Kim, Kyung-Min;Jang, Taek-Gyun;Kim, Young-Ho;Oh, Sang-Huyb;Lee, Sang-Hak
Analytical Science and Technology
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v.24
no.4
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pp.243-248
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2011
A selective determination method of mercury (II) ion in aqueous solution by luminol-based chemiluminescence system (luminol CL system) has been developed. Determination of metal ions such as copper (II), iron (III), chromium (III) ion in solution by the luminol CL system using its catalytic role in the reaction of luminol and hydrogen peroxide has been reported by several groups. In this study, the catalytic activity of mercury (II) ion in the reaction of luminol and hydrogen peroxide was observed by the enhanced CL intensity of the luminol CL system. Based on this phenomenon, experimental conditions of the luminol CL system were investigated and optimized to determine mercury (II) ion in aqueous solution. While mercury (II) ion in mixed sample solution containing mercury (I) and (II) ions highly enhanced the CL intensity of the luminol CL system, the mercury (I) ion could not enhanced the CL intensity. Thus selective determination of the mercury (II) ions in a mixture containing mercury (I) and (II) ions could be achieved. Each concentration of mercury (I) and (II) ions in aqueous solution can be obtained from the results of the CL method that give the concentration of only mercury (II) ion and the inductively coupled plasma (ICP) method that give the total concentration of mercury ions. On the optimized conditions, the calibration curve of mercury (II) ion was linear over the range from $1.25{\times}10^{-5}$ to $2.50{\times}10^{-3}M$ with correlation coefficient of 0.991. The detection limit of mercury (II) ion in aqueous solution was calculated to be $1.25{\times}10^{-7}M$.
In this study, the method of adsorption by activated carbon in the removal of Hg(II) ion in waste water was treated. The influence of kinds of activated carbon and effect of temperature and the influence of coexistent salt on adsorption rates, the influence of pH in the adsorption, equilibrium and adsorption of mercury from activated carbon were investigated. From the adsorption on activated carbon of mercury(II) ion in the presence of cyanide or thiocyanate ion was found that mercury(II) was easily adsorved onto the activated carbon in the form of complex artion such as Hg(CN)$_4^{2-}$, Hg(SCN)$_4^{2-}$ respectively. ZnCl$_2$ activation method had a higher adsorptive ability than steam activation method in adsorption of Hg on activated carbon. Activated carbon adsorbed iodide ion is very effective on adsorption of Hg.
Poly (vinylchloride) (PVC) membrane electrodes based on neutral carrier, tetracycline was prepared as an active sensor for Hg(II) ion, and tested in different contents of the potassium tetrakis (4-chlorophenyl) borate (KTpClPB) as lipophilic salt. Bis (2-ethylhexyl) sebacate (DOS), bis(l-butylpentyl) adipate (BBPA), 2-nitrophenyl octyl ether (NPOE) and dibutyl phthalate (DBP) were used as diverse plasticizing solvent mediators. This electrode shows excellent potentiometric response characteristics and display good linearity with log $[Hg^{+2}]$ versus EMF response, over a range of concentrations between $10^{-7}$ and $10^{-3}M$. With 30.8mV/decade Nernstian slope, the detection limit was $6.9{\times}10^{-9}M$ and the response time was less than 20s. The proposed electrode yields very good selectivity for mercury (II) ion over many cations such as alkali, alkaline earth, transition and heavy metal ions. And it shows a very stable potential values in a wide pH range. This reliable electrode prepared was kept at least a month without considerable alteration in their response to Hg (II) ion.
Electrochemical behaviors of optically active sparteine-Cu(II) dihalide complexes were investigated by polarography and cyclic voltammetry (CV). These Cu(II) complexes are rather easier to be reduced to Cu(I) states when comparison is made with other nonplaner copper complexes, We have assigned the CV peaks and polarographic waves related to the redox processes for these complexes. We could also observe the exchange reaction of Cu(II) ion in the complex with mercury metal in the cell having mercury pool. The redox mechanism of these complelxes is as follows; The 1st wave appeared at +0.47 V/+0.65 V corresponds to the reaction of $SpCuX_2+ e{\rightleftarrow}SpCuX_{2^-}$ and the 2nd one at +0.26 V/+0.21 V does the reaction of $SpCuX_{2 ^-} +e{\rightleftarrow}SpCuX_2^{2-}$. The 3rd one at -0.35 V/-0.27 V is dueto the reduction of mercury complex formed via exchange reaction. Where, X is chloride ion.
A new ion selective PVC membrane electrode is developed as a sensor for mercury(II) ions based on bis(benzoylacetone) propylenediimine (H2(BA)2PD) as an ionophore. The electrode shows good response characteristics and displays, a linear Emf vs. log[Hg2+] response over the concentration range of 1.0×10-6 to 1.0×10-1 M Hg(II) with a Nernstian slope of 29.8±0.75 mV per decade and with a detection limit of 2.2×10-7 M Hg(II) over the pH range of 2.5-11.5. Selectivity concentrations for Hg(II) relative to a number of potential interfering ions were also investigated. The sensor is highly selective for Hg(II) ions over a large number of cations with different charge. The sensor has been found to be chemically inert showing a fast response time of 60 s and was used over a period of 3 months with a good reproducibility (S = 0.27 mV). The electrode was successfully applied to determine mercury(II) in real samples with satisfactory results.
Mechanistic studies on the metal-exchange reactions of sparteine copper(II) dichloride [$SpCuCl_2$] with Hg(II) ion and Hg(0) metal have been carried out with the aid of Cyclic Voltammetry and UV-visible spectrophotometry. The metal exchange reaction of $SpCuCl_2$ with both Hg(II) ion and Hg(0) metal follows pseudo-first order kinetics. Rate constants and activation parameters of metal exchange reaction have been evaluated and reported. Experimental results indicate that the rate determining step for the exchange reaction is the cleavage of Cu(II)-N bond in the transient binuclear complex of Cu(II) and mercury(II) bound to sparteine ligand.
SiO2-coated magnetic nanoparticles (Fe3O4@SiO2 NPs) were modified by 3-nitrobenzelidenmalononitrile and used as green linkages for removal of Hg2+ form the wastewater. In this research, it has been attempted to refer to the harmful effects of mercury ions for living things and how to remove such ions using very easy and practical technique. This study shows that by optimizing the test conditions, the efficiency of the removal of harmful ions such as mercury from the water contaminated with these ions can be increased. Conditions such as temperature, speed of agitation, pH of solution were tested for removal of mercury ions. The advantages of this method over other methods listed in the article are the rapid and easy nanocry synthesis. The generated and modified Fe3O4@SiO2 nanoparticles were characterized by X-ray diffraction, fourier transform infrared and scanning electron microscopy spectroscopy. The results show that the synthesized magnetic nanoparticles have the excellent performance for the removal of mercury(II) ion from the waste water.
A new chemosensor based on a self-assembled system has been devised to detect Hg2+ions efficiently. We demonstrated that the amphiphilic building blocks consisting of pyrene and boronic acid (1) aggregate in aqueous solutions and provide an outstanding sensing platform for sensitive detection. The self-assembled 1 exhibited high selectivity and sensitivity for Hg2+ion detection via fluorescence quenching, where the Hg2+ion detection ensued from a fast transmetallation of 1. The Stern-Volmer (SV) quenching constant for its fluorescence quenching by Hg2+ions was approximately 1.58 × 108 M-1. In addition, self-assembled 1 exhibited excellent sensing abilities at nano-molar concentration levels when tap water and freshwater samples were contaminated with of Hg2+ ions.
A simple, rapid potentiometric back titration of Isoniazid (INH) in the presence of Rifampicin (RIF) in tablets and syrups is described. The method is based on the oxidation of INH by a known excess of copper (II) ion and the back titration of unreacted copper (II) ion potentiometrically with ascorbic acid using a lab-made Copper Based Mercury Film Electrode (CBMFE). The titration conditions have been optimized for the determination of 1.0-10.0 mg of INH in pure and dosage forms. The precision and accuracy of the method have been assessed by the application of lack-of-fit test and other statistical methods. Interference was not caused by RIF and other excipients present in dosage forms. Application of the method for INH assay in tablets and syrups was validated by comparison of the results of proposed method with that of the British Pharmacopoeia (BP) method using F- and t- statistical tests of significance.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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