Microwave extraction system equipped with closed vessels was applied to confirm its capability of extracting ginseng solubles including saponin, which was monitored to optimize extraction con ditions by response surface methodology. Total yield increased with the decrease in particles size and more extraction steps. Soluble components were completely extracted by operating the system within 6 min per one step, which should be repeated by 3 or 4 times. Optimized conditions for maxi mum extraction of response variables(total yield, crude saponin) were 40~50% of ethanol concentration, about 140oC of extraction temperature, and within 6 min of the extraction time. The extraction effi ciency of total yield was dependent on the decrease of ethanol concentration, while crude saponin content was favored on the higher degree of ethanol concentration. According to the temperature guideline, below 90oC of extraction temperature, the optimal ranges of extraction conditions were predicted as 30~50% of ethanol concentration and 2.5~6.5 min of extraction time. Estimated values of total yield and crude saponin were in good agreement with experimental values.
포도씨에 함유된 기능성 카테킨류를 효과적으로 추출하기 위해서 마이크로웨이브 에너지를 이용하였다. 에탄올의 마이크로웨이브 가열특성을 확인하였을 때 100W에서 3분 이내에 끓는점에 도달하였다. 중심합성계획에 따라 추출조건(microwave power 0-120W, 에탄올 농도 0-100%, 추출시간 1-5분)을 설계하고, 조건별 추출물의 카테킨류 함량을 회귀분석함으로써 최적 추출조건을 예측하였다. (+)-Catechin의 최적 추출조건은 microwave power 104.10W, 에탄올 농도 45.35%, 추출시간 4.89분으로, 예측된 정상점은 최대점을 보이면서 최대 추출 값이 137.99 mg%였다. Procyanidin $B_2$의 최적 추출조건은 133.16W, 46.16%, 4.49분이며, 최대 추출 값은 72.78 mg%으로 예측되었다. 또한 (-)-epicatechin은 136.00W, 41.37%, 4.39분에서 최대 222.38 mg%를 추출할 수 있으며, (-)-epicatechin gallate는 143.20W, 37.51% 및 1.88min에서 9.59mg%를 추출할 수 있는 것으로 예측되었다. 이때 (+)-catechin, procyanidin $B_2$ 및 (-)-epicatechin은 microwave power, 에탄올 농도, 추출시간 등 3가지 독립변수에 모두 유사하게 영향을 받았지만, (-)-epicatechin gallate는 microwave power에만 주로 영향을 받는 것으로 나타났다.
인삼가공제품의 원료로 사용되는 가용성 인삼성분의 신속한 추출방법을 개발하기 위한 기초연구로서, 기존 추출 방법들에 비해 환경친화적이고 경제적인 장점이 알려진 마이크로웨이브(2450MHz)의 추출조건을 조사하였다. 가용성 인삼성분의 추출에서 백미삼 원료의 입자크기는 60 mesh, 시료 대 용매비는 1 : 10(g/mL)이 각각 적당하였고, 마이크로웨이브 에너지는 100 W 이하에서 인삼성분의 추출이 용이하였다. 가용성 성분의 수율은 60% 에탄올을 용매로 하여 5분간 1회 추출시 약 83%, 5회 반복 추출시에는 사포닌 성분을 포함한 대부분의 가용성 성분을 추출할 수 있었다.
새송이버섯의 부가가치 이용방안 연구의 일환으로 마이크로웨이브 추출을 이용하여 새송이버섯의 추출수율, 전자공여 작용, 총 폴리페놀 함량 및 아질산염 소거작용의 효율적인 추출조건을 설정하고자 하였다. 에너지 용량(60, 90, 120 W), 시료 대 용매비(2, 5, 10 g/100 mL) 및 추출시간(1, 5, 10, 15 min)에 따라 물, $50\%$ 에탄올과 $99\%$ 에탄올을 용매로 사용하여 추출하였다. 에너지 용량을 $60\~120$ W로 증가시킴에 따라 각 추출물의 항산화성 성분들은 60 W에서 가장 높은 값을 보였고 90 W에서 평형에 이르러 변화하지 않았다. 시료 대 용매비를 1:50에서 1:10으로 감소시킴에 따라 추출수율을 제외한 각 추출물의 유용성분들은 1:10에서 가장 높았다. 추출시간의 영향에서 전자공여작용을 제외하고는 1분에서 가장 높은 값을 보였다. 5분 이상의 추출시간에서는 거의 영향을 받지 않았다. 전자공여작용은 추출시간이 증가함에 따라 높은 값을 보였다 추출용매의 영향에서는 물$>50\%$ 에탄올$>99\%$ 에탄을 순서로 높은 값을 보였다. 따라서 에너지 용량, 시료 대 용매비, 추출시간을 각각 60 W, 1:10(g/mL), 1 min으로 설정하여 물을 용매로 사용하였을 경우 새송이버섯의 항산화 성분을 최대로 추출할 수 있는 적당한 추출조건이었다.
산수유의 추출조건별 추출물의 최적 추출조건을 설정하기 위해 중심합성법에 따라 마이크로웨이브에너지(30, 60, 90, 120 및 150 watt), 에탄올 농도(0, 25, 50, 75 및 100%), 추출시간별(1, 3, 5, 7 및 9분)로 추출조건에 따라 생리활성을 측정하였다. 이때 반응표면의 회귀식 $R^2$값이 전자공여작용, tyrosinase 저해효과, SOD 유사활성, 총 폴리페놀 함량에서 각각 0.8937, 0.9254, 0.9552와 0.9708로 분석되었다. 4차원 반응표면분석에 의해 superimposing 하여 최적 추출조건을 얻은 범위는 산수유의 경우 마이크로웨이브 에너지 78~98 watt, 에탄올 농도 3~33%, 추출시간 3.6~9분으로 예측되었다.
인삼시료에 있는 quintozene, tolclofos-methyl 그리고 procymidone 등의 농약성분을 추출하기 위한 방법으로서 microwave를 이용할 수 있을 지의 여부와 인삼을 가공제품으로 만들기 전에 microwave를 이용하여 잔류농약 성분을 신속히 추출하여 제거시킬 수 있는지 알고자 하였다. 인삼분말 시료에 hexane을 추출용매로 이용한 microwave 추출의 최적 조건은 power 150 watts, 추출시간 2분이었고 그 추출 효율은 Soxhlet으로 7시간 동안 가열 환류 추출한 결과를 지수 100으로 하였을 때 quintozene 100, tolclofos-methyl 92, procymidone 100으로 거의 동일한 수준으로 나타났다. 그리고 microwave 추출법을 사용함으로써 실제 Soxhlet 추출법에서 사용된 용매양의 최소 7배 이상 감소시킬 수 있었고 추출 시간 또한 7시간에서 2분으로 훨씬 단축되었다. 인삼 엑기스 제조 전 잔류농약 성분의 제거 실험에 있어서 45%나 60% ethyl alcohol을 용매로 사용하고 microwave로 power 150 watts 추출시간 2분 이내로 1회 추출하여 quintozene 100%, tolclofos-methyl 69%, procymidone 83%정도의 제거효과를 얻었다.
Extraction characteristics of garlic and functional properties of corresponding extract were monitored by response surface methodology (RSM). Maximum extraction yield of 26.41% was obtained at microwave power of 146.29 W, ethanol concentration of 63.31 %, and extraction time of 5.88 min. At microwave power, ethanol concentration, and extraction time of 114.84 W, 58.83%, and 1.42 min, respectively, maximum electron-donating ability (EDA) was 72.86%. Maximum nitrite-scavenging ability was 94.62% at microwave power, ethanol concentration, and extraction time of 81.83 W, 2.65%, and 3.83 min, respectively. Superoxide dismutase (SOD) showed maximum pseudo-activity of 49.12% at microwave power of 34.23 W, ethanol concentration of 33.11 %, and extraction time of 4.40 min. Based on superimposition of 4-dimensional RSM with respect to extraction yield, electron-donating ability, nitrite-scavenging ability, and pseudo-activity of SOD, optimum ranges of extraction conditions were microwave power of 0-100 W, ethanol concentration of 40-70%, and extraction time of 2-8 min.
마이크로웨이브 추출방법과 환류냉각 추출방법을 비교한 결과, 물과 메탄올 및 에탄올 혼합용매로 추출한 경우 마이크로웨이브 추출 방법에 의하여 추출시간을 단축시키면서 환류냉각 추출방법에서와 같은 수준의 추출율과 총 폴리페놀 함량을 갖는 섬쑥부쟁이 추출물을 얻을 수 있었다. 마이크로웨이브 추출시 최적 마이크로웨이브 에너지는 $120{\sim}150$ W였고 추출시간의 경우 $4{\sim}8$분이 적당하였다. 추출에 사용한 용매들 가운데 에탄올, 메탄올보다 물 그리고 물과 에탄올 또는 메탄올 혼합용매를 사용한 추출물의 추출율, 총 폴리페놀 함량 및 전자공여 효과가 높은 것으로 나타났다.
포도씨의 총 카테킨 함량과 추출물의 항산화성을 극대화하기 위한 마이크로웨이브 추출조건의 최적화를 시도하였다. 중심합성계획에 따라 추출조건(microwave power $0{\sim}120\;W$, 에탄올 농도 $0{\sim}100%$, 추출시간 $1{\sim}5\;min$)을 설계하고, 종속변수로서 추출물의 수율, 카테킨 함량 및 전자공여능을 회귀 분석함으로써 최적 추출조건을 예측하였다. 모든 회귀식의 $R^2$는 0.9 이상으로 1% 수준에서 유의성이 인정되었다. 총 카테킨 함량의 최대 추출 값은 434.16 mg%로 예측되었으며, 추출조건은 microwave power 122.76 W, 에탄올 농도 42.88%, 추출시간 4.67 min으로 나타났다. 추출물에 대한 세 가지 종속변수의 극대 값을 얻기 위한 추출조건 범위는 $75{\sim}150\;W$, $40{\sim}60%$ 및 $3.5{\sim}5.0\;min$이었다. 이상의 예측 값(총 추출수율 6.72%, 총 카테킨 함량 408.65mg%, 전자공여능 83.33%)은 실제 값과 유의적인 차이가 없었으며, 최적화된 마이크로웨이브 추출법(112.5 W, 50% 에탄올, 4.2분)은 현행추출법 (80% 에탄올, $60^{\circ}C$, 3시간, 150 rpm)에 비해 추출효율이 우수하였다.
액상청국장의 추출공정별 청국장 추출물의 특성 비교 및 청국장의 최적 추출조건을 설정하고자 하였다. 용매로 물을 사용하여 추출한 액상청국장을 각각 마이크로웨이브 파워별(30, 60, 90, 120 및 150 W), 시간별(1, 5, 9, 13 및 17분)로 추출한 후 생리활성 실험을 수행하였을 때, 수율, 전자공여능, 아질산염 소거능, tyrosinase 저해작용, SOD 유사 활성 등의 생리활성 측정을 통해 추출 최적조건을 찾아내었다. 반응표면분석법을 이용하여 모니터링 한 결과, 액상청국장은 수율, tyrosinase 저해작용, SOD 유사활성이 일치하는 범위로 마이크로웨이브 파워 $55{\sim}75$ W, 시료에 대한 용매비 $2{\sim}5$ g/mL, 추출시간 $3.5{\sim}15$분으로 확인되었다. 예측결과에 의한 최적조건을 확인하기 위하여 예측된 최적조건 범위 내에서 임의의 조건을 대입하여 이화학적 특성을 예측해본 결과 액상 청국장에 대한 임의의 조건으로 시료에 대한 파워 60 W, 용매비 3.5 g/mL, 추출시간 13분을 설정한 후 액상 청국장에 대한 각각의 회귀식에 대입하여 얻은 예측된 최적값은 수율 24.99%, 전자공여능 75.42%, 아질산염 소거능 70.12%, tyrosinase 저해작용 15.69%, SOD 유사활성 36.16%로 실험값과 예측값 간의 유의적인 차이가 나타나지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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