• 제목/요약/키워드: method detection limit

검색결과 1,352건 처리시간 0.033초

우슬 중 ${\beta}-Ecdysone$의 초임계추출법(SFE)과 용매추출법의 비교 (A Comparative Study on the Solvent Extraction and Supercritical Fluid Extration Method of ${\beta}-Ecdysone$ in Achyranthis radix)

  • 김미라;김명석;심재한
    • Applied Biological Chemistry
    • /
    • 제44권3호
    • /
    • pp.197-201
    • /
    • 2001
  • 우슬(Achyranthis radix)중 ${\beta}-ecdysone$의 초임계추출법과 용매추출법의 비교를 위해 초임계유체추출(SFE) 및 용매추출 후 초임계유체크로마토그래피(SFC)에 의한 우슬 중 ${\beta}-ecdysone$ 분석을 실시하였다. SFE에 있어서 추출 최적압력은 300 atm이었으며, 온도는 $80^{\circ}C$, 추출량은 100 ml, 보조제인 methanol 함량비율은 20%였다. 우슬에서 ${\beta}-ecdysone$의 분석시 SFC의 최소검출량은 5 ng이었고, SFE의 회수율은 줄기에서는 $90.7{\sim}93.5%$였으며, 뿌리에서는 $77.8{\sim}81.9%$였다. 용매추출의 회수율은 줄기에서는 $76.4{\sim}93.0%$였고 뿌리에서는 $80.6{\sim}93.1%$였다. 우슬의 생육기별 조사에서 ${\beta}-ecdysone$은 주로 뿌리에서 많이 검출되었고 1년생이면서 8월에 수확한 것이 654.9 ppm으로 가장 많이 함유한 것으로 나타났다.

  • PDF

흑연로 원자흡수 분광법에 의한 사람 오줌 중 알루미늄의 정량을 위한 마이크로파 삭힘과 고체상 추출 (Microwave Digestion and Solid-Phase Extraction for Determination of Aluminum in Human Urine by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometer)

  • 김영상;최윤석
    • 분석과학
    • /
    • 제16권2호
    • /
    • pp.102-109
    • /
    • 2003
  • 오줌시료 중 미량 알루미늄을 혹연로 원자흡수 분광광도법 정량하기 위한 마이크로파삭힘 및 고체상 추출에 관하여 연구하였다. 시료에 질산과 과산화수소를 가하고 가정용 전자레인지로 유기물을 파괴시킨 다음 오븐에서 건조시킨다. 건조된 찌기를 황산으로 녹이고, 이를 8-hydroxyquinoline (Oxine, HQ)이 흡착된 XAD-4 수지의 칼럼에 통과시켜 Al(III)-8-hydroxyquinolinate 착물을 형성시켜 흡착시킨다. 칼럼으로부터 0.5 M 질산으로 용리한 Al(III)을 정량하였다. 이 실험과정에서 찌기를 녹이기 위한 산의 종류, 수지에 흡착시키는 HQ의 양, 녹인 시료용액의 pH, 칼럼에 고정된 착물의 용리를 위한 산의 종류와 농도 등의 실험조건을 검토하여 최적화 시켰다. 인공 오줌 시료를 바탕으로 최적화 실험을 하였으며 검정곡선을 작성하였다. 실제 시료 중 알루미늄을 정량하였고, 표준용액을 일정량 첨가한 시료에서 구한 회수율은 94~101% 이였다. 바탕 세기에 대한 표준 편차의 3배 세기에 해당하는 검출한계는 0.05 ng/mL 이었다. 이로서 본 방법이 오줌시료 중 알루미늄을 분리하여 정량하는데 응용될 수 있음을 알 수 있다.

HS-SPME-GC/MS를 이용한 먹는 샘물 중 벤젠, 톨루엔, 에칠벤젠, 자일렌의 정량 (Determination of benzene, toluene, ethylbenzene and o-xylene in bottled waters by headspace solid-phase microextraction and gas chromatography/mass spectrometry)

  • 김종훈
    • 분석과학
    • /
    • 제24권2호
    • /
    • pp.119-126
    • /
    • 2011
  • 국내 시중에 유통되어 음용되고 있는 먹는 샘물(생수) 30 종과 가정으로 공급되는 수돗물 9종 중의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌을 고체상미량추출법을 사용하여 정량하였다. 정지상은 $100\;{\mu}m$ PDMS fiber를 이용하였고, 실험조건은 실온에서, 교반시간 1200 RPM G, 흡착시간 4 분, 탈착시간 1 분 이었다. 정량은 표준검량선법을 사용하였다. 평균검출한계는 벤젠 0.39 (${\pm}0.04$) ng/mL, 톨루엔 0.08 (${\pm}0.04$) ng/mL, 에틸벤젠 0.04 (${\pm}0.01$) ng/mL, o-자일렌 0.05 (${\pm}0.02$) ng/mL 이었다. 30 종의 먹는 샘물(생수)조사 결과 벤젠과 o-자일렌은 모든 시료에서 검출되지 않았으며, 톨루엔의 경우는 11 개의 시료, 에틸벤젠은 3 개의 시료에서 검출되었다. 검출된 물질의 각각의 농도범위는 $0.24({\pm}0.09)\sim2.95\;({\pm}0.08)\;ng/mL$, $0.08({\pm}0.06)\sim0.93({\pm}0.10)\;ng/mL$였다.

국내 주요 산업단지 대기 중 중금속농도 분포에 관한 연구 (A Study on the Concentration Distribution of Airborne Heavy Metals in Major Industrial Complexes in Korea)

  • 강병욱;김민지;백경민;서영교;이학성;김종호;한진석;백성옥
    • 한국대기환경학회지
    • /
    • 제34권2호
    • /
    • pp.269-280
    • /
    • 2018
  • This paper reports the results of field evaluation to determine the levels of heavy metals in major industrial complexes in Korea over a seven year period (2007~2013). The measurement of heavy metal was conducted using quartz fiber filter sampling and ICP-AES analysis. In order to validate the analytical performance of these methods, studies were also carried out to investigate data quality control(QC) parameters, such as the method detection limit (MDL), repeatability, and recovery efficiencies. The average concentrations of total suspended particulates (TSP) for the nine industrial complexes in Korea were $104{\sim}169{\mu}g/m^3$, which was higher than other industrial complexes and urban areas. The Sihwa and Banwol industrial complexes were shown to be the biggest contributing sources to high TSP emission ($159{\mu}g/m^3$ and $169{\mu}g/m^3$, respectively). The concentrations of heavy metals in TSP were higher in the order of Fe>Cu>Zn, Pb, Mn>Cr, Ni, As and Cd. It was observed that Fe was the highest in the Gwangyang and Pohang steel industrial complexes. The concentrations of Zn and Pb were high in Onsan, Sihwa and Banwol industrial complexes, and this was attributed to the emission from the nonferrous industry. Additionally, Cr and Ni concentrations were high in the Sihwa and Banwol industrial complexes due to plating industry. On the other hand, Ulsan and Onsan industrial complexes showed high Cr and Ni concentrations as a response to the emission of metal industry related to automobile. The correlation analysis revealed the high correlation between Cr and Ni in plating industry from Sihwa and Banwol industrial complexes. Adding to this, components related to coal combustion and road dust showed high correlation in Pohang and Gwangyang industrial complexes. Then Onsan and Ulsan industrial complexes showed high correlation among components related to the nonferrous metals.

김해천문대 60cm 반사망원경의 측광성능 분석과 소행성 탐사 (SEARCHING MINOR PLANETS AND PHOTOMETRIC QUALITY OF 60cm REFLECTOR IN GIMHAE ASTRONOMICAL OBSERVATORY)

  • 이상현;강용우;이경훈
    • Journal of Astronomy and Space Sciences
    • /
    • 제24권3호
    • /
    • pp.209-218
    • /
    • 2007
  • 이 연구에서는 김해천문대 망원경을 이용하여 측광성능을 분석하고, 시민천문대의 망원경으로 경쟁력 있는 관측의 하나로서 소행성 탐사를 제안하기 위한 관측을 수행하였다. 관측은 김해천문대의 60cm반사망원경을 이용하여 2007년 1월 13일에 이루어졌다. 관측에는 $Sch\ddot{u}ler$ BVI 필터와 1K CCD 카메라(AP8p)를 이용하였다. 측광성능을 확인하기 위해 등급이 잘 알려진 산개성단 M67의 표준성 영역을 관측하였고, 관측한 자료들로부터 표준계 변환계수, 대기소광계수 등을 얻었으며, 측광의 정밀도를 구하였다. PSF 측광을 통하여 M67의 색-등급도를 구하였고, 유용한 한계등급과 성단의 물리적 특성 등에 대해 고찰하였는데, 이 방법은 시민천문대급의 망원경의 측광성능을 측정하는 방법으로 유용하게 사용할 수 있다. 한편, 소행성 등과 같은 신천체의 발견 가능성을 조사하기 위하여 황도의 충 부근의 임의의 영역을 관측하였고, 그 결과를 논의하였다. 연구 결과, 김해천문대에서는 18.3등급보다 밝은 태양계 미세 천체의 탐사와 16등급보다 밝은 별들의 측광 관측 등이 가능함을 확인 할 수 있었다. 즉, 김해천문대의 망원경으로도 과학적이며 신뢰성 있는 관측을 수행 할 수 있음을 알 수 있었다. 이러한 결과는 시민천문대에서의 천문 연구 활동 가능성을 시사한다.

방화벽이 존재하는 캠퍼스 망에서의 P2P 트래픽 측정 및 분석 (Measurement and Analysis of P2P Traffic in Campus Networks Under Firewall)

  • 이영석
    • 한국통신학회논문지
    • /
    • 제30권11B호
    • /
    • pp.750-757
    • /
    • 2005
  • 본 논문은 P2P 트래픽을 차단시키는 방화벽이 존재하는 고속의 캠퍼스 망에서 세 개의 P2P 응용 트래픽을 장기간 측정하고 분석한 결과를 제시한다. P2P 트래픽을 탐지하기 위하여 다양한 방법들이 제안되고 있지만, 현재가장 간단하고도 비용이 저렴한 방법은 포트 번호를 이용한 방화벽이다. 이 방화벽이 설치되고 난 이후 대량의 P2P 트래픽이 줄어들 것으로 예측되었지만, 8개월간의 트래픽 측정 결과 세 개의 새로운 P2P 응용 트래픽($30\%$ 업로드, $5.6\%$ 다운로드 트래픽)과 포트번호를 숨기는 eDonkey P2P 응용 트래픽($6.7\%$ 업로드 트래픽, $4\%$ 다운로드 트래픽)으로 인하여 본 연구에서 판별한 P2P트래픽 양이 다시 증가하였다. 본 논문에서 수행한 장기간 트래픽 측정결과는 포트번호를 이용하는 트래픽 필터링 기법이 P2P 응용 탐지에 효과적이지 많다는 것을 보여주었고, 본 캠퍼스 망에서 관찰된 세가지 P2P 트래픽은 P2P응용 프로그램의 보상 체제와 고속의 캠퍼스 망 연결 등의 이유 때문에 의부로 향하는 업로드 트래픽의 양이 크다는 것을 보여주었다.

군 식품 안전성 확보를 위한 농산물 잔류농약 위해도 평가 연구 (A Study on the Risk Assessment of Pesticide Residues of Agricultural to Ensure Military Food Safety)

  • 조성용;서준호
    • 한국산학기술학회논문지
    • /
    • 제21권10호
    • /
    • pp.137-143
    • /
    • 2020
  • 본 연구에서는 군 식품의 안전성 확보를 위해 경인·강원 소재의 9개 업체에서 사용하는 총 36건의 농산물을 대상으로 잔류농약 모니터링 및 위해도 평가를 실시하였다. 대상 시료는 대두, 밀가루, 밀쌀, 건조양파, 냉동딸기, 양파, 녹색콩, 땅콩, 아몬드, 참깨, 팥, 황색콩, 흑색콩, 당근, 대파, 마늘, 쌀가루, 고춧가루였으며 총 142종의 농약에 대해 식품공전의 다종농약다성분 분석법에 따라 잔류농약을 분석하였다. 분석결과 36건의 농산물 중 7건에서 잔류농약이 검출되어 19.4 %의 검출률을 나타내었다. 땅콩, 대파, 고춧가루에서 단성분 잔류농약이 각 1건씩 검출되었으며 고추장 및 전투식량에 사용된 고춧가루에서 다성분 잔류농약이 20종 검출되었으나 전부 잔류허용기준치 미만으로 확인되었다. 또한 검출된 잔류농약 중 가장 높은 농도를 보인 Cypermethrin, Tebuconazole, EPN 3종의 농약에 대한 위해도 평가 결과 섭취허용량 대비 섭취추정량은 100 %이하로 안전한 수준으로 판단된다. 본 연구에서 20대 성인 남성 위주로 구성된 군 집단의 특성을 반영한 잔류농약 위해평가 연구가 처음으로 수행되었다면, 향후에는 위해물질 저감화 등 응용연구를 지속할 수 있을 것으로 기대한다.

퍼지앤트랩-기체크로마토그래피(PT-GC)를 이용한 식품첨가물 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류 분석 (Analysis of 1,4-Dioxane and Chlorohydrins in Food Additives by Purge & Trap GC)

  • 조태용;신영민;반경녀;오세동;이창희;이영자;문병우
    • 한국식품영양과학회지
    • /
    • 제32권7호
    • /
    • pp.965-970
    • /
    • 2003
  • 폴리소르베이트류, 염화콜린, 주석산수소콜린, 변성전분 및 향신료 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류의 분석법을 개발하고 확립된 방법으로 잔류량을 조사한 결과는 다음과 같다. 분석에 사용된 트랩으로는 Vocarb 3000이 적합하였고 이때의 검출한계는 DOX 1.38$\mu\textrm{g}$, EPC 0.23$\mu\textrm{g}$, PCH 3.30$\mu\textrm{g}$, ECH 3.97$\mu\textrm{g}$, DCP 20.43$\mu\textrm{g}$이었다. 검체 온도증가와 무수황산나트륨 농도 증가에 따라 분석감도는 증가하였으나 6$0^{\circ}C$ 이상에서는 상대표준편차(RSD, %)가 6%를 초과하여 재현성이 떨어져 분석온도를 5$0^{\circ}C$로 설정하였다. 폴리소르베이트류에서의 회수율은 염을 첨가하지 않고 측정하였을 때 EPC(66%)를 제외하고는 90%이상을 나타내었다. 염화콜린 및 주석산수소콜린의 경우에는 대부분 회수율이 100% 이상이었으나 주석산수소콜린의 EPC는 20%로 낮게 나타났다. 히드록시프로필인산이전분, 히드록시프로필전분 및 찰옥수수전분에서는 검체를 가수분해한 후 회수율을 측정한 결과 검체종류별 큰 차이 없이 회수율이 90% 이상을 나타내었다. 향신료의 분석에서는 무수황산나트륨을 첨가하여 분석한 결과 회수율이 90%이상이었다. 구매한 폴리소르베이트류, 염화콜린, 주석산수소콜린, 향신료 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류를 분석한 결과 트윈 80에서 DOX가 2.5ppm 검출되었으나 이외의 검체에서는 모두 불검출되었고 직접 제조한 히드록시프로필전분에서도 모두 불검출되었다.

유통 친환경 과실류와 과채류 중 농약잔류 실태조사 및 안전성 평가 (Monitoring and Risk Assessment of Pesticide Residues in Commercial Environment Friendly Fruits and Fruiting Vegetables)

  • 이재윤;노현호;박소현;이광헌;박효경;홍수명;김두호;경기성
    • 농약과학회지
    • /
    • 제16권4호
    • /
    • pp.308-314
    • /
    • 2012
  • 국내 유통 중인 친환경농산물 중 과채류와 과실류의 잔류농약 모니터링을 통해 친환경인증 농산물의 잔류농약 실태조사 및 안전성을 평가하기 위하여 서울을 포함한 전국 8개 도시 9개 지점의 대형마트와 친환경농산물 전문판매점에서 25종의 과채류와 과실류를 555점 채취한 후 acetamiprid를 포함한 245종 농약을 대상으로 GC-ECD/NPD와 HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분동시분석법으로 잔류농약을 분석하였으며, 분석결과 농약으로 추정되는 peak는 GC-MSD를 이용하여 재확인하였다. 잔류농약 분석결과 555점의 시료 중 사과를 포함한 4점의 시료에서 bifenthrin, EPN 및 chlorpyrifos가 검출되었으며, 검출율은 0.72%이었다. 농약이 검출된 4점의 시료 중 잔류량은 모두 잔류허용기준(maximum residue limit, MRL) 이내였으나 EPN이 검출된 배는 잔류량이 허용수준인 MRL의 1/20을 초과하였다. 일일최대섭취허용량(maximum permissible intake, MPI) 대비 일일섭취추정량(estimated daily intake, EDI)은 0.76% 미만이었다.

서울 경기지역의 공원 연못 및 한강 수계내 조류독소 Microcystin-LR의 분포 (Distribution of Cyanotoxin Microcystin-LR in Han River System and Ecological Park in Seoul and Kyunggi Districts)

  • 서미연;김백호;한명수
    • 생태와환경
    • /
    • 제38권2호통권112호
    • /
    • pp.237-248
    • /
    • 2005
  • 서울 경기지역 공원 연못 및 한강 수계내의 수중 조류독소 Microcystin (MC)의 분포를 파악하기 위하여, 수도권 공원 연못 7개소, 한강수계 4개소, 경안천 1개소, 양수리 육각지 1개소, 대조군 2개소를 포함 총 15개 지점을 대상으로 강우가 적은 저온기 동안, 3차례에 걸쳐 수중내 환경요인, 조류 현존량, 조류 독소량을 조사하였다. 조류독소는 유도체중 가장 독성이 강한 Microcystin-LR (MCLR)만을 대상으로 하였으며 ELISA법으로 분석하였다. 조사기간 동안 수온($0.4\;{\sim}\;21.9^{\circ}C$)을 비롯한 대부분의 환경요인들은 계절성과 지역성이 뚜렷하였다. 조류 현존량은 수온 변화에 민감하였고 (r = 0.307), Microcystis aeruginosa를 포함하여 남조류는 경복궁 경회루, 석촌호수. 양수리 육각지 등에서 우점하였다. 조류독소 MCLR (측정한계 $0.05\;{\mu}g\;L^{-1}$) 는 남조 Microcystis aeruginosa출현이 높았던 지점에서 높게 검출되었으며, 조체성과 용존성을 합한 총 MCLR은 1차조사시 경복궁 경회루 ($1.39\;{\mu}g\;L^{-1}$), 석촌호수($0.55\;{\mu}g\;L^{-1}$), 양수리 육각지 ($0.59\;{\mu}g\;L^{-1}$)에서 각각 높게 나타났으나,2, 3차 조사에서는 양수리 육각지에서만 검출되었다. 남조류 총현존량은 조류 현존량 (r = 0.066)이나 엽록소 a량(r = -0.058)과는 낮은 관계를보였으며, M. aeruginosa 현존량(r = 0.766)과는 매우 높은 관계를 나타냈다. 조류독소 MCLR은 남조 M. aeruginosa 현존량이 높았던 지점에서 높게 검출되었다(조체성: r = 0.526, 용존성: r = 0.433).따라서, 서울, 경기지역 공원 연못이나 한강수계의 조류독소는 주로 정체성 연못에서 남조 Microcystis aeruginosa에 의해 형성되지만, 여가활동이나 상수원 공급에는 위험성이 낮은 것으로 판단되었다.