Hydroxypropyl methylcellulose phthalate (HPMCP)에 isophorone diisocyanate (IPDI)와 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA)를 순차적으로 반응하여 우레탄 그룹을 형성하고 HPMCP에 비닐 그룹을 도입하여 반응형(reactive) HPMCP를 합성하였다. 제조된 반응형의 HPMCP와 반응전의 순수한 HPMCP의 분자량, 산가, 임계 미셀 농도(CMC) 등을 측정하였으며, 스티렌의 유화 중합에 고분자 유화제로서 도입하였다. HPMCP의 함량을 단량체인 스티렌 대비로 6, 9, 12, 18, 24 wt%로 도입하여 HPMCP 혼성 폴리스티렌 나노입자를 제조하고, 최대 중합 속도($R_{p,max}$), 입자당 평균라디칼 개수(n), 입자 크기 분포 등을 분석하였다. 또한 제조된 HPMCP 혼성 폴리스티렌 나노입자의 모폴로지를 TEM으로 분석하여 core-shell 구조임을 확인하였으며, TGA를 이용하여 열적안정성의 변화를 분석하였다. 반응형 HPMCP는 순수 HPMCP와는 달리 HEMA의 비닐 그룹으로 인해 높은 중합속도와 작은 입자 크기, 높은 표 값을 나타내었으며, 높은 젤 함량을 나타내었다.
The aim of this study was to investigate the effect of different wall material on the microencapsulation efficiency of microcapsules containing fish oil. The present work reports on the microencapsulation of fish oil by spray drying using hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) 2910, maltodextrin, gelatin, sodium caseinate as wall materials. The emulsion stability was assessed by emulsion stability index value (ESI). The microstructural properties of microcapsules was evaluated by scanning electron microscopy (SEM) and microencapsulation efficiency (ME) was assessed by soxhlet method. The highest ESI and ME were observed in the case of a 1:1 gelatin/sodium caseinate ratio and 1:1 glycerin fatty acid ester/lecithin ratio, and ME of microcapsules was increased with increasing the ESI of emulsion. Thus, the stability of emulsion was a critical factor for the encapsulation of fish oil.
본 연구는 MC를 함유하는 유화식품 제조에 필요한 기초 자료를 얻고자 물/기름 계면에서 저분자량 유화제와 계면 흡착 MC와의 경쟁이탈(혹은 흡착) 현상을 구명하고자 수행 하였다. 경쟁이탈 특성 변화는 계면막 조성 분석, 표면 전단 점도 측정 혹은 표면 장력을 측정하여 분석하였다. MC 유화액(1 wt% MC, 10 wt% n-tetradecane, 20 mM bis-tris, pH7)에 수용성 Tween 20을 첨가할 경우 첨가 농도의 증가에 따라 MC 흡착량이 감소하여 0.1 wt% 첨가 농도에서 모든 계면에 흡착된 MC가 수용액으로 이탈되었으며, 표면 전단 점도를 측정 결과도 이와 잘 일치하였다. 지용성 Span 80을 첨가할 경우 낮은 농도에서($\leq$0.05 wt%) 유화제를 첨가하지 않은 경우와 비교하여 MC load가 약 10$\sim$25% 증가하였고 (상승작용), 농도의 증가와 더불어 흡착량은 감소하였으나 고농도(0.1 wt%)에서 MC 분자의 완전한 경쟁 이탈은 관찰되지 않았다. 또한, 표면 전단 점도 측정을 통하여 물/기름 계면에서 MC와 Span 80 간의 상승작용을 확인할 수 있었다. 수용성 SDS 첨가할 경우 경쟁 이탈 현상은 Tween 20의 경우와 비교하여 다소 다른 형태를 나타내었다. 즉 SDS 첨가 농도의 증가와 더불어 MC load는 점차로 감소하는 경향을 보였으나 Tween 20 첨가의 경우와 달리 높은 SDS농도(> 0.1 wt%)에서도 유화 지방구 표면에는 약간의 MC가 존재하고 있는 것으로 분석되었고, 이를 SDS와 MC 분자간의 경쟁 이탈 현상 혹은 복합체 형성을 시사하는 것으로 추정하였으며, air-water 표면 장력의 변화도 이와 잘 일치하고 있었다. 결론적으로 계면에 흡착된 MC는 저분자량 유화제에 의하여 수용액 상으로 경쟁이탈(competitive displacement) 되었으며, 그 형태는 유화제 종류에 따라 다르게 나타난 것으로 관찰되었다.
본 연구는 MC와 저분자량 유화제 Tween 20 간의 경쟁 흡착 현상이 MC 유화액(1 wt% MC, 10 wt% n-tetradecane, 20 mM bis-tris, pH 7)의 안정도(크리밍 안정도 및 orthokinetic stability) 특성에 미치는 영향을 구명하고자 수행하였다. 크리밍 특성 변화는 시료 유화액의 크리밍 프로화일 및 지방구 평균 이동 속도($V_m$) 등을 비교하였고, orthokinetic stability는 전단시간(shear time)에 대한 지방구 크기 변화를 측정하여 평가하였다. 지방 함량을 달리하여(1$\sim$30wt%) 제조한 Tween 20 무첨가 MC 유화액의 경우 지방구 평균 이동 속도($V_m$)로 표현된 크리밍 안정도는 유화액 중 지방구 크기에 의존하는 경향을 보였다. 즉 지방구 크기가 클수록 안정도는 낮은 것으로 나타났다[$V_m$: 0.326 $\mu$m $min^{-1}$ ($d_{32}$: 0.32 $\mu$m)${\rightarrow}V_m$: 0.551 $\mu$m $min^{-1}$ ($d_{32}$: 0.53 $\mu$m)]. Tween 20을 첨가할 경우 MC 유화액의 크리밍 안정도는 Tween 20을 첨가하지 않은 경우보다 낮았고(0.2 wt% Tween 20 첨가 제외), 낮은 첨가 농도에서 가장 낮은 안정도를 보였으며, 농도가 증가할수록 안정도는 회복되는 것으로 관찰되었다[$V_m$: 0.598 $\mu$m $min^{-1}$(0.01 wt%)${\rightarrow}V_m$: 0.389 $\mu$m $min^{-1}$(0.2wt%)]. MC 유화액 연속상의 점도를 측정한 결과 이러한 크리밍 안정도 변화는 연속상의 점도 변화 경향과 잘 일치하고 있었다(Stokes 법칙에 잘 따름). 따라서 Tween 20을 함유하는 유화액의 크리밍에 대한 안정도는 물/기름 계면에서 일어나는 MC/Tween 20 간 경쟁흡착에 의하여 수용액 상으로 이탈된 MC 농도에 의존되고 있음을 알 수 있었다. 유화 불안정화 시간($t_d$)으로 평가한 orthokinetic stability의 경우 Tween 20 첨가에 의하여 MC 유화액의 유화 안정도는 낮아 졌으며, 유화제 첨가 농도의 증가와 더불어 더욱 낮아지는 경향을 보였다[$t_d$: 160 min(0.03 wt%)${\rightarrow}t_d$: 100 min(0.2wt%)]. Tween 20은 계면 흡착 MC를 수용액 상으로 이탈시키므로 Tween 20을 함유한 MC 유화액의 orthokinetic stability 특성은 MC load에 지수 함수적으로 의존됨을 확인할 수 있었다. 결론적으로 MC 유화액에 Tween 20을 첨가할 경우 유화안정도에 영향을 미칠 수 있으며 그 정도는 첨가한 Tween 20의 농도에 의존되는 특성을 보였다.
The objective of this study was to solidify the simvastatin self-microemulsifying drug delivery system (SMEDDS) and to improve the encapsulation efficiency of solidified alginate beads using sodium alginate. Typical simvastatin SMEDDS was composed of various oils, surfactants and cosurfactants. Also solidified-alginate beads was prepared by crosslinking liquid emulsion mixtures containing sodium alginate and other excipients (cetylpyridinum chloride (CP-Cl), hydroxypropyl methylcellulose, starch and so on). in $CaCl_2$ solution, it has been investigated that the drug release pattern and encapsulation efficiency were varied with the ratio of cationic lipid (CP-Cl). Solidified sodium alginate beads containing simvastatin SMEDDS were redispersed into media without re-aggregation. Oil droplet size of redispersed solidified-beads in media produced smaller than the initial size. The density of beads and drug loading amount were increased with increasing cationic lipid content. These systems have advantages of storage stability and predictability of drug release rate.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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