• 제목/요약/키워드: microprobe analysis

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Floating Zone법에 의한 올리빈 $[(Mg_{1-x}Fe}_{x})_2SiO_4]$단결정 성장 (Floating-Zone Growth of Single Crystal Olivine $[(Mg_{1-x}Fe}_{x})_2SiO_4]$)

  • 정광철;강승민;신재혁;한종원;최종건;오근호;박한수;문종수
    • 한국결정성장학회지
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    • 제3권1호
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    • pp.85-92
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    • 1993
  • 커다란 olivine 단결정을 image furnace(floating zone furnace)를 사용하여 산소분압의 조절하에서 성장시켰다. 결정은 투명하였으며 길이가 65mm, 직경이 8mm였다. 산소분압이 감소할 때 결정내 제2상이 증가하여 결정을 엷은 갈색에서 짙은 갈색으로 변화시켰다. 이 제2상은 EPMA결과 Mg가 기저를 이룬 것에 Si와 Fe가 solid solution을 형성한 것이었다.

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Thermodynamic Properties of $NiFe_2O_4-NiFe_2O_4$ Spinel Solid Solution

  • 박봉훈;김동수
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제20권8호
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    • pp.939-942
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    • 1999
  • The tie lines delineating ion-exchange equilibria between NiFe2O4-NiCr2O4 spinel solid solution and Fe2O3-Cr2O3 corundum solid solution were determined at 900, 1000, and 1200 ℃ by electron microprobe and energy dispersive X-ray analysis of oxide phases, using the flux growth technique. Activities of the spinel components were calculated from the tie lines, assuming Temkin's ideal mixing in the corundum solid solution. The spinel phase could be expressed by a regular solution with negative deviations from ideality. The Gibbs free energies of mixing for spinel solid solution were discussed in terms of the cation distribution model, based on site preference energies and assuming random mixing on both tetrahedral and octahedral sites.

전자현미분석에서 발생하는 규산염 유리 시료의 Na 이동 효과 보정 (Correction for Na Migration Effects in Silicate Glasses During Electron Microprobe Analysis)

  • 김화영;박창근
    • 광물과 암석
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    • 제35권4호
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    • pp.457-467
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    • 2022
  • 전자현미분석기를 이용한 규산염 유리의 정량화학조성 분석 시 알칼리 원소, 특히 Na이 전자빔에 의해 분석 영역 밖으로 이동(migration)하면서 X선 측정 세기가 시간에 따라 감소하는 현상은 오래 전부터 알려져 왔다. EPMA로 규산염 유리의 Na 함량을 정확하게 측정하기 위해서는 전자빔에 의한 Na 이동을 최소화하는 분석방법을 적용하거나 Na 이동에 따른 X선 측정 세기의 감소 효과를 보정해 주어야 한다. 본 연구에서는 X선 세기의 시계열 변화 곡선을 이용해 Na 이동에 의한 X선 감소를 보정할 수 있는 Probe for EPMA 소프트웨어의 Time Dependent Intensity(TDI) 보정 기능을 이용해 규산염 유리 표준시료 8종의 Na을 분석하였다. 일반적인 지질시료 분석 조건인 15 kV 가속전압, 20 nA 전류 세기 하에서 TDI 보정의 정확도를 검증하였다. 연구 결과 20 ㎛ 크기의 큰 전자빔을 사용했을 때는 Na 감소가 거의 일어나지 않아 보정 없이도 Na의 함량을 정확하게 측정할 수 있었다. 빔의 크기가 10 ㎛ 이하일 때는 Na 감소가 일어나 최대 -55%에 달하는 큰 오차가 발생하는데 TDI 보정을 적용해 이 오차를 ±10% 이내로 줄일 수 있다. Na X선 시계열 변화의 초기 측정값에 가중치를 주고 변화 추세를 선형적으로 가정하는 방법을 사용하면 상대오차를 ±6% 이내로 더 줄여 정확한 Na2O 함량을 얻을 수 있었다. 따라서 알칼리 원소가 많이 포함된 유리질 시료에서 분석 영역이 충분히 크지 못해 작은 전자빔을 사용해야만 한다면 적절한 TDI 보정을 반드시 해주어야 정확한 조성을 얻을 수 있다.

Chemical Methods Used in Petrological Analysis of Koongarra Uranium Ore Samples in ASSAR Natural Analogue Program

  • Park, Yong-Joon;Pyo, Hyung-Ryul;Kim, Ji-Young;Kim, Won-Ho
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제30권6호
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    • pp.518-530
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    • 1998
  • A natural analogue study has been performed for the Koongarra uranium ore deposit in Australia as an international agreement of the Analogue Studies in the Alligator Rivers Region (ASARR). Rocks obtained from the Koongarra deposit, Northern Territory of Australia, were examined in order to understand uranium migration processes of primary and secondary ore-body in both weathered and unweathered zones. Total alpha activities of rock samples were measured to compare the relative amount of uranium in the sample. Uranium distributions have been investigated by means of both the alpha-autoradiography and the fission track registration technique after irradiation in a flux of thermal neutrons (~10$\times$$10^{13}$nㆍ$cm^{-2}$ㆍs$^{-1}$) for 2 minutes. The mineral phases corresponding to the registered alpha-tracks and fission tracks were identified by petrological observation with optical microscope as well as X-ray diffraction and electron microprobe analysis (EPMA). Uranium was found mostly inside of the fracture of the quartzite and its mineral phase was identified as sklodowskite. The mineral phase associated with high uranium concentration was found as illeminite by petrological observation with optical microscope as well as EPMA.

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연화 제1광산에서의 유비철석의 산상과 배태 조건 (Mode of Occurrences and Depositional Conditions of Arsenopyrite from the Yeonhwa 1 Mine, Korea)

  • Lee, Young-Up;Chung, Jae-Il
    • 한국광물학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.1-17
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    • 2003
  • 유비철석 + 황철석 + 육방정계 자류철석으로 구성되는“삼종동시접촉”을 수반하는 유비철석의 화학조성은 광화작용의 II단계에서 유용한 지온계를 제공한다. 연구에 따르면 이 지온계는 황분압 f($S_2$)=$10^{-9.5}$ 기압하에서, 지온 T = $330^{\circ}C$에서 형성된 것으로 밝혀졌다. 황철석 -육방정계 자류철석 완충곡선에서는 이 두 변수가 T= $315∼345^{\circ}C$와 f( $S_2$)=$10^{-1}$0.5/∼$10^{-9}$ 기압에 해당됨을 보여 준다. 이지역에서 산출되는 안티모니를 포함하는 자류철석(Ic)는 무게 퍼센트가 4.95∼8.91에 달하는 상대적인 높은 간을 보이며, 철은 과다한 반면 양이온은 결핍되는 현상을 보인다. 자류철석에서 이러한 높은 안티모니 함량은 단일 입자내에서는 처음 알려진 것이다. 이러한 높은 안티모니 함량이 자류철석 Ic를 지온계로서 작용할 수 없게 만들었다. 광화작용 III단계에서의 4쌍의 자류철석과 섬아연석의 전자현미분석 결과는 T : $310∼340^{\circ}C$와 f(S2)=$10^{ }$$∼10^{-9}$ / atm을 보이며, 이 값은 Fe-As-S 계에서 추정된 값과 일치한다...

홍천 카보나타이트-포스코라이트 복합체에서 산출되는 자철석의 광물화학 (Mineral Chemistry of Magnetite from the Hongcheon Carbonatite-Phoscorite Complex, Korea)

  • 신동복;오영복;이미정
    • 한국광물학회지
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    • 제26권4호
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    • pp.299-312
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    • 2013
  • 홍천 카보나타이트-포스코라이트 복합체를 형성하는 주 구성광물인 자철석은 각각 세 시기에 걸쳐 정출되었으며 후기로 가면서 함량이 점차 감소한다. 자철석에 대한 전자현미분석결과 Ti, V은 미량 검출되지만 초기에서 후기로 가면서 증가하는 경향을 보여준다. 반면, Mg, Mn은 뚜렷이 감소하는데 이는 일반적인 카보나타이트질 마그마 분화특성을 잘 나타낸다. Al 또한 카보나타이트와 포스코라이트에서 감소하는 경향을 보여주며, Cr은 대부분 검출한계 미만을 나타내나 후기 포스코라이트에 와서는 미량 정출된다. 자철석은 초기에는 $Fe^{2+}$가 주로 $Mg{2+}$$Mn^{2+}$에 의해 치환되고, $Fe^{3+}$$Al^{3+}$에 의한 치환되는 양상이 주를 이루었으나 후기에 와서는 감소하면서 거의 순수한 자철석 조성을 갖게 된다. V의 증가와 Mn의 감소는 마그마 분화가 산소분압이 점차 감소하는 환경에서 진행되었음 나타내고, 감람석, 금운모의 부재와 더불어 자철석의 Mg, Al, Cr 및 Ti 원소들의 함량이 낮은 것은 홍천 카보나타이트-포스코라이트 복합체가 결핍된 모마그마로부터 생성되었음을 지시한다. 특히, 후기로 가면서 철질 탄산염광물과 석영의 산출이 두드러지면서 전형적인 카보나타이트-포스코라이트 복합체에 비해 연구지역 자철석의 Mg 함량이 적게 산출되는 것은 마그마 분화가 최후기까지 진행되었음을 시사한다.

중석, 동, 금-은 광상 유체포유물의 지화학과 그 의의 (Geochemistry of Fluid Inclusions of W, Cu and Au-Ag Ore Deposits in South Korea and Its Significance)

  • 문건주
    • 자원환경지질
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    • 제26권2호
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    • pp.167-174
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    • 1993
  • 국내 광상의 유체포유물에 대한 지화학 조성이 제한적이나마 비파괴 방법과 파괴 방법을 이용하여 분석 탐지 되었다. 그 동안의 유체포유물 연구 결과는 균질화온도와 염농도가 정비례함을 보여주고, 중석과 동 광상의 것이 금광상의 것 보다 좀더 높은 균질화온도와 염농도를 갖는 경향을 보여준다. 값진 보석 자수정을 산출하는 언양 화강암의 유체포유물은 많은 소금 결정을 딸광물로 가지고 있는데, 이 점에 있어서는 마그마로부터 근원한 최초의 유체는 아주 염도가 높았을 것을 잘 나타내 주고 있는 셈이다. 파괴분석에 의해 탄산깨스, 질소, 메탄, $H_2S$, $SO_2$가 대부분의 광상에서 검출됨에도 불구하고, 레이저 마이크로푸르브 (RLM) 분석에 의해서는 하나의 금광상에서 탄산깨스, 질소, 메탄이 검출되었을 뿐, 다른 광상의 유체포유물로부터 이들 성분이 분석되지 않았슴은 RLM 분석은 다수의 개별 유체포유물을 대상으로 분석해야 함을 암시해 주고 있다. 한국 금광상의 유체포유물은 소금 결정을 보이지 않는다. 유체포유물의 지화학, 균질화온도 및 염농도는 잠두광체 탐사에 응용 이용될 수 있다.

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산청지역 회장암내 단사녹니석의 풍화에 의한 녹니석/버미큘라이트 혼합층 광물 및 할로이사이트의 생성 (Formation of Mixed-layered Chlorite/Vermiculite and Halloysite from Clinochlore by Weathering in Anorthosite in the Sancheong District)

  • 정기영;김수진
    • 한국광물학회지
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    • 제6권2호
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    • pp.145-155
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    • 1993
  • 산청지역 회장암에 함유된 녹니석이 풍화되면서 겪는 광물학적, 조직학적, 화학적 변화를 X선 회절분석, 주사전자현미경 및 전자현미분석을 이용하여 연구하였다. 회장암에 함유된 녹색의 녹니석은 함철단사녹니석으로서 구조상 IIb형에 속한다. 단사녹니석은 $Fe^{2+}$의 산화와 층간 수화물층의 선택적인 용탈에 의해 버미큘라이트화하여 녹니석/버미큘라이트 규칙 혼합층을 형성하며 이 광물은 별개의 버미큘라이트 단계를 거치지 않고 곧바로 할로이사이트로 풍화된다. 녹니석 패킷은 녹니석/버미큘라이트 규칙혼합층으로 변하면서 보다 얇은 패킷들로 갈라지며 할로이사이트화 과정에서는 큰 체적 증가와 함께 특징적인 부채 구조가 형성된다. 녹니석/버미큘라이트 규칙혼합층의 직접적인 할로이사이트화는 이 지역 회장암의 빠른 풍화속도에 기인한다.

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상동 및 울진지역 화강암질암과 페그마타이트의 광물화학 (Mineralogical Chemistry of Granitoids and Pegmatites in the Sangdong and the UIchin Areas)

  • 전효택;손창일
    • 자원환경지질
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    • 제28권1호
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    • pp.33-41
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    • 1995
  • Tin mineralizations in South Korea have been found only in the Ulchin and the Sangdong areas. The Wangpiri and the Yuchang Sn pegmatites appear to be in close spatial and genetical relation to the Wangpiri granitoid in the Ulchin area, and the Soonkyeong Sn pegmatite be in close association with the Nonggeori granites in the Sangdong area from geochemical viewpoint. The electron-microprobe analysis of muscovite, biotite, tourmaline and cassiterite from the granitoids and pegmatites in the Ulchin and the Sangdong areas has revealed a distinct differences of geochemical compositions. The Wangpiri and the Yuchang Sn pegmatites show an enrichment of MnO and a depletion of $TiO_2$, FeO and MgO in comparison with the Soonkyeong Sn pegmatite. This result coincides with the geochemical compositions of granitoid rocks in these areas. Enrichment of MnO and depletion of $TiO_2$ FeO and MgO are characteristic in muscovite, biotite and tourmaline of pegmatites compared with those of granitoids. These geochemical differences of muscovite, biotite and tourmaline between granitoids and pegmatites in these areas implies that pegmatites are more fractionated than granitoids.

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합성화합물 $Pt_{34}Sb_7$$Pt_3Sb$에 대한 새로운 자료 (New Data on the Synthetic $Pt_{34}Sb_7$ and $Pt_3Sb$ Phases)

  • 김원사
    • 한국광물학회지
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    • 제1권1호
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    • pp.15-19
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    • 1988
  • In the process of re-checking the phase relations of the Pt-Sb system the previously reported Pt4+Sb phase did not occur. Instead, Pt34Sb7 phase with an average chemical composition (wt%) Pt 89.3, Sb 11.4, total 100.7, has been newly found to exist, and the formula Pt34Sb7 has been tentatively assigned to it, It is pale brownish grey to yellowish grey under refloecting microscope and non-bireflectant, VHN100=225 (206-243). X-ray powder patterns are (d(I/Io)): 2.318(100), 2.293(100), 2.110(30), 1.440(50), 1.390(15), 1.283(5), 1.203(70) and 1.192(40)$\AA$. They are indexable on the basis of tertragonal cell with $\alpha$=3.948(3), c=16.85(1)$\AA$. A question whether the tetragonal Pt34Sb7 is the new phase or a polymorph of the cubic Pt4+Sb phase remains unclear and awaits better X-ray diffraction, electron microprobe analysis and DTA for the Pt4+Sb phase. The Pt3Sb phase reported to be of tetragonal symmetry has been confirmed to exist. It is greyish yellow in air and in oil, very weakly bireflectant, and weakly anisotropic. VHN25=216 (183-240). Its X-ray powder data have been successively indexed on a tetragonal cell with $\alpha$=3.9455(7), c=16.959(5)$\AA$.

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