Reaction of c-chloro-9-benzyl-8-(methylthio)purine 3 with primary amines afforoded, the comesponding 6-(substitutedamino)purines 4a-g. The latter products when methylated with methyl iodide yielded smoothly $N^3$-methyl purinium iodide salts 5a-f rather than the probable $N^1\;and\;N^7$-derivatives. 9-Benzyl-3-methyl-6-(methylmino)-8-(methylthio)purine 8 was obtained upon treating the purinium iodide 5a with alkali. Most of the synthesized compounds were screened for their antitumor activity.
본 실험은 대형의 고품질 DAST 결정을 위한 결정안정성과 재현성의 향상에 관하여 연구하였다. DAST 결정은 냉각법에 의한 메탄을 포화용액에서 성장시켰으며, 4-methyl-n-methyl pyridinum tosylate의 축합상태로 합성하였다. DAST 분말은 piperidine이 존재한 상태에서 r-picoline. methyl p-tolune sulfonate 그리고 P-dimethylaminobenzaldehyde로부터 제조하였다. 이때 DAST $H_2O$의 생성을 피하기 위하여 dry Argon분위기에서 합성하였다. 이것은 DAST분자가 습한 분위기에서 결정화될 경우 결정구조는 중심 대칭이 되고 그러한 경우에 DAST 미세결정이 습기를 함유하면 2차 비선형 광학특성은 사라지기 때문이다. 우리는 성장방향을 (001)면으로 고정시켰다. 성장조건은 $H_2O$/day로 서냉시켰으며 기간은 4일 동안이었다. seed 결정의 크기는 $2.5\times 3.6\times0.4\textrm{mm}^3$이며 $10\times 10.5\times3.0\textrm{mm}^3$의 DAST 결정을 제조했다. 육성된 DAST는 빨간색이며 메탈릭그린처림 보이는 표면특성을 나타내였다.
Two new 4-hydroxybenzyl alcohol derivatives (1 and 2) were isolated from the methanol extract obtained from fresh tubers of Gastrodia elata together with 4-hydroxybenzyl methyl ether, 4-hydroxybenzyl alcoho, bis(4-hydroxyphenyl)methane, 4-hydroxybenzaldehyde, $\beta$-sitosterol and plamitic acid. 1 and 2 were identified as 3-O-($4^1$-hydroxybenzyl)-$\beta$-sitosterol and 4-[$4^1$-($4^{11}$-hydroxybenzyloxy)benzyloxy]benzyl methyl ether, respectively, according to the spectroscopic data.
A furanquinone substance(methyl 5-hydroxy-dinaphtho [1,2-2',3'] furan-7,12-dione-6-carboxylate) which has been isolated from the methanol extract of Paulownia tomentosa stem was synthesized by condensing 2,3-dichloro-1,4-naphthoquinone with methyl 1,4-dihydroxy-naphthalene-2-carboxylate in pyridine and identified by NMR, MS, UV, IR etc.
In the present study, some quinoline derivatives have been synthesized like 8-methoxy-4-methyl-2-amino-(3'-chloro-2'-oxo-4'-substituted aryl-1'-azetidinyl)quinolines 8-12 and 8-methoxy-4-methyl-2-amino-(2'-substituted aryl-4'-oxo-1',3'-thiazolidin-3'-yl) quinolines 13-17 from 8-methoxy-4-methyl-2-(substituted arylidenyliminoamino)-quinolines 3-7. The structural assignments of these compounds were based on spectral (IR, $^1H$-NMR, Mass) and elemental (C, H, N) analysis. Further, these compounds were evaluated for antibacterial activity against various bacterial strains. Three compounds 10, 11 and 16 were found to exhibit potent antibacterial activity as compared to the standard drug amphicillin.
2,4-Di-(2-vinyloxyethoxy)benzylidenemalononitrile (2a), methyl 2,4-di-(2-vinyloxyethoxy)benzylidenecyanoacetate (2b), 3,4-di-(2-vinyloxyethoxy)benzylidenemalononitrile (4a), and methyl 3,4-di-(2-vinyloxyethoxy)benzylidenecyanoacetate (4b), 2,5-di-(2-vinyloxyethoxy)benzylidenemalononitrile (6a), and methyl 2,5-di-(2-vinyloxyethoxy)benzylidenecyanoacetate (6b) were prepared by the condensation of 2,4-di-(2-vinyloxyethoxy)benzaldehyde (1), 3,4-di-(2-vinyloxyethoxy)benzaldehyde (3), and 2,5-di-(2-vinyloxyethoxy)benzaldehyde (5) with malononitrile or methyl cyanoacetate, respectively. Trifunctional divinyl ether monomers 2, 4 and 6 were polymerized readily by free radical initiators to give optically transparent swelling poly(vinyl ethers) 7-9. Polymers 7-9 were not soluble in common organic solvents such as acetone and DMSO due to crosslinking. Polymer 7-9 showed a thermal stability up to 300 ℃ in TGA thennograms.
5-Nitro-2-(2'-vinyloxyethoxy)benzylidenemalononitrile (2a), methyl 5-nitro-2-(2'-vinyloxyethoxy)benzylidenecyanoacetate (2b), 3-nitro-4-(2'-vinyloxyethoxy)benzylidenemalononitrile (4a), methyl 3-nitro-4-(2'-vinyloxyethoxy)benzylidenecyanoacetate (4b), 2-nitro-5-(2'-vinyloxyethoxy)benzylidenemalononitrile (6a), and methyl 2-nitro-5-(2'-vinyloxyetboxy)benzylidenecyanoacetate (6b) were prepared by the condensation of 5-nitro-2-(2'-vinyloxyethoxy)benzaldehyde (1), 3-nitro-4-(2'-vinyloxyethoxy)benzaldehyde (3), and 2-nitro-5-(2'-vinyloxyethoxy)benzaldehyde (5) with malononitrile or methyl cyanoacetate, respectively. Vinyl ether monomers 2a-b, 4a-b, and 6a-b were polymerized with boron trifluoride etherate as a cationic initiator to yield poly(vinyl ethers) 7-9 having oxynitrobenzylidenemalononitrile and oxynitrobenzylidenecyanoacetate, which is effective chromophore for second-order nonlinear optical applications. Polymers 7-9 were soluble in common organic solvents such as acetone and DMSO. Tg values of the resulting polymers were in the range of 67-83 ℃. Electrooptic coefficient (r33) of the poled polymer films were in the range of 15-27 pm/V at 633 nm. Polymers 7-9 showed a thermal stability up to 300 ℃ in TGA thermograms, which is acceptable for NLO device applications.
Mandhane, Priyanka G.;Joshi, Ratnadeep S.;Khan, Wajid;Gill, Charansingh H.
대한화학회지
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제55권4호
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pp.656-661
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2011
5-(3,4,5-Triethoxyphenyl)-1,3,4-oxadiazole-2-thiol 6을 3-(bromomethyl)-2-chloroquinoline or 2-(p-tolyloxy)-3-(bromomethyl) quinoline 4a-j 화합물과 반응시켜서 3-((5-(3,4,5-triethoxyphenyl)-1,3,4-oxadiazol-2-ylthio)methyl)-2-chloroquinoline 또는 3-((5-(3,4,5-triethoxyphenyl)-1,3,4-oxadiazol-2-ylthio)methyl)-2-(p-tolyloxy)quinoline 7a-j를 합성하였다. 합성한 화합물들에 대한 항균활성을 측정하였으며, 화합물 7d, 7i 및 7j 은 우수한 활성을 나타내었다.
Asp. kawachii균을 파종하여 만든 누룩으로 담금 한 탁주 술덧의 발효과정 중 휘발성 향기성분을 GC와 GC/MS를 사용하여 분석 동정한 결과 ester 22종, alcohol 20종. acid 10종, aldehyde 8종, 기타 3종 등 63종의 향기 성분이 동정되었다. 동정된 향기성분 수는 담금 일에 ester 13종, alcohol 13종을 비롯한 총 32종이었으나, 발효 2일에 ester 6종, alcohol 3종을 포함한 13종이 추가 검출되어 45종으로 증가되었다. 발효 12일에는 63종으로 향기 성분수가 최대에 달하였다. Ethanol, 3-methyl-1-butanol, 2-methyl-1-propanol, benzeneethanol등 alcohol류 12종, ethyl acetate, ethyl caprylate, ethyl butyrate 등 ester류 12종, acetaldehyde, iso-butyl aldehyde등 aldehyde 3종, octanoic acid, 1,2-benzenedicarboxylic acid 등 acid 2종, 총 29종은 발효 전 과정을 통하여 검출되었다. 향기 성분의 면적비율은 ethanol이 72.18-91.32%로 발효 전 기간을 통하여 탁주 술덧에서 타 성분보다 월등히 높았다. Ethanol을 제외하고 발효 전 과정을 통하여 면적비율이 높은 성분은 ethyl caprylate, 3-methyl-1-butanol, benzeneethanol 이었다. 이외 발효기간에 따라서 2-methyl-1-propanol, 1-hexanol, 2, 3-butanediol(D.L), 1-dodecanol, 2-phenylethyl acetate, ethyl acetate, monoethyl butanoate, diethyl succinate, ethylbenzoic acid, acetic acid, iso-butylaldehyde 등의 성분도 동종 계열간의 향기성분 중 면적비율이 다소 높게 나타나기도 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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