Silica-based ceramic-matrix composites have shown promise as advanced materials for many applications such as chemical catalysts, ceramics, pharmaceuticals, and electronics. $SiO_2$-CuO-$CeO_2$ multi-component powders and their thin film, using an oxalic acid template as a chelating agent, have larger surface areas and more uniform pore size distribution than those of inorganic acid catalysts. $SiO_2$-CuO-$CeO_2$ composite powders were synthesized using tetraethylorthosilicate, copper (II) nitrate hemi (pentahydrate), and cerium (III) nitrate hexahydrate with oxalic acid as template or pore-forming agent. The process of thermal evolution, the phase composition, and the surface morphology of these powders were monitored by thermogravimetry-differential thermal analysis (TG-DTA), X-ray diffractometry (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), and energy dispersive X-ray spectrometry (EDXS). The mesoporous property of the powders was observed by Brunner-Emmett-Teller surface (BET) analysis. The improved surface area of this powder template with oxalic acid was $371.4m^2/g$. This multi-component thin film on stainless-steel was prepared by sol-gel dip coating with no cracks.
탄소와 다공성 실리카로 구성된 복합막을 용이한 방법으로 제작하고 이들 막을 활용하여, 키랄 에폭사이드와 키랄디올 화합물의 친수성/소수성 특성차이를 기초로 한 동시 합성 및 분리과정에 응용하였다. 막반응기에 도입한 키랄 Co(III)-$BF_3$형 살렌촉매는 ECH, 1,2-EB와 SO 등의 에폭사이드 가수분해반응에 대하여 높은 활성을 나타내었고 여러 차례의 재사용이 가능하였다. 광학순도가 높은 키랄 에폭사이드 생성물은 가수분해반응이 진행된 후에 촉매와 함께 유기용액상에서 취득되었다. 물에 용해되는 친수성의 1,2-디올은 키랄 살렌의 촉매작용에 의하여 가수분해됨으로써 생성되는데, 이들은 반응이 진행되는 동안 SBA-16 또는 NaY/SBA-16 실리카층을 통해 물층으로 확산되었다. 물은 막반응계에서 반응물이면서 동시에 용매로서 거동하였다. 연속흐름형의 막반응기를 적용함으로써, 고순도, 고수율의 광학이성체를 생성물로서 얻을 수 있었으며, 촉매는 큰 활성저하를 나타내지 않아 여러 차례 재사용이 가능하였다.
We have grown vertically aligned carbon nanotubes in a large area of Co-Ni codeposited Si substrates by the thermal CVD using $C_2H_2$ gas. Since the discovery of carbon nanotubes, Synthesis of carbon nanotubes for mass production has been achieved by several methods such as laser vaporization arc discharge, and pyrolysis. In particular, growth of vertically aligned nanotubes is of technological importance for applications to FED. Recently, vertically aligned carbon nanotubes have been grown on glass by PECVD Aligned carbon nanotubes can be also grown on mesoporous silica and Fe patterned porous silicon using CVD. Despite such breakthroughs in the growth, the growth mechanism of the alignment are still far from being clearly understood. Furthermore, FED has not been clearly demonstrated yet at a practical level. Here, we demonstrate that carbon nanotubes can be vertically aligned on catalyzed Si substrate when the domain density reaches a certain value. We suggest that steric hindrance between nanotubes at an initial stage of the growth forces nanotubes to align vertically and then nanotubes are further grown by the cap growth mechanism.
헤테로폴리산(HPW)을 표면적이 서로 다른 담체인 $SiO_2$ MCM-41, MCM-48에 담지농도와 소성온도를 달리하며 담지시켰다. X-선 회절분석, 질소 흡착법, 적외선 흡수 스펙트럼, $^{31}P$ 고체 핵자기 공명을 통해서 이 담지촉매의 특성을 조사하였다. IR과 NMR의 결과로부터 HPW가 담체안에서 케긴 구조를 유지하면서 존재함을 확인할 수 있었다. MCM-41의 경우에는 35 wt %, MCM-48의 경우에는 65 wt %로 담지시킨 경우에도 X-선 회절패턴에서 HPW 고유의 피크가 나타나지 않았으며, 이와 같은 특성을 통해서 HPW가 고분산 되어 있음을 알 수 있었다. Di, bis, tri-pentaerythritol의 가수분해 반응에서 이들 담지 촉매는 높은 촉매 활성을 보였으며 HPW, $HPW/SiO_2$보다 HPW/MCM-41, 48의 촉매 활성이 더 우수하였다.
본 연구는 MEA가 함침된 MCM-41에 대하여 이산화탄소 흡착실험과 특성 분석을 하였다. 흡착제의 XRD, FT-IR, $N_2$흡탈착 실험을 통하여 물리적 특성을 분석하였으며, 흡착실험은 15%의 이산화탄소를 사용하여 GC-TCD를 통하여 분석하였다. MEA 함침량이 10~40 wt%까지 함침량이 증가할수록 이산화탄소 흡착능은 증가하였다. 그러나 MEA 함침량이 50 wt%에서 흡착능이 감소하였다. 많은 아민이 제공되면 흡착제 표면에서 제공된 아민이 변형되는 경향이 있다. 그러므로 이산화탄소 흡착능이 감소될 수 있다. 본 연구의 결과로 이산화탄소 흡착을 위한 MCM-41에 MEA의 함침 함량의 조절이 중요하다는 것으로 사료되어진다.
실리카계 메조 물질 MCM-41 지지체 위에 여러 방법으로 aminopropyltrimethoxysilane(APMS)을 표면 기능화 시킨 염기촉매를 제조하였고 표준 염기반응인 Knoevenagel 축합반응을 수행하여 촉매적 활성을 측정하였다. Methyltrimethoxysilane으로 추가 표면처리하거나, APMS를 염소함유 유기실란과 축합하여 2차 아민 형성 후 고정화시킨 MCM-41 촉매(BAPM)를 제조한 결과, MCM-41 표면의 잔류 OH를 제거하고 물과의 수소결합으로 아민 활성점의 기능이 약화되는 것을 억제하여 높은 TON을 얻을 수 있었다. 코팅에 의해 표면에 많은 양의 아민이 고정화된 MCM-41은, 세공 내부의 반응 공간이 줄어들고, 인접한 아민 간의 수소결합으로 인하여 낮은 염기도가 예상되며 촉매 활성도 상대적으로 낮았다. 제조한 촉매 중에는 BAPM이 촉매 활성이 가장 우수하였다.
Arsenic is a highly toxic element, and its contamination is widespread around the world. The natural materials with high selectivity and efficiency toward pollutants are important in wastewater treatment technology. In this study, the mesoporous synthetic hectorite was synthesized by facile hydrothermal crystallization of gels comprising silica, magnesium hydroxide, and lithium fluoride. Additionally, the naturally available clay was modified using zirconium at room temperature. Both synthetic and modified natural clays were employed in the removal of arsenate from aquatic environments. The materials were fully characterized by scanning electron microscope (SEM), X-ray diffraction (XRD), and Fourier transform-infrared (FT-IR) analyses. The synthesized materials were used to remove arsenic (V) under varied physicochemical conditions. Both materials, i.e., Zr-bentonite and Zr-hectorite, showed high percentage removal of arsenic (V) at lower pH, and the efficiency decreased in an alkaline medium. The equilibrium-state sorption data agrees well with the Langmuir and Freundlich adsorption isotherms, and the maximum sorption capacity is found to be 4.608 and 2.207 mg/g for Zr-bentonite and Zr-hectorite, respectively. The kinetic data fits well with the pseudo-second order kinetic model. Furthermore, the effect of the background electrolytes study indicated that arsenic (V) is specifically sorbed at the surface of these two nanocomposites. This study demonstrated that zirconium intercalated synthetic hectorite as well as zirconium modified natural clays are effective and efficient materials for the selective removal of arsenic (V) from aqueous medium.
Poly(imide siloxane)(Si-PI)와 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 혼합한 고분자를 사용하여 실리카가 함유된 탄소 분리막을 제조하였다. 고분자 혼합물의 열분해에 의해 제조 된 다공성 탄소 구조의 특성은 두 고분자의 미세 상 분리 거동과 관련이 있다. Si-PI와 PVP의 고분자 혼합물의 유리 전이 온도(Tg)는 시차 주사 열량계를 사용하여 단일 Tg로 관찰되었다. 또한 $C-SiO_2$ 막의 질소 흡착 등온선을 조사하여 다공성 탄소 구조의 특성을 규명했다. Si-PI/PVP로부터 유도 된 $C-SiO_2$ 막은 IV형 등온선을 나타내었고 중간기공의 탄소 구조와 관련된 히스테리시스 루프를 가지고 있었다. 분자 여과 확인을 위해서, Si-PI/PVP의 비율과 열분해 온도 및 등온 시간과 같은 열분해 조건을 다르게 하여 $C-SiO_2$ 막을 제조하였다. 결과적으로, 120분 간의 등온 시간 동안 $550^{\circ}C$에서 Si-PI/PVP의 열분해에 의해 제조된 $C-SiO_2$ 막의 투과도는 820 Barrer ($1{\times}10^{-10}cm^3(STP)cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$)이었으며, $O_2/N_2$ 선택도는 14이었다.
Plasma in liquid phase has attracted great attention in the last few years by the wide domain of applications in material processing, decomposition of organic and inorganic chemical compounds and sterilization of water. The plasma in liquid is characterized by three main regions which interact each - other during the plasma operation: the liquid phase, which supply the plasma gas phase with various chemical compounds and ions, the plasma in the gas phase at atmospheric pressure and the interface between these two regions. The most complex region, but extremely interesting from the fundamental, chemical and physical processes which occur here, is the boundary between the liquid phase and the plasma gas phase. In our laboratory, plasma in liquid which behaves as a glow discharge type, is generated by using a bipolar pulsed power supply, with variable pulse width, in the range of 0.5~10 ${\mu}s$ and 10 to 30 kHz repetition rate. Plasma in water and other different solutions was characterized by electrical and optical measurements. Strong emissions of OH and H radicals dominate the optical spectra. Generally water with 500 ${\mu}S/cm$ conductivity has a breakdown voltage around 2 kV, depending on the pulse width and the repetition rate of the power supply. The characteristics of the plasma initiated in ultrapure water between pairs of different materials used for electrodes (W and Ta) were investigated by the time-resolved optical emission and the broad-band absorption spectroscopy. The deexcitation processes of the reactive species formed in the water plasma depend on the electrode material, but have been independent on the polarity of the applied voltage pulses. Recently, Coherent anti-Stokes Raman Spectroscopy method was employed to investigate the chemistry in the liquid phase and at the interface between the gas and the liquid phases of the solution plasma system. The use of the solution plasma allows rapid fabrication of the metal nanoparticles without being necessary the addition of different reducing agents, because plasma in the liquid phase provides a reaction field with a highly excited energy radicals. We successfully synthesized gold nanoparticles using a glow discharge in aqueous solution. Nanoparticles with an average size of less than 10 nm were obtained using chlorauric acid solutions as the metal source. Carbon/Pt hybrid nanostructures have been obtained by treating carbon balls, synthesized in a CVD chamber, with hexachloro- platinum acid in a solution plasma system. The solution plasma was successfully used to remove the template remained after the mesoporous silica synthesis. Surface functionalization of the carbon structures and the silica surface with different chemical groups and nanoparticles, was also performed by processing these materials in the liquid plasma.
본 연구에서는 제조한 MCM-41에 Cu의 함량에 따른 NO의 전환율을 고찰하였다. MCM-41은 실리카 원으로 colloid silica를 사용하였고, template로 cetyltrimethylammonium chloride (CTMACl)를 사용하여 수열 합성하였으며, Cu/MCM-41은 Cu(II) acetylacetonate를 사용해서 Cu의 농도를 5, 10, 20 그리고 40%로 변화시켜 제조하였다. 표면 특성은 pH, FT-IR로 분석하였고, 육방배열의 1차원 기공 구조는 XRD로 고찰하였다. $N_2/77K$ 등온흡착 특성은 BET식과 t-plot을 이용하여 확인하였으며, NO 제거 효율은 가스크로마토그래프를 이용하여 측정하였다. 실험 결과, Si-OH와 Si-O-Si의 stretching vibration peak가 관찰되었으며, (100), (110), (200) 그리고 (210)의 육방배열의 1차원 구조를 확인하였다. Cu 금속이 도입된 MCM-41은 Cu 도입량이 증가할수록 비표면적과 미세기공부피는 감소한 반면에 NO 제거 효율은 증가하였다. 결과적으로 Cu/MCM-41의 Cu의 함량이 증가함에 따라 전체 촉매작용 반응과 NO 제거율이 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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