• 한국식품과학회지
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• 제42권1호
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• pp.1-7
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• 2010

HPLC/APCI-MS에 의한 dithiocarbamate계 분석법을 확립하고 아울러 국내에서 dithiocarbamate계 농약이 사용되는 쌀, 배추, 사과 등 20종 농산물에 대해 잔류실태를 조사한 본 연구의 결과는 다음과 같았다. Dithiocarbamate계 농약 검출건수는 복숭아가 10건 중 3건(30%), 고추가 14건 중 7건(50%), 양파가 12건 중 4건(33.3%), 포도가 12건 중 8건(66.7%), 토마토가 17건 중 7건(41.2%), 감자가 14건 중 4건(28.6%), 구기자가 10건 중 9건(90%), 수박이 10건 중 6건(60%), 양배추가 11건 중 8건(72.7%), 배추가 10건 중 7건(70%), 당근이 12건 중 6건(50%), 오이가 13건 중 8건(61.5%), 쌀이 13건 중 6건(46.2%), 감귤이 11건 중 8건(72.7%), 메론이 16건 중 5건(31.3%), 감이 10건 중 1건(10%), 인삼이 11건 중 1건(9.1%), 대두가 10건 중 2건(20%)으로 100건의 시료에서 42.4%의 검출율을 보였으나 사과와 배 각 10건의 시료에서는 검출되지 않았다. 이 중 기준치를 초과한 농산물은 건 구기자 3건이었으나 기준규격을 설정하여 관리되고 있다.

• 한국식품과학회지
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• 제43권6호
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• pp.702-710
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• 2011

국내 유통되는 견과류 및 그 가공품, 건조과실류 총 225건을 대상으로 면역친화성칼럼으로 정제한 후 RRLC-MS/MS을 이용하여 아플라톡신에 대한 오염도를 조사하였다. 보다 효율적인 아플라톡신 분석을 위해 RRLC-MS/MS를 이용하여 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계로 분석법의 유효성 검증을 하였다. 상관계수($R^2$)는 0.9999 이상의 우수한 직선성을 보였고, 아플라톡신의 회수율은 71.1-97.2%였고, RSD는 0.25-4.50%로 우수한 재현성을 나타냈다. 검출한계는 $0.02-0.05{\mu}g/kg$였고, 정량한계는 $0.05-0.10{\mu}g/kg$였다. 확립된 분석법에 의해 분석한 결과 그 오염 수준은 $B_1$은 $0.10-9.94{\mu}g/kg$, $B_2$는 $0.08-1.54{\mu}g/kg$, $G_1$은 $0.04-3.21{\mu}g/kg$,$G_2$는 $0.06-0.14{\mu}g/kg$였다. 본 연구결과에서 나타난 오염수준은 국내규격 기준 이하였으나, 곰팡이독소의 생성 특이성을 고려한다면 다양한 식품 유형에 대한 지속적인 아플라톡신 함량조사와 함께 다른 곰팡이독소에 대한 연구도 필요하다고 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권3호
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• pp.201-210
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• 2017

전국의 퇴비 및 액비 시료에서 대상 항생제 종9 (ceftiofur, clopidol, florfenicol, sulfamethazine, sulfamethoxazole, sulfathiazole, tetracycline, tiamulin, tylosin)을 pH 6 McIlvaine buffer를 사용하여 아세트산 함유 아세토니트릴, $Na_2Cit.5H_2O$, $Na_3Cit.2H_2O$로 추출 후 $C_{18}$과 PSA로 정제하여 LC-MS/MS로 분석하는 모니터링을 수행하였다. 그 중 5종의 항생제 sulfamethazine, sulfathiazole, tylosin, tiamulin 및 clopidol이 국내 퇴액비 시료에서 검출되었으며 제안한 분석법은 퇴 액비 중 잔류 항생제 모니터링을 위한 빠르고 간편한 시험법이라 사료 된다. 본 실험을 통하여 퇴비 및 액비 중 축산 항생제의 잔류 현황을 파악하여 모니터링 자료를 확보하였고 이를 활용하여 검출된 항생제들이 안전한 토양 및 생태 환경 유지 및 관리의 기초 자료와 더불어 환경기준 예비 항목 및 설정(안)을 위한 기초자료로 제공 및 다양하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제28권6호
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• pp.409-416
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• 2015

ICP-AES는 넓은 검량범위 및 다성분 동시분석이라는 장점이 있어 많은 연구소에서 사용되지만 비소의 경우 토양 중에 존재하는 성분들이 함께 방출되어 스펙트럼 간섭이 일어나 농도가 과대/과소평가 될 수 있다. 본 연구에서는 표준 인증 물질(CRMs)과 현장 토양시료를 국내 토양오염 공정시험기준에 의거하여 HG-AAS 및 ICP-AES로 분석하여 발생하는 문제점을 살펴보았다. HG-AAS 분석결과는 모든 CRM에 대해 90.8~106.3%의 정확도를 보인 반면, ICP-AES는 비소의 농도가 낮으며 철 및 알루미늄의 농도가 높은 CRM에서 정확도를 만족하지 못했으며 CRM030의 경우 193.696 nm에서 정확도가 39% 미만으로 나타났다. 비소의 측정파장에서 발생하는 간섭영향을 살펴본 결과, 193.696 nm 부근에서 50 mg/L 철 및 알루미늄에 의해 각각 유의한 수준의 partial overlap, sloping background가 발생하였으나 188.980 nm에서는 간섭이 미미하거나 없는 것으로 확인되었다. 현장시료를 ICP-AES로 측정한 결과 각각 188.980 nm, 193.696 nm에서 저농도/고농도 비소가 HG-AAS로 측정한 결과와 가장 유사한 것으로 나타났다. 따라서, ICP-AES를 분석장비로 사용할 경우 시료 매질, 분석 조건 등에 따라 간섭영향이 달라질 수 있으므로 분석자는 비소의 농도에 따라 적절한 파장을 선택하는 것이 중요하다. 또한 ICP-AES 분석에서 간섭 영향이 확인되는 경우에는 HG-AAS와 교차분석 등의 방법을 고려해야 한다. ICP-AES 분석의 대안으로 검토한 HG-ICP-AES는 HG로 간섭을 줄여 검출한계가 향상되었으며 HG-AAS에 비해 넓은 검량범위를 나타내 적절한 분석방법으로 평가되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제42권3호
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• pp.287-291
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• 2010

축산물 중 macrolide계 항생물질 3종을 신속분석하기 위하여 효과적인 전처리법을 설정하고 고속액체크로마토그라피(HPLC)를 이용한 동시분석법을 제시하였다. 대상물질은 tilmicosin, tylosin, spiramycin이며, 확립된 분석법을 이용하여 모니터링을 실시하기 위하여 전국 6개 도시인 서울, 부산, 대전, 인천, 대구, 광주에서 수입원산지가 표시된 쇠고기와 돼지고기 및 그 가공품을 수거하여 분석하였다. 전처리법에 있어서 solid phase extraction(SPE)법에 비하여 액상추출법이 더 높은 회수율을 나타내었으며 전처리 단계도 간단하여 대상 항생물질을 분석하기에 적절하였다. 3종의 항생물질 분리를 위한 컬럼은 C18($250\;mm{\times}4.6\;mm$, $5\;{\mu}m$)을 사용하였으며, HPLC 이동상은 0.025M phosphate buffer(pH 2.5) 및 acetonitrile을 이용한 gradient 조건을 설정하였다. UV 검출파장은 spiramycin 경우 232 nm이고, tilmicosin과 tylosin은 288 nm을 이용하였다. 평균회수율은 83.0-90.2%이였으며, 검출한계는 각각 7(spiramycin), 12(tilmiconsin), 12(tylosin) ng/g으로 나타났다. 수입 축산물의 항생물질에 대한 안전성을 검토하기 위하여 국내 유통 중인 수입축산물 및 그 가공품을 대상으로 하여 모니터링을 실시한 결과, 시료는 전국 6개 대도시에서 126건 구입하였으며 모든 시료에서 macrolide계 항생물질이 검출되지 않았다.

• 대한화장품학회지
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• 제33권4호
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• pp.263-267
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• 2007

미생물의 오염을 통해 화장품이 변질되거나 분해되는 것을 방지하여 소비자를 보호하기 위해 화장품에 보존제가 사용된다. 파라벤류는 제형화하기 쉽고, 활성 범위가 넓으며, pH에 화학적으로 안정하면서 저렴하여 거의 모든 종류의 화장품에 널리 사용된다. 페녹시에탄올과 클로페네신 역시 화장품에 일반적으로 사용되는 보존제로 보통 파라벤과 함께 사용된다. 파라벤의 독성은 일반적으로 낮지만, 손상된 피부에는 자극을 유발할 수 있으며, estrogenic 잠재성, 마취 효과 및 생식 독성의 가능성에 대한 논란이 있어 왔다. 따라서 파라벤은 배합한도 원료로 지정 관리되고 있으며, 페녹시에탄올과 클로페네신도 마찬가지로 최대 허용량이 지정되어 있다. 그러므로 제품 중 보존제의 함량을 관리하는 것은 중요하다. 그러나 일반적으로 사용되는 역상 액체크로마토그래프법으로는 이성질체를 포함한 6종의 파라벤과 페녹시에탄올 및 클로페네신을 동시에 분리 분석하기 어려웠다. 용출 시간이 길어져, 피크 모양이 나쁘고 분리능이 좋지 않아 정확한 정량이 불가능하였다. 본 연구에서는 ultra performance liquid $chromatography^{TM}\;(UPLC^{TM}$)를 이용하여 8종의 보존제를 10 min 이내에 동시분석을 시도하였다. 또한, International conference on harmonisation (ICH) 가이드라인의 밸리데이션 방법에 근거하여 본 시험법의 적합성을 검증하고, 로션, 팩트, 파운데이션 및 립글로스 등 다양한 제형에 적용이 가능함을 보였다. 본 시험법은 파라벤류를 포함한 다양한 보존제를 함유한 화장품 중 보존제의 함량을 단시간에 간편하고 정확하게 정량하는데 활용될 수 있을 것이다.360 nm)에서 3개의 피이크로 분리되었다. 분리된 3가지 성분은 luteolin, quercetin 및 kaempferol이었으며, 그들의 성분비는 각각 18.24 %, 58.79 %, 22.97 %로 quercetin의 함량이 가장 큰 것으로 나타났다. 루이보스 추출물의 ethylacetate 분획의 TLC 크로마토그램은 7개의 띠로 분리되었고, HPLE 크로마토그램은 9개의 피이크를 보여주었다. TLC와 HPLC의 띠와 피이크를 확인한 결과, HPLC의 9개의 피이크는 용리순서로 peak 1 (조성비 14.71 %)은 isoorientin, peak 2 (28.84 %)는 orientin peak 3 (5.63 %)은 vitexin, peak 4 (12.73 %)는 rutin과 isovitexin, peak 5 (9.24 %)는 hyperoside, peak 6 (5.40%)은 isoquercitrin, peak 7 (1.48 %)은 luteolin, peak 8 (17.61 %)은 quercetin 및 peak 9 (4.59 %)는 kaempferol로 확인되었다. Aglycone 분획은 elastase 저해활성($IC_{50}$)이 $9.08\;{\mu}g/mL$로 매우 큰 활성을 나타내었다. 이상의 결과들은 루이보스 추출물이 $^1O_2$ 혹은 다른 ROS를 소광시키거나 소거함으로써 그리고 ROS에 대항하여 세포막을 보호함으로써 생체계, 특히 태양 자외선에 노출된 피부에서 항산화제로서 작용할 수 있음을 가리키며, 루이보스 성분에 대한 분석과 ethylacetate 분획의 당 제거 실험 후 얻어진 aglycone 분획의 큰 elastase 저해활성으로부터

• 한국식품과학회지
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• 제44권6호
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• pp.686-691
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• 2012

본 연구에서는 UPLC를 이용하여 lutein과 zeaxanthin을 단시간에 동시 분석할 수 있는 새로운 방법을 개발한 후 분석법에 대한 평가를 수행하였으며, 확립된 방법으로 6종의 엽채류에서 lutein과 zeaxanthin을 정량 분석하였다. 분석 컬럼은 Acquity UPLC BEH C18($1.7{\mu}m$, $2.1{\times}50mm$), 이동상 용매는 85% methanol을 사용하였으며, 검출파장은 450 nm, 이동상의 유속은 0.5 mL/min, 분석온도는 $40^{\circ}C$, 시료주입량은 $1.0{\mu}L$로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건에서 lutein과 zeaxanthin의 피크머무름시간(RT)은 각각 4.35분과 4.56분이며, 표준용액의 피크머무름시간과 엽채류 시료들의 피크머무름시간은 일치하였다. lutein과 zeaxanthin에 대한 표준검정곡선은 $1-150{\mu}g/mL$ 농도범위에서 상관계수($r^2$)는 0.9968 이상의 양호한 직선성을 나타내어 분석에 적합함을 알 수 있었으며, 검출한계는 lutein과 zeaxanthin이 각각 $1.7{\mu}g/mL$과 $2.1{\mu}g/mL$, 정량한계는 lutein과 zeaxanthin이 각각 $5.1{\mu}g/mL$과 $6.3{\mu}g/mL$로 설정되었다. Lutein과 zeaxanthin의 회수율은 각각 95.76-105.13%와 91.75-103.24% 범위를 보였다. Lutein의 일내 RSD값은 4.65-7.33%, 일간 RSD값은 4.04-10.69%이었으며, zeaxanthin의 일내 RSD값은 5.41-7.31%, 일간 RSD값은 3.79-9.82%이었다. 확립된 분석법으로 한국인이 많이 섭취하는 녹색과 엽채류인 부추, 취나물, 원추리, 참나물, 돌나물 시금치에서 lutein과 zeaxanthin을 분석한 결과 lutein 함량은 시금치와 취나물이 $3.97{\pm}0.10mg$/100 g fw, $4.06{\pm}0.24mg$/100 g fw로 가장 높았으며, 참나물과 원추리가 $3.39{\pm}0.43mg$/100 g fw, $3.39{\pm}0.15$ mg/100 g fw로 높았다. Zeaxanthin의 경우 취나물과 원추리가 각각 $0.95{\pm}0.00mg$/100 g fw와 $0.96{\pm}0.01mg$/100 g fw로 가장 높았다. 본 연구에서 확립된 UPLC 분석법은 lutein과 zeaxanthin을 신속하고 효과적으로 동시 분석하는데 이용될 수 있을 것이며, 한국인이 많이 섭취하는 엽채류 중 시금치와 취나물은 lutein과 zeaxanthin의 좋은 식이 급원일 뿐 아니라, 꾸준히 섭취하면 눈건강에 도움을 줄 수 있을 것으로 사료된다.

• 분석과학
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• 제34권6호
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• pp.259-266
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• 2021

대마는 전 세계적으로 가장 많이 남용되고 있는 물질 중의 하나이며, 우리나라에서는 메트암페타민 다음으로 많이 남용되고 있으며, 1976년부터 국내에서 마약류관리법에 의해 규제되고 있다. 소변 중 대마성분의 검출을 위하여는 대마의 유효 성분인 Δ⁹-tetrahydrocannabinol (THC)의 생체내 주된 대사체인 11-nor-Δ⁹-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)을 확인하는 것이 일반적이며, 이는 과학수사 및 사법처리와 관련된 법과학 분야에서 중요한 증거로 받아들여지고 있다. 본 연구에서는 소변 중 대마 대사체의 분석을 위하여 분석법이 간단하고 단시간이 소요되는 분석방법으로 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide를 액상 추출하고 액체크로마토그라피/질량분석법(LC-MS/MS)을 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 내부표준물질로는 THCCOOH-D₃ 및 THCCOOH-glucuronide-D₃를 사용하였다. 시험방법의 유효화를 위하여 매질 효과, 회수율, 직선성, 정밀도, 정확도, 시험과정의 효율성 및 안정성 등을 시험하였고, 모든 결과가 적합함을 알 수 있었다. 실험 과정에서의 carryover는 나타나지 않았으며, 선택성 및 간섭성도 우수하였다. THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 검출 한계는 각각 0.3 및 0.2 ng/mL 이었다. 확립된 분석방법을 면역시험법과 가스크로마토그라피/질량분석법(GC/MS)법에서 대마 양성으로 최종 판정된 28개의 실제 소변에 적용하여 분석법의 적합성을 검토하였다. 28개 소변 중 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 농도는 각각 정량 한계 미만~226.90 ng/mL 및 6.43~2133.03 ng/mL이었고, 모든 시료에서 THCCOOH-glucuronide가 THCCOOH 보다 많이 검출되었다. 본 분석법을 소변 중 대마의 흡연여부를 판정하는 감정시험에 적용함으로써 단시간에 효율적인 분석을 실시할 수 있게 되어 과학수사 발전에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권5호
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• pp.390-401
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• 2023

본 연구에서는 기존 식품첨가물 분석법에서 합으로써 분석되는 락색소를 laccaic acid A, B, C, E 4가지 성분으로 분류하고 개별적으로 정량 할 수 있는 분석법을 확립하였다. Natural red 25를 사용하여 구조적으로 비슷한 laccaic acid A와 B를 1차적으로 분취한 후 2차로 A와 B를 분리했다. 같은 방식으로 C와 D를 1차, 2차에 걸쳐 각각의 개별 표준품으로 사용하였다. 락색소 불검출 시료 3가지 시료(햄, 토마토 주스, 고추장)를 확보하여 0.05-107.2 ㎍/mL 범위에서 결정계수(r²) 0.995 이상의 직선성을 확인하였다. 3가지 시료에서 정밀도와 정확성을 측정한 결과, 일내 정밀도는 0.2-12.3%, 정확도는 90.6-112.7% 범위 내에서 확인되었으며 일간 정밀도는 0.3-13.3%, 정확도는 90.3-113.0% 범위내로 확인 되었다. 락색소를 사용하는 식품과 사용 금지 식품에 대해 회수율을 측정한 결과, 사용 가능 식품에서는 91.6-114.9% 범위의 회수율을 보였으며, 사용 불가 식품의 경우 92.5-113.5% 범위의 회수율을 보였다. 락색소의 검출 한계는 3가지 시료에서 검출한계 0.01-0.15 ㎍/mL, 정량한계 0.02-0.47 ㎍/mL로 확인되었다. 락색소의 4가지 성분중 laccaic acid A와 C에 대한 측정 불확도를 산출한 결과, laccaic acid A의 측정 불확도는 13.65±0.39 mg/kg(신뢰수준 95%, K=2), laccaic acid C의 측정 불확도는 4.19±0.39 mg/kg(신뢰수준 95%, K=2)로 비교적 낮은 측정불확도 값을 산출하였다. 따라서 본 연구에서는 식품 중 락색소의 개별 분석과 정성 및 정량분석을 위해 유효성이 검증된 분석법을 확립으로 식품 중 잔류물질 기준규격 설정 및 관리에 참고 자료가 될 수 있고, 향후 매트릭스 효과에 따른 laccaic acid 개별 분석과 개별 활성 및 독성시험 연구의 근거 지표가 될 수 있다고 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제21권4호
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• pp.231-237
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• 2006

현재 침출용 티백은 그 편리성으로 인하여 전 세계적으로 녹차, 홍차, 커피 등에 다양하게 이용되고 있어 안전성 측면에서 침출용 티백에서 유래될 수 있는 가소제와 유해중금속의 잔류실태 및 식품으로의 이행정도를 조사하였다. 먼저 GC/FID를 이용하여 DEHA, DEHP등 총 16종의 가소제를 동시 분석할 수 있는 분석조건을 확립하였다. 이때 각 가소제 성분에 대한 회수율은 $82.7%\sim104.6%$ 범위였으며, RSD $0.6%\sim2.7%$, 상관계수 $0.9991\sim0.9999$로서 우수한 재현성 및 직선성을 나타내었다. 동 시험법을 적용하여 국내 유통 중인 침출용 티백 재질 143품목에 대하여 재질중에 함유된 가소제를 분석한 결과, 16종 모두 불검출이었고 침출용 티백 재질을 $95^{\circ}C$ 물에서 30분간 침출시켜 식품으로 이행되는 양을 분석한 결과에서도 16종의 가소제가 모두 불검출이었다. 또한, 티백 재질중 유해중금속인 납, 카드aba, 비소 및 알루미늄의 함유량을 ICP/AES를 이용하여 분석한 결과, 티백 재질당 납은 $trace\sim23{\mu}g$, 알루미늄은 $0.6\sim1718{\mu}g$으로 검출되었고, 카드뮴 및 비소는 모두 trace로 검출되었다. 티백 재질을 $95^{\circ}C$ 물에서 30분간 침출한 액에서는 티백당 납 및 알루미늄은 각각 $trace\sim11.5{\mu}g$ 및 $trace\sim20.8{\mu}g$으로 검출되었고, 카드뮴 및 비소는 모두 불검출이었다. 따라서 차를 음용하는 시간동안 침출용 티백으로부터 가소제 및 중금속의 이행에 따른 문제점은 없는 것으로 사료된다.X>$114.03{\pm}19.04mg%$, 된장이 $734.32{\pm}147.70mg%$, 청국장이 $600{\pm}150mg%$ 이었다. 색도를 측정한 결과 L(명도), a(적색도) 및 b(황색도)값의 평균치는 고추장은 각각 $14.49{\pm}1.44,\;15.45{\pm}1.77$및 $8.34{\pm}1.02$로 나타나 적색도에 있어서 다소 낮게 나타났고, 된장은 각각 $26.69{\pm}4.33,\;7.25{\pm}1.03$ 및 $12.02{\pm}1.82$로서 명도와 황색도가 다소 낮게 나타났다. 청국장은 각각 $35.62{\pm}2.05,\;6.31{\pm}0.37$ 및 $13.50{\pm}0.78$로 나타나 명도와 황색도에 있어서 다소 낮게 나타났다.m25$에 9.4%를 나타내었다. 신체발달점수에서 남대생은 68.3%가 $75\sim85$이었고, 86 이상이 25.3%로 나타난 반면, 여대생은 표준범위가 63.6%의 분포를 나타내었다. 여대생의 나트륨 섭취는 연령과 0.082의 유의성을 나타내었고, 남대생의 복부 지방률은 연령과 0.011의 유의적 차이를 나타내었으며, 여대생의 체단백질랑은 나트륨섭취와 -0.276의 음의 상관관계를 나타내었다. 따라서 본 조사에 의하면 탄수화물:단백질:지방 비율이 $46\sim54:16\sim17:30$ 이상의 수준이었고, 섬유소는 권장량의 20%, 칼슘은 권장량의 $77\sim83%$, 나트륨은 권장량의 $2\sim3$배를 섭취하였는데, 이러한 섭취경향은 체성분에서 특히 남대생 94%가 체단백질량이 표준이상인 반면 남대생