• 한국식품과학회지
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• 제39권4호
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• pp.360-365
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• 2007

간장 중 3-MCPD 분석을 위한 HFBI, PBA, BSTFA 및 MBTFA를 사용한 유도체화 방법 및 시료 정제를 위한 흡착제, 용출용매 및 Surrogate, 내부표준물질 등을 검증한 결과 MBTFA를 이용한 acylation 방법을 제외한 나머지 세가지 유도체화 방법 모두 0.01 mg/kg 이하의 검출한계를 확인하였으며 정량한계(검출한계 ${\times}$3배)를 고려하더라도 현재의 국내 0.3 mg/kg 기준을 분석하는데 문제가 없는 것으로 판단되었으나 유럽의 허용치 0.02 mg/kg을 분석하기 위해서는 PBA방법이나 BSTFA를 사용한 유도체화 방법의 경우 최종 시료액을 약 5배 이상 농축할 필요가 있다. 한편, 유도체화를 위한 반응조건으로 가열시간 및 온도는 HFBI와 BSTFA를 사용하는 경우 $70^{\circ}C$에서 각각 30 및 60분 그리고 PBA는 첨가 직후부터 가열 없이 반응이 완결되는 것으로 나타났다. 흡착제는 Extrelut20 혹은 Florisil 이 가장 적합한 것으로 확인되었으며, 흡착제로부터의 3-MCPD 용출용매로는 ethyl acetate가 상대적으로 높은 추출능을 보여 주었다. 또한 고가의 3-MCPD 중수 소치환 동위원소 surrogate 물질을 대체하기 위한 surrogate 표준물질로는 1,2-butanediol이 그리고 내부표준물질로는 1,2-dibromo-3-chloropropane이 가장 적합한 것으로 확인하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제28권2호
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• pp.158-167
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• 2013

This study was carried out to assess the safety of cereals and their products (20 species, 205 samples) distributed in Gyeonggi province by analyzing contamination levels such as exposure frequency of Aflatoxins and Deoxynivalenol (DON). Aflatoxins were detected in 16 (8%) samples in total with a range of 0.01~27.88 ${\mu}g/kg$, including 3 of 9 bake flour (33%), 2 of 6 dried corn (33%), 3 of 12 frying flour (25%) and 2 of 11 sorghum (18%). DON was found in 56 (27%) samples including 11 of 13 adlay (85%), 6 of 8 wheat (75%), 6 of 10 processed corn for popcorn (60%), 6 of 11 sorghum (55%) and 7 of 16 barley (44%) with a range of 2.2~754.4 ${\mu}g/kg$. In particular, both Aflatoxins and DON were detected in 8 samples (2 millet, 2 wheat, 1 sorghum, 1 adlay, 1 dried corn, 1 bake flour) simultaneously. As a result of this study, we found that an adult is exposed to Aflatoxins of $0.80({\times})10^{-3}{\mu}g/kg$ b.w./day and DON of 0.18 ${\mu}g/kg$ b.w./day. The quantity of exposure to DON amounted to 18.5 percentage level compared with PMTDI 1 ${\mu}g/kg$ b.w./day suggested on JECFA, therefore we can assess that the possibility of health risks by intake cereals distributed in Gyeonggi province is low. However the concentration of Aflatoxins in one dried corn was 27.88 ${\mu}g/kg$ which was over the maximum residue limits (MRL) suggested on internal and external level, the monitoring about mycotoxin should be conducted on continuously.

• 한국식품과학회지
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• 제44권3호
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• pp.293-299
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• 2012

어류 및 갑각류 중에 잔류하는 fluoroquinolone계 항균제를 조사하기 위하여 HPLC-FLD와 LC-MS를 이용하여 분석을 실시하였다. HPLC-FLD를 이용하여 분석하였을 때 검출한계와 정량한계는 각각 0.0030-0.0083, 0.0090-0.0252 mg/kg이었고, LC-MS는 각각 0.0019-0.0040, 0.0059-0.0122 mg/kg으로 나타났다. ofloxacin, norfloxacin, pefloxacin, ciprofloxacin and enrofloxacin의 회수율은 76.4-104.6% 범위로 분석되었다. 총 268건에 대하여 fluoroquinolone계 항균제의 잔류량을 조사한 결과 7.5%의 검출율을 나타내었고, 동자개 1건에서 enrofloxacin과 ciprofloxacin의 합이 허용 기준치인 0.1 mg/kg보다 높게 검출되었다. Ofloxacin, norfloxacin과 pefloxacin은 모든 시료에서 검출되지 않았고 ciprofloxacin과 enrofloxacin은 각각 3.4%와 6.7%의 검출율을 보였다. 어종별 검출율은 장어(2.6%), 미꾸라지(2.2%), 동자개(1.5%), 붕어(0.7%), 가물치(0.4%) 순서로 나타났다.

• 한국환경농학회지
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• 제1권1호
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• pp.14-21
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• 1982

N-Methylcarbamate계(系) 농약(農藥)의 잔류분석법(殘留分析法)을 확립(確立)하기 위하여 MIPC, XMC, BPMC, propoxur, carbofuran 및 carbary에 대하여 diazo화(化)에 의한 비색정량(比色定量)과 N-trifiuoroacetyl (TFA)화(化), pentafluorobenzyl ether(PFB)화(化) 및 dinitrophenyl ether (DNP)화(化)에 의한 유도체(誘導體)의 gas chromatography (ECD)法을 비교검토(比較檢討)하였다. 1) N-Methylcarbamate의 diazo화(化)에 의한 최대흡수파장(最大吸收波長)은 MIPC, XMC, BPMC, propoxur, carbofuran이 460 ㎚이었고 carbaryl은 510 ㎚이었다. 2) 비색법(比色法)에 의한 carbamate의 현미(玄米)와 사과중(中) 회수솔(回收率)은 명명(各各) $80{\sim}104%$, $98{\sim}120%$이었고, 50 g의 시료분석시(試料分析時) 최대검출한계(最大檢出限界)는 $0.03{\sim}0.05$ ppm의 범위(範圍)이었다. 3) Gas chromatography에 의한 carbamate의 분석(分析)에서는 DNP$0.01{\sim}0.2$ppm첨가시(添加時) 현미(玄米)에서 $74{\sim}94%$, 수도체(水稻體)에서 $78{\sim}93%$, 사과에서 $82{\sim}99%$의 범위(範圍)이었고 검출한계(檢出限界)는 50g의 시료분석시(試料分析時) TFA 0.01 ppm PFB 0.005ppm, DNP 0.01ppm이었다.

• 한국환경농학회지
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• 제3권1호
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• pp.16-21
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• 1984

기린계(有機燐系) 살충제(殺蟲劑)인 dichlorvos 유제(乳劑)(50%), fenthion 유제(乳劑)(50%), fenitrothion 유제(乳劑)(50%) 및 phenthoate 유제(乳劑)(47.5%)의 뽕잎중(中) 잔류성(殘留性)과 이들 잔류수준(殘留水準)이 누에에 대한 사충률(死蟲率) 및 수견양(收絹量)에 미치는 영향(影響)을 조사(調査)하기 위하여 무강우조건하(無降雨條件下)에서 포장시험(圃場試驗)을 실시(實施)하였다. Fenitrothion, fenthion, phenthoate의 뽕잎중(中) 반감기(半減期)는 $2{\sim}3$일(日)의 범위(範圍)이었고 dichlorvos는 8시간(時間) 내외(內外)이었다. 뽕나무의 재배시기별(栽培時期別) 뽕잎중(中) 농약잔류기간(農藥殘留期間)은 봄재배(栽培)의 경우(境遇)가 가을재배(栽培)보다 길었다. 누에에 안전(安全)한 적엽전(摘葉前) 농약철포(農藥撤布) 완료일(完了日) 은 dichlorvos유제(乳劑)는 3일(日), fenitrothion유제(乳劑)는 20일(日), fenthion유제(乳劑)와 phenthoate유제(乳劑)는 15일(日)이었다. 뽕잎중(中) 농약잔류수준(農藥殘留水準)으로부터 누에의 사충률(死蟲率)을 예측(豫測)할 수 있는 각약제(各藥劑)의 관계식(關係式)과 누에에 안전(安全)한 뽕잎중(中) 농약(農藥)의 최대(最大) 잔유허용량(殘留許容量)을 설정(設定)하였다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제56권1호
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• pp.29-35
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• 2013

This study was performed to analyze 48 kinds of pesticide residues using gas chromatography (GC)/nitrogen phosphorous detector, GC/micro electron capture detector, GC/mass selective detector, and high performance liquid chromatograph/diode array detector in 186 fresh ginseng samples collected in the Seoul area from 2010 to 2011. Fresh ginseng dietary intakes were estimated using the data from the 2009 Korea National Health and Nutrition examination survey. Residual pesticides were detected in 79 samples (42.5%) with eight different fungicides. Only 20 samples (10.8%) exceeded the maximum residue limits (MRLs) for pesticides registered by the Korea Food & Drug Administration. Among them, tolclofos-methyl residues (10.2%) exceeded the MRL for fresh ginseng in 18 ginseng seedlings and one of the two-year old fresh ginseng plants, and the residual level in just one ginseng seedling violated the MRL for pyrimethanil. The results showed that residual pesticides levels in marketable fresh ginseng around Seoul were relatively safe. The percent acceptable daily intake (%ADI) was calculated using pesticide residues in fresh ginseng and dietary intakes of fresh ginseng. The risk caused by pesticide residues in fresh ginseng was very low.

• 한국식품과학회지
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• 제42권6호
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• pp.643-647
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• 2010

기준 설정 전인 2006년 식품의약품안전청에서 실시한 연구과제의 결과보고서에 의하면 200건 벌꿀 중 네오마이신은 검출되지 않았고, 스트렙토마이신의 경우 23건이 검출되었으며, 아미트라즈(그 대사산물 포함), 코마포스의 경우 각각 10건, 9건의 검출되었다(8). 그러나 기준 설정 후인 본 연구의 모니터링 결과 해당 동물용의약품의 검출율이 현저하게 떨어진 것으로 미루어 볼때 07년 기준 설정 후 설정된 잔류허용기준에 맞춰 관리되고 있음을 알 수 있었다.

• 농약과학회지
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• 제19권1호
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• pp.22-31
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• 2015

본 연구는 2014년도 온라인으로 판매되고 있는 농산물의 잔류농약 실태와 안전성 평가를 시행하였다. 총 124건의 농산물(엽채류 98건, 엽경채류 26건)을 2014년도 3월부터 8월까지 6차례 20곳의 온라인 쇼핑몰을 통해 무작위로 수거 및 전처리 후 GC-ECD/NPD와 LC-MS/MS를 사용하여 208종의 농약을 분석하였다. 실험 결과 깻잎, 깻순, 부추, 쑥, 열무, 대파, 취나물 7종 11건(8.9%)의 농산물에서 11종의 농약 19건이 검출되었다. 농산물 중 2건(깻순, 쑥)에서는 잔류허용기준치 이상의 농약이 검출되었다. 검출된 농약의 EDI(Estimated daily intake)와 ADI(Acceptable daily intake)를 비교하여 안전성 평가를 시행한 결과 %ADI가 100%를 넘는 대상은 없었으나 클로로타로닐이 잔류허용기준치 이상 검출된 깻순에서는 95.7%의 결과를 보이는 등 안전성 관리가 필요한 실정이었다. 본 연구결과는 앞으로 국가 농산물 잔류농약 안전성 검사 정책 결정의 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 생각한다.

• 농약과학회지
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• 제15권1호
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• pp.28-35
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• 2011

안산 및 수원시에서 유통 중인 다류 19품목(감잎차, 국화차, 녹차, 라벤더차, 로즈마리차, 민들레차, 보이차, 뽕잎차, 수국차, 자스민차, 나미향차(찹쌀차), 메밀차, 쑥차, 연화차, 오룡차, 용정차, 장미차, 철관음차, 화과차)을 대상으로 218종의 농약 잔류실태를 조사하였다. 조사대상 65건 중 19건에서 15종(bifenthrin, bromopropylate, chlorpyrifos, cyhalothrin, cypermethrin, chlorfenapyr, dicofol, endosulfan, fenpropathrin, fludioxonil, fenvalerate, iprobenfos, isoprothiolane, tetradifon, triazophos)의 농약이 검출돼 23.1%의 검출률을 나타냈다. 검출된 농약의 잔류량은 0.01~1.24 mg/kg으로 대부분 잔류허용기준 이하로 나타났으나 보이차(2006 년산) 1건에서 bifenthrin이 기준치(0.3 mg/kg)를 초과한 것으로 나타났다. 검출된 농약 15종에 대한 위해도를 평가한 결과 EDI/ADI 값은 0.0001~0.0844%로 나타나 다류에 존재하는 잔류농약은 안전한 수준인 것으로 평가되었다.

• 농약과학회지
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• 제15권1호
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• pp.15-21
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• 2011

본 연구는 QuEChERS 방법에 기초한 EN15662 buffer 및 dSPE, UPLC-MS/MS플 활용하여 경남지역에서 생산되는 대일 수출용 파프리카 내 neonicotinoid계 농약성분의 잔류성 실태 조사를 위하여 수행하였다. 6종의 neonicotinoid계 농약의 회수율 및 변이계수는 0.05 및 0.5 mg/kg 수준에서 각각 84.0~92.7(${\pm}0.0{\sim}3.8%$)과 95.1~98.9%(${\pm}0.9{\sim}5.2%$)로 나타났다. 분석에 사용된 95시료 중 90.3%에서 농약성분이 검출되었으며, 82.3%에서 2종이상의 농약성분이 검출되었다. 검출된 농약의 농도는 0.01~1.63 mg/kg으로 나타났고, 농약성분 중 dinotefuran 및 imidacloprid가 78.1 및 65.6%의 빈도를 보였다. 6종의 농약 중 thiacloprid가 8.3%로 분석된 농약 중 가장 낮은 빈도를 나타내었다. 그러나 검출된 농약의 경우 모두 한국 및 일본의 잔류허용기준을 초과하지 않는 것으로 나타나, 경남지역 생산 대일 수출용 파프리카의 경우 neonicotinoid 계 농약에 대한 사용이 안전한 수준으로 잘 관리되고 있음을 확인하였다.