Metallic Cr film coatings of $1.2{\mu}m$ thickness were prepared by DC magnetron sputter deposition method on c-plane sapphire substrates. The thin Cr films were ammoniated during horizontal furnace thermal annealing for 10-240 min in $NH_3$ gas flow conditions between 400 and $900^{\circ}C$. After annealing, changes in the crystal phase and chemical constituents of the films were characterized using X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) surface analysis. Nitridation of the metallic Cr films begins at $500^{\circ}C$ and with further increases in annealing temperature not only chromium nitrides ($Cr_2N$ and CrN) but also chromium oxide ($Cr_2O_3$) was detected. The oxygen in the films originated from contamination during the film formation. With further increase of temperature above $800^{\circ}C$, the nitrogen species were sufficiently supplied to the film's surface and transformed to the single-phase of CrN. However, the CrN phase was only available in a very small process window owing to the oxygen contamination during the sputter deposition. From the XPS analysis, the atomic concentration of oxygen in the as-deposited film was about 40 at% and decreased to the value of 15 at% with increase in annealing temperature up to $900^{\circ}C$, while the nitrogen concentration was increased to 42 at%.
A deep understanding of the metallic silver catalysts formation process on oxide support and the formation mechanism is of great scientific and practical meaning for exploring better catalyst preparing procedures. Herein the thermal decomposition process of supported silver catalyst with silver oxalate as the silver precursor in the presence of ethylenediamine and ethanolamine is carefully investigated by employing a variety of characterization techniques including thermal analysis, in situ diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy, scanning electron microscopy, and X-ray diffraction. The formation mechanism of supported silver particles was revealed. Results showed that formation of metallic silver begins at about $100^{\circ}C$ and activation process is essentially complete below $145^{\circ}C$. Formation of silver was accompanied by decomposition of oxalate group and removal of organic amines. Catalytic performance tests using the epoxidation of ethylene as a probe reaction showed that rapid activation (for 5 minutes) at a relatively low temperature ($170^{\circ}C$) afforded materials with optimum catalytic performance, since higher activation temperatures and/or longer activation times resulted in sintering of the silver particles.
Printed electronics using printing process has broadened in all respects such as electrics (lighting, batteries, solar cells etc) as well as electronics (OLED, LCD, E-paper, transistor etc). Copper is considered to be a promising alternative to silver for printed electronics, due to very high conductivity at a low price. However, Copper is easily oxidized, and its oxide is non-conductive. This is the highest hurdle for making copper inks, since the heat and humidity that occurs during ink making and printing simply accelerates the oxidation process. A variety of chemical treatments including organic capping agents and metallic coating have been used to slow this oxidation. We have established synthetic conditions of copper nanoparticles (CuNPs) which are resistant to oxidation and average diameter of 20 to 50nm. Specific resistivity should be less than $4\;{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$ when sintered at lower temperature than $250^{\circ}C$ to be able to apply to conductive patterns of FPCBs using ink-jet printing. Through this study, the parameters to control average diameter of CuNPs were found to be the introduction of additive agent, the feeding rate of reducing agent, and reaction temperature. The CuNPs with various average diameters (58, 40, 26, 20nm) could be synthesized by controlling these parameters. The dispersed solution of CuNPs with an average size of 20 nm was made with nonpolar solvent containing 3 wt% of binder, and then coated onto glass substrate. After sintering the coated substrates at $250^{\circ}C$ for 30 minutes in nitrogen atmosphere, metallic copper film resulted in a specific resistivity of $4.2\;{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$.
SiC 보강재 표면에 도금된 Cu금속층이 Al/SiC복합재료의 젖음성에 미치는 영향을 검토하였다. 보강재에 대한 금속층의 도금은 무전해도금법을 이용하였으며, Al/SiC 복합재료의 제조는 텅스텐 발열체 진공로의$ 670^{\circ}C$~$900^{\circ}C$에서 제조하여 보강재와 기지간의 접촉부위를 촬영하여 젖음성을 측정하였다 젖음성 측정 결과 보강재에 도금된 Cu층은 젖음성을 향상시켰고, 젖음성의 개선은 보강재에 도금된 금속층과 기지간의 반응에 의해 계면에너지를 변화시킴으로서 나타난 결과이며. 반응을 통한 산화피막의 배제도 영향을 미친 것으로 판단된다
In this investigation, electrochemical characteristics and damage behavior of 316L stainless steel polymer electrolyte membrane fuel cell(PEMFC) were analyzed by potentiodynamic and potentiostatic tests in cathode operating condition of PEMFC. As the result of potentiodynamic polarization test, range of passive region was larger than range of active region. In the result of potentiostatic test, damage depth and width, pit volume, and surface roughness were increased 1.57, 1.27, 2.48, and 1.34 times, respectively, at 1.2 V compared to 0.6 V at 24 hours. Also, as a result of linear regression analysis of damage depth and width graph, trend lines of damage depth and width according to applied potentials were 16.6 and 14.3 times larger, respectively. This demonstrated that applied potential had a greater effect on pitting damage depth of 316L stainless steel. The damage tendency values were 0.329 at 6 hours and 0.633 at 24 hours with applied potentials, representing rapid growth in depth direction according to the test times and applied potentials. Scanning electron microscopy images revealed that surface of specimen exhibited clear pitting damage with test times and applied potentials, which was thought to be because a stable oxide film was formed by Cr and Mo.
제철원료별 직접제련법 복원실험으로 생산된 단조박편의 재료과학적 분석을 통해 금속학적 특성을 규명하였다. 제련을 위해 경주감포사철과 양양철광석을 이용하며, 각각 4개의 그룹을 설정하였다. 분석은 주성분, 광물 동정, 미세조직 관찰을 하였다. 주성분 분석 결과 정련·단접이 진행될수록 Fe의 함량은 증가하고 비금속개재물의 함량은 감소하였다. 광물을 동정한 결과 산화철 계열의 광물이 확인되었다. 미세조직 관찰 결과 Wüstite, Fayalite가 관찰되었으며, 일부에는 응집된 Wüstite가 관찰되었다. 일부 다각형, 장주상의 Magnetite도 확인되었다. 또한, 공극 및 불순물, 비금속개재물은 점차 감소하였다. 차후 다양한 제철원료를 이용한 복원실험을 통해 생산된 단조박편의 재료과학적 분석을 통해 금속학적 특성을 규명하고, 이를 유적에서 출토된 단조박편과 비교·검토하는 것이 필요하다.
Sample preparation plays a critical role in microstructure analysis using TEM. Although TEM specimen has been usually prepared by jet-polishing or Ar-ion beam milling technique. these methods could not be applied to YBCO CC which is composed of IBAD or RABiTS substrates, several buffet layers, and YBCO superconducting layer because of big difference in mechanical strengths between the metallic phase and oxide phases. To obtain useful cross-sectional information such as interface between the phases or second phases in YBCO CC, it is prerequisite to secure the large area of thin section in the cross-sectional direction. The superconducting layer or the buffer layers are relatively weak and fragile compared to the metallic substrate such as Ni-5wt%W RABiTS of Hastelloy-based IBAD, and preferential removal of weak ceramic phases during polishing steps makes specimen preparation almost impossible. Tripod polisher and small jig were home-made and employed to sample preparation. The polishing angle was maintained <$1^{\circ}$ throughout the polishing steps using 2 micrometers attached to the tripod plate. TEM specimens with large and thin area could be secured and used for RABiTS/IBAD substrate analyses. In some cases, additional Ar-beam ion milling with low beam current and impinging angle was used for less than 30 sec. to remove debris or polishing media attacked to the specimens.
본 연구에서는 NCM [Li(NixCoyMnz)O2] 양극활물질을 합성하기 위한 내화갑의 재료로 순수 금속 재료인 Nickel을 제안하였다. Nickel은 산화에 강하고 녹는점이 높은 금속으로 알려져 있다. 니켈은 NCM 양극활물질의 주성분 중 하나로 양극물질 합성 동안에 saggar로 부터의 오염에 대한 문제에 자유로울 것으로 기대하였다. 본 연구진은 니켈이 NCM 양극물질 합성용 내화갑으로서의 가능성을 확인하고자 하였다. 900℃에서 Ni 금속 도가니와 Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2 (NCM 811) 전구체 물질을 장시간 반응시켰을 때, 시간 변화에 따른 도가니 표면 반응층 변화를 분석하였다. 900℃에서 열처리 동안에 형성된 니켈 도가니 반응층은 니켈 산화물이었으며, 양극 전구체 산화물로 부터의 산소확산과 대기 중의 산소와 반응이 동시에 이루어져서 생성된 것으로 생각된다. 산화층은 480시간 이후로 그 두께의 변화가 느려지는 것으로 보아 전구체로 부터의 산소 확산속도가 감소되는 것으로 생각된다. 480시간까지는 도가니로 부터 탈락되지 않고 결합되어 있었다. 그러나 720시간 후에는 산화층이 탈락되는 것이 확인되어 일정 시간까지만 NCM 합성용 Saggar로서 사용 가능할 것으로 생각된다.
플라즈마 용사법을이용하여 AISI 316 스테인레스 금속모재에 0.1mm 두께의 $NiCrAlCoY_{2}O_{3}$금속 결합층과 0.3mm 두께의 $ZrO_{2}(8wt%Y_{2}O_3$) 세라믹층으로 구성된 이층 단열코팅층을 제조하였다. 코팅층의 미세조직, 금속결합층의 산화를 고찰하였으며, $900^{\circ}C$에서 등은 시험과 열반복시험 후, 접합강도시험을 통하여 코팅층의 단사정 상은 열처리시간이 길어질수록 약간 증가하였다. 또한 비변태성 t'의 c/a는 용사상태에서 1.0099이였으며, 100시간 열처리 후에는 1.0115로 약간 증가하였다. 그리고 용사층의 접합강도는 열처리 시간이 길어질수록 감소하였다. 등온열처리 후에는 1.0115로 약간 증가하였다. 그리고 용사층 의 접합강도는 열처리 시간이 길어질수록 감소하였다. 등온열처리 후, 파괴는 주로 세라믹층에서 일어났으며, 반복 열처리되 시편에서는 10회 이후 대부분 금속결합층/세라믹층의 계면에서 일어났다.
연료극 지지체 평관형 고체산화물 연료전지(SOFC)의 셀 전력밀도를 증가시키기 위하여 압출법에 의하여 제조하고 그 특성을 연구하였다. 연료극 지지체로써 Ni/YSZ($8mol\%$ yttria stabilized zirconia) cermet는 기공율 $50.6\%,\;0.23{\mu}m$의 기공크기를 나타내었다. 지지체에서의 Ni의 분포는 균일하였으며 전자전도 경로로써의 Ni의 연결성은 양호하였다. 지지체에 YSZ전해질과 복합 공기극층인 $LSM((La_{0.85}Sr_{0.15})_{0.9}MnO_3)/YSZ$ 복합층, LSM, LSCF $(La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_3)$층이 슬러리 디핑법에 의하여 코팅 및 소결된 연료극 지지체식 평관형 고체산화물 연료전지 단위전지의 성능은 $800^{\circ}C$에서 $300mW/cm^2(0.6V,\;500mA/cm^2)$의 성능을 나타내었다. 임피던스 분석에 의하여 평관형 셀의 전기화학적 분극저항을 평가하고 연료측의 가습에 따라 분극저항이 감소되어 성능이 향상됨을 알 수 있었다 슬러리 디핑법으로 LSM이 코팅된 SUS430 금속연결재를 $Ar+10\%\;H_2$에서 소결하였으며, $750^{\circ}C$에서 면저항의 측정할 결과, 초기에는 $148m{\Omega}cm^2$를 나타내었으며, 450시간 경과 후에 $43m{\Omega}cm^2$의 낮은 면저항을 유지하였다. 반면에 동일한 조건으로 LSM이 코팅된 Fecralloy는 높은 면저항을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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