• 한국식품영양과학회지
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• 제37권12호
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• pp.1674-1678
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• 2008

신선한 미더덕(FR)과 동결건조 한 미더덕(FD)을 부위별로 제조하여 메탄올, 에탄올, 아세톤, 물로 추출하여 항산화 활성을 조사하였다. DPPH 라디칼 소거능의 경우, 전체 부위의 FR에서는 농도별로 모두 메탄올 추출물에서 높은 활성을 보이나, FD에서는 아세톤 추출물에서 높은 활성을 보였다. 그리고 껍질 부위의 FR에서는 에탄올 추출물, FD에서는 아세톤 추출물, 살 부위의 FR에서는 아세톤 추출물, FD에서는 물 추출물이 각각 높은 활성을 나타내었다. 건조 여부에 의해 비교해보면 전체와 껍질 부분에서는 FR보다 FD에서 활성이 좋았으나, 살 부위에서는 FR가 FD보다 좋은 활성을 보였다. 한편, 환원력의 경우에서는 전체 부위의 FR에서는 농도별로 모두 메탄올 추출물에서 높은 활성을 보이나, FD에서는 아세톤 추출물에서 높은 활성을 보였다. 그리고 껍질부위는 FR, FD에서 모두 아세톤 추출물이 활성이 좋았고, 살 부위의 FR에서는 아세톤 추출물, FD에서는 물 추출물이 각각 높은 활성을 나타내었다. 건조 여부에 의해 비교해보면 전체와 껍질 부분에서는 FR보다 FD에서 활성이 좋았으나, 살 부위에서는 FR가 FD보다 좋은 활성을 보였다. 모든 시료에서 농도가 높아질수록 유의성 있게 모든 결과 값이 높게 나타났으며, 전체 부위의 활성이 살 부위와 껍질 부위의 활성이 서로 조합되어 영향을 미치는 것으로 추측을 할 수 있다. 이상의 결과로 항산화활성 물질을 탐색함에 있어서 미더덕이 중요한 천연자원이 될 수 있다는 가능성을 확인할 수 있었다.

• 생명과학회지
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• 제27권1호
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• pp.50-56
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• 2017

졸복(Takifugu pardalis)의 아가미로부터 항균성 펩타이드를 정제하였다. 졸복 아가미의 산 추출물은 Sep-Pak C18에 의해 부분적으로 정제되었으며, 60% 메탄올 분획(RM60)은 Bacillus subtilis KCTC 1021에 대해 높은 항균활성을 나타내었다. 이 RM60을 사용하여 이온교환을 포함한 5단계의 연속적인 HPLC로 정제하였다. 정제된 펩타이드의 분자량과 아미노산 서열분석은 MALDI-TOF MS와 에드만 분해법으로 분석하였다. 이 펩타이드의 분자량은 약 1171.6 Da이었으며, 분석된 이 물질의 부분적인 일차구조서열은 다음과 같다; STKEKAPRKQ. 이 물질과 기존에 알려진 항균성 펩타이드들과 유사성을 조사한 결과, 정제된 물질은 histone H3 계열의 N-말단 부분과 유사하였다. 이러한 결과로부터 정제된 펩타이드는 졸복에서 반응하는 선천성 방어 시스템에서 중요한 역할을 하고 있다고 여겨진다.

• 분석과학
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• 제7권1호
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• pp.33-39
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• 1994

환경오염수에 미량 존재하는 페놀류를 정량하기 위한 분석법의 개발을 위하여 8가지 페놀류를 대상 시료로, 고체상 추출법을 이용한 전처리 방법을 연구하였다. XAD-4와 Dowex $1{\times}8$ 수지를 연결하여 HPLC로 분석하는 온 라인 시스템을 만들어 농축과 분리의 선택성을 높이며 자동화에 중점을 두었다. 시료를 XAD-4 컬럼에 용리시켜 페놀류를 분자흡착으로 농축시킨 후 염기성 아세토니트릴을 용리시켜 탈착시키고 계속해서 Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 음이온교환으로 페놀류만을 선택적으로 재흡착시킨다. Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 재흡착된 페놀류를 물로 세척한 후 HCl을 포함하는 메탄올 용액으로 재탈착시킨다. 전처리 단계는 switching 밸브에 의해 온 라인으로 연결하였고 탈착된 페놀류를 HPLC에 직접 주입하여 신속하고 신뢰성 있는 정량이 가능하였다. 각 페놀류는 90% 이상의 회수율을 나타내었다. 본 분석법의 활용성을 평가하기 위해 환경오염수에서 페놀류와 공존 가능한 유기 화합물들을 첨가시켜 조제한 실험실적 오염수를 만들어 방해 효과를 조사한 결과, 페놀류만을 선택적으로 농축-분석할 수 있었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권5호
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• pp.319-326
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• 2016

LC-MS/MS를 이용하여 폴리펩타이드계 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 시험법을 확립하여 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 적용성 검증을 위해 국제식품규격위원회 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 콜리스틴 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었으며, 본 실험에서의 평균 회수율은 85.9~107%이었다. 또한, 분석오차는 11.8% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, 검출한계는 0.02 mg/kg, 정량한계는 0.05 mg/kg이었다. 또한, 실험실간 교차검증을 통하여 신뢰성을 확보하였다. 확립된 분석법은 양식 수산물 중 잔류할 수 있는 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 안전관리에 활용 할 수 있을 것으로 판단된다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제5권2호
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• pp.42-48
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• 2014

A specific and sensitive liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry method (LC-ESI-MS/MS) was developed and validated for the simultaneous quantification of porphyrins (coproporphyrin, pentacarboxylporphyrin, hexacarboxylporphyrin, heptacarboxylporphyrin, and uroporphyrin) in human plasma and urine. Acidified plasma samples and urine samples were prepared by using liquid-liquid extraction using ethyl acetate and protein precipitation with acetonitrile, respectively. The separation was achieved onto a Synergi Fusion RP column ($150mm{\times}2.0mm$, $4{\mu}m$) with a gradient elution of mobile phase A (0.1% formic acid in 2 mmol/L ammonium acetate, v/v) and mobile phase B (20% methanol in acetonitrile, v/v) at a flow rate of $450{\mu}L$/min. Porphyrins and the internal standard (IS), coproporphyrin I-$^{15}N_4$, were detected by a tandem mass spectrometer equipped with an electrospray ion source operating in positive ion mode. Multiple reaction monitoring (MRM) transitions of the protonated precursor ions and the related product ions were optimized to increase selectivity and sensitivity. The proposed method was validated by assessing selectivity, linearity, limit of quantification (LOQ), precision, accuracy, recovery, and stability. The calibration curves were obtained in the range of 0.1-100 nmol/L and the LOQs were estimated as 0.1 nmol/L for all porphyrins. Results obtained from the validation study of porphyrins showed good accuracy, precision, recovery, and stability. Finally, the proposed method was successfully applied to clinical studies on the autism spectrum disorder (ASD) diagnosis of 203 Korean children.

• 한국식품과학회지
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• 제20권6호
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• pp.787-793
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• 1988

백포도주 양조시 페놀성분의 산화에 의한 갈변을 억제하여 색상과 풍미가 좋은 백포도주를 생산하고자 Golden Queen과 Neo-Muscat 및 Seibell-9110을 착즙전 또는 착즙후 아황산과 pectinase를 처리하여 과즙을 얻고 이를 $18{\sim}20^{\circ}C$에서 7-14일간 발효시켜 백포도주를 양조한 후 각 양조과정중 페놀류의 함량의 변화를 조사하고 양조한 백포도주에 polyclar AT(PVPP)를 처리한 후 열처리기간에 따른 갈변도의 변화를 측정하였다. 과즙중의 충 페놀함량은 파쇄한 과육에 아황산 pet-tinase 병행 처리구의 과즙이 무처리구보다 Golden Queen에서 33%, Neo-Muscat 70%, Seibell-9110에서 40% 더 높았고 청징도와 과즙 수율도 더 높았다. 백포도주의 일반성분은 품종별, 처리구간별 큰 차이가 없었으나 아황산 pectinase 병행 처리구의 메탄을 함량이 타구에 비하여 높았다. 또한 과즙에 비하여 백포도주의 총 페놀함량은 25-50%, 색도는 $50{\sim}80%$ 낮았다. PVPP 처리로 과즙중의 flavonoid phenol 함량은 $10{\sim}24%$, non-flavonoid phenol 함량은 약 3%가 제거되었다. 열처리 $(45^{\circ}C)$ 기간중 백포도주의 갈변은 Neo-Muscat과 Golden Queen의 경우 각 처리구에서 420nm의 흡광도가 0.3 이하로 심하지 않았으나 Seibell-9110의 경우 특히 파쇄한 과육에 아황산과 pectinase를 병행 처리한 구에서 심하게 갈변 하였다.

• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제39권1호
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• pp.73-78
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• 2009

A simple LC-MS/MS method of rabeprazole in human plasma was developed and validated. Rabeprazole and Internal standard (I.S), omeprazole, were extracted from human plasma by liquid liquid extraction, chromatographic separation of rabaprazole in plasma was achieved at $45^{\circ}C$ with a Shiseido UG120 $C_{18}$ column and methanol-10 mM ammonium acetate buffer (pH 9.42 with ammonium water), as mobile phase. Rabeprazole produced a protonated precursor ion [$(M+H)^+$] at m/z 360.10 and corresponding product ion at m/z 242.21. Internal standard produced a protonated precursor ion [$(M+H)^+$] at 346.09 and corresponding product ion at m/z 198.09. This method showed linear response over the concentration range of $1{\sim}500\;ng/mL$ with correalation coefficient greater than 0.99. The lower limit of quantitation (LLOQ) using 0.2 mL plasma was 1 ng/mL, which was sensitive enough for pharmacokinetics studies. The method was specific and validated with a limit of quantitation of 1 ng/mL. The intra-day and inter-day precision and accuracy were acceptable for all samples including the LLOQ. The applicability of the method was demonstrated by analysis of plasma after administration of a single 10 mg dose to 36 healthy subject. From the plasma rabeprazole concentration versus time curves, the mean $AUC_t$ (The area under the plasma concentration-time curve from time 0 to 12 hr ) was $691.36{\pm}321.88\;ng{\cdot}hr/mL$, $C_{max}$ (maximum plasma drug concentration) of $353.21{\pm}131.52\;ng/mL$ reached $3.4{\pm}1.1\;hr$ after adiministration. The mean biological half-life of rabeprazole was $1.37{\pm}0.75\;hr$. Based on the results, this simple method could readily be used in pharmacokinetics studies.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권3호
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• pp.217-221
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• 2017

Ptaquiloside는 고사리에 들어 있는 발암성 물질이다. 본 연구는 다양한 조리법에 따라 고사리에 함유된 ptaquiloside을 측정해 보고자 하였다. 조리법은 가열, 물에 침지, 물교환 횟수 등이었다. 알칼리 가수분해와 용매분획은 ptaquiloside를 화학적으로 안정한 물질인 pterosin B로 전환시켜 주었다. Pterosin B 함량은 이동상용매로 3 mM ammonium과 메탄올 용매를 사용하여 UPLC-MS/MS로 분석하였다. 조리과정이 없는 생고사리의 $H_2O$추출물에 함유된 pterosin B함량은 81 mg/kg으로 검출되어 독성물질 ptaquiloside는 46.4 mg/kg이었다. 5분의 가열 시간 후 고사리의 pterosin B 함량은 약 60%정도 제거시켜주며, 이 중 2/3는 ptaquiloside에서 전환된 pterosin B가 아닌 고사리 고유의 ptersoin B 함량이었다. 12시간 침지를 추가한 고사리는 처리하지 않은 고사리에 비해 약 88%, 또한 매시간 물교환 작업을 추가시 99.5%까지 제거됨을 알 수 있었다. 따라서 독성물질 ptaquiloside의 제거는 가열시간과 더불어 침지와 물 교환 횟수도 동시에 이루어져야 함을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제26권2호
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• pp.142-153
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• 2013

Milbemycin계 속효성 살충제인 lepimectin의 국내 잔류허용기준이 신설 고시됨에 따라 농산물 중 lepimectin 잔류량을 측정하기 위해 고성능 액체크로마토그래프를 이용한 신속, 정확한 분석법을 개발하였다. Lepimectin 잔류물은 메탄올로 추출하여 포화식염수와 디클로로메탄을 이용한 액액분배를 수행하였고, 플로리실로 충진한 유리칼럼 및 아미노프로필 카트리지를 이용하여 두 번의 정제 과정을 거친 후 HPLC-PAD (High performance liquid chromatograph-photodiode array detector)를 통해 기기분석을 수행하였으며, LC-MS (Liquid Chromatograph-Mass Spectrometer)로 재확인하였다. Lepimectin 표준품의 직선성은 lepimectin $A_3$, $A_4$ 모두에서 상관계수($R^2$)가 0.9999로 우수하였다. 개발한 분석법으로 오이, 고추, 현미, 감귤, 감자, 대두에 대한 lepimectin의 회수율을 측정한 결과, 76.0~114.8% 범위로 10% 미만의 표준오차를 나타내었으며, 분석법의 검출한계는 0.005 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg이었다. 또한 광주지방식약청, 대전지방식약청의 분석법 검증 결과, 각각 70.3~108.8%, 80.5~95.6%의 회수율과 10% 미만의 표준 오차를 나타내었다. 분석법에 대한 각 실험실의 회수율과 표준오차 및 실험실간 표준 오차($RSD_R$; Relative Standard Deviation on Reproducibility)는 코덱스 기준(CAC/GL 40)에 적합함을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 lepimecin 잔류물의 안전관리를 위한 최적의 분석법으로 판단된다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제43권4호
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• pp.309-313
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• 2000

무한한 잠재 자원량으로 미래의 식량자원으로서의 주목받고 있는 크릴에서 단백질을 추출하고 난후 생기는 부산물인 키틴 키토산의 특성을 조사하였다. raw krill과 krill powder의 일반성분은 수분 79.1, 5.6%, 단백질 13.1, 56.1%, 지방 4.0, 18.8%, 회분 2.7, 11.4%, 기타 1.1%, 8.1%로 나타났고 크릴로부터 추출된 키틴의 수율은 3.7%로 나타났고 일반성분 분석 결과 수분 7.1%, 회분 0.4%, 질소함량 3.5%,지방 3.1%로 나타났다. 추출된 키틴은 50% NaOH, $121^{\circ}C$에서 2시간 반응시켰을 때 가장 높은 탈아세틸화도인 82%의 수치를 나타냈다. 키토산 제조시 알칼리 농도와 반응온도가 일정할 때 반응 시간이 경과할수록 탈아세틸화도는 감소하였다. 키토산의 농도가 1%이고 shear rate 700 $S^{-1}$ 일때의 겉보기 점도는 0.09241 pa s로 나타났다. 크릴로부터 추출된 키토산은 Sigma사의 chitosan보다 탈아세틸화도와 점도가 낮게 나타났다.