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• 2018

본 논문에서는 순수 티타늄(cp-Ti) 임플란트를 SLA (Sandblasting with Large grit and Acid) 처리할 때 산-처리 용액의 유형, 산-처리 온도 및 산-처리 시간 등이 티타늄 표면에 주는 영향을 평가하고자 하였다. 원판형의 cp-Ti 시편을 준비하여 표면을 인산칼슘계 세라믹 분말로 RBM (Resorbable Blast Media) 처리하였다. 산-처리 용액으로 염산을 30 vol%로 고정하고 황산의 농도를 10, 20, 30, 35 vol%로 증가시키며 혼합한 용액에 증류수를 추가하여 4종의 산-처리 용액을 준비하였다. 실험군은 4종의 산-처리 용액, 3 종의 처리온도 및 3 종의 처리시간 등 36 가지로 분류하여 실험군당 4개의 시편을 산-처리하였다. 산-처리 전 후 시편 무게를 전자저울로 측정하여 무게 감소비율을 계산하였고, 공초점주사전자현미경으로 표면거칠기를 측정하였다. X-선 회절분석기(XRD)로 XRD 패턴을 측정하였고, 주사전자현미경으로 표면 형상을 관찰하였으며, 에너지 분산형 분석기(EDX)와 광전자분광법(XPS)로 표면성분을 분석하였다. 무게 감소비율과 표면거칠기 측정값은 Tukey-multiple comparison test (p = 0.05)로 통계 분석하여 다음의 결과를 얻었다. 산-처리에 따른 티타늄 시편의 무게 감소는 황산의 농도 및 산-처리 용액의 온도가 높을수록 유의하게 증가하였다. 산-처리한 티타늄의 표면 거칠기는 산-처리 조건(황산 농도, 온도, 시간)에 일정한 영향을 받지 않았다. XRD 분석에서 산-처리한 모든 시편에서 티타늄(${\alpha}-Ti$)과 수소화 티타늄($TiH_2$) 결정상이 관찰되었고, XPS 분석으로 티타늄 표면에 얇은 n산화 티타늄 층이 형성된 것을 알 수 있었다. $90^{\circ}C$ 산-용액에서 처리할 경우 티타늄 표면이 과도하게 용해될 수 있으므로 주의하여야 한다.

• 광물과 암석
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• 제35권2호
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• pp.111-123
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• 2022

본 연구는 자연계에서 가장 흔하게 관찰되는 두 그린 러스트(green rust) 광물인 carbonate green rust (CGR)과 sulfate green rust (SGR)을 공침법(co-precipitation)을 통해 각각 합성하고, 이들의 형성 메커니즘 및 이화학적 특성들을 체계적으로 규명하였다. X-선 회절(XRD) 분석 및 리트벨트 정련 수행 결과, 본 합성 조건에서 이차광물상 없이 이중층수산화물로서 CGR과 SGR이 합성됨을 확인하였다. 또한, 각각의 구조 파라미터는 CGR의 경우 a(=b)축 = 3.17 Å, c축 = 22.52 Å이고, SGR의 경우 a(=b)축 = 5.50 Å, c축 = 10.97 Å이며, 이들의 미결정 크기는 각각 (003)면 기준 57.8 nm와 (001)면 기준 40.1 nm로 밝혀졌다. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광분석(SEM/EDS) 결과, CGR과 SGR은 모두 육각 판상의 전형적인 이중층수산화물 결정 형상을 보이지만 탄소(C)와 황(S)의 함량은 서로 다르게 나타났다. 퓨리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석결과, 탄산염(CO₃^2-)와 황산염(SO₄^2-) 이온들이 각각 CGR과 SGR의 층간 음이온으로 밝혀졌고, 이는 XRD를 활용한 광물상 동정 결과와 잘 일치한다. 철 용액으로의 수산화이온(OH^-) 주입 시간에 따른 혼합 용액의 pH와 Eh, 그리고 잔류 철 농도의 비율(Fe(II):Fe(III)) 측정 결과, 시간에 따른 차이는 있지만 두 green rusts 모두 1단계 전구체 형성, 2단계 중간 생성물로의 상변환, 그리고 3단계 green rust로의 상변환과 에이징에 의한 결정성장으로 이어지는 결정 형성 메커니즘을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구는 공침법을 통해 CGR과 SGR을 안정적으로 합성하고 이들의 형성 메커니즘과 이화학적 특성을 규명함으로써, green rust를 활용한 응용 연구 및 산업 활용에 원천 기초자료를 제공할 것으로 기대된다.