For children, voluntary addition of micronutrients to foods must be done without health risk to any of them. This study examined safe maximum levels of vitamin A and C, and calcium for children based on nutrient intake data from the 2001-2002 and 2005 National Health and Nutrition Examination Survey (NHANES) in Korea, while using the safe strategy for addition of micronutrients to foods suggested by EU. For the respective 2001-2002 and 2005 NHANES data proportions of potentially fortifiable energy intake ranged 0.36-0.40 and 0.31-0.34 and the $95^{th}$ percentile intake of energy were 2,325-3,296 kcal and 2,286-3,814 kcal depending upon age groups. Ninety-fifth percentile intake levels of vitamin A were over or close to UL, even without considering supplement intake for some age groups, which suggest that vitamin A fortification to foods required further consideration. For calcium, 12-14 year old children were the most sensitive group for excessive intake and nutrient fortification to foods. In these children, maximum levels for fortification were 242-290 mg and 484-580 mg with 0.135 and 0.068 proportions of fortified food (PFF) assumed, respectively, without considering calcium intake from supplements. With consideration of calcium intake from both diet and supplement, the maximum levels for fortification were 20-36% of those without supplement intake. The maximum fortification levels of vitamin C were the lowest in 3-5 year old children, showing 77-187 mg and 68-164 mg with and without supplement intake, respectively. These results suggest that the model used for risk assessment in this study can be used to help risk managers to set maximum levels for safe addition of micronutrients to foods.
The voluntary addition of vitamins and minerals to the appropriate foods may help reduce the risks associated with low intakes of these micronutrients, yet the potential of excessive intake, particularly for persons consuming very large amount of foods needs to be addressed. Using the Flynn's model to estimate the level of each vitamins and minerals that can be added safely to foods, maximum levels of fortification to conventional foods per 100 kcal portion were estimated. Critical factors in the Flynn's model included tolerable upper intake level (UL), each micronutrient intake at the $95^{th}$ percentile, the proportion of fortified foods in the diets of individuals, the proportion of foods to which micronutrients could be practically added, and a range of estimates for fractions of foods which might be actually fortified in each nutrient. Food vehicles included all foods except for fresh foods and alcoholic beverages, in general. With fortification of 50% of all potentially fortifiable foods, micrornutrients could be added safely to foods at levels per 100 kcal 1) > 100% Recommended Intake (RI) for vitamin $B_12$, 2) 1,200% RI for vitamin $B_1$ and niacin, 3) 1,000% $B_1$ for vitamins $B_2$ and $B_6$, 4) 400% RI for vitamin E, 5) 30% RI for calcium, 6) 20% RI for folic acid, iron and zinc, 7) 10% RI for manganese, 8) no fortification for magnesium, phosphorous and vitamin A, and 8) further consideration of vitamin D, copper and selenium due to insufficient evidence. Results of this study suggests a wide range of vitamins and minerals that can be added safely to foods in current diets of Koreans.
A fast and simple high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the simultaneous determination of four pesticides having fungicide properties has been proposed for Panax ginseng, C. A. Meyer grown for 4, 5, or 6 years. Analytical separation was performed on C18 columns using ultraviolet detector under gradient conditions. Spiked blank samples were used as standards to counteract the matrix effect observed in the chromatographic determination. The HPLC response for all pesticides was linear, with determination coefficients > 0.9986. The average rate of recovery for pesticides spiked with 2 fortification levels was > 72% with relative standard deviations < 9%. The limits of quantification (LOQ) ranged from 0.03 to 0.16 ppm. These LOQs were lower than the respective maximum residue limits (MRL) established by the Korean Food and Drug Administration (KFDA), except for cyazofamid. The proposed method was used to determine pesticide residue levels in samples of ginseng obtained from Jeonnam Province (Republic of Korea). None of the pesticides were found in ginseng samples grown for 4, 5, or 6 years.
The aim of this study was to optimize a simple, fast, and economical analysis procedure for the determination of 16 different pesticides in raw milk via GC/MSD. Analyses were performed via gas chromatography with electron impact mass spectrometric detection in the selected ion monitoring mode (GC/MSD-SIM) using Pentachloronitrobenzene as the internal standard. The modified sample preparation methodology was based on the Pesticide Analytical Manual (PAM) of the FDA concerning fat extraction, ACN-ether partitioning, and clean-up of the Sep-Pak florisil cartridge. The modified methodology for the determination of the 16 pesticides was validated. The range of LOQs of the 16 pesticides was likely three times lower than their Maximum Residence Levels (MRLs). The recoveries of most of the pesticides were acceptable at the fortification levels of 0.5 and 1.0 ${\mu}g/mL$ and their RSD (%) level was less than 20%. None of the 16 pesticides were detected in the selected raw milk samples.
BACKGROUND: Dithiocarbamte fungicides have been used in crop cultivation for diseases protection and treatment. And cultivated agricultrual products were used as feedstuff, and residual pesticides are likely to be absorbed and transferred to livestock. But the maximum residue limits (MRLs) were not established for dithiocarbate fungicides in livestock products, and thus an analysis method was developed and validated for dithiocarbamate fungicides to establish MRLs. METHODS AND RESULTS: Samples were prepared using CS2 trap method and detected with UV/VIS spectrophotometer. Calibration line (0.1 ~ 10 ㎍/mL) was linear with r2 > 0.99. For validation, the recovery tests were carried out at three fortification levels (MLOQ, 10 MLOQ and 50 MLOQ) from livestock samples (egg, milk, beef, pork, and chicken). The results for mancozeb, propineb, and thiram ranged between 76.8 to 109.6%, 79.4 to 108.8%, and 80.2 to 107.8%, respectively and % RSD (relative standard deviation) values were below 9.5%. Furthermore, inter-laboratory analysis was performed to validate the method. CONCLUSION: All values were corresponded with the criteria ranges requested by both the CODEX (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). This might be used as an official analytical method for determination of dithiocarbamate fungicides at established MRLs and monitoring.
BACKGROUND: Mefentrifluconazole and triticonazole are the triazole fungicides. The maximum residue levels for agricultural products need to be set up. Therefore, development of the official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole residues from agricultural crops was necessary due to safety management, and then a simultaneous analytical method was developed for the determination of mefentrifluconazole and triticonazole in agricultural crops. METHODS AND RESULTS: Samples were extracted using acetonitrile and purified using dispersive solid phase extraction, and then detected with liquid chromatograph-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Matrix-matched calibration curves (0.0025-0.25 ㎍/mL) were linear into a sample extract with r2>0.99. For validation, the recovery test was carried out at three fortification levels (LOQ, 10 LOQ and 50 LOQ) from agricultural samples. The results for mefentrifluconazole and triticonazole ranged between 92.3 to 115.3% and 91.4 to 108.5%, respectively and RSD (relative standard deviation) values were also below 6.0%. Furthermore, inter-laboratory was conducted to validate the method. CONCLUSION: All values were corresponded with the criteria ranges requested by both the CODEX (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). Therefore, the proposed method can be used as an official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole (triazole fungicides) in the Republic of Korea.
본 연구는 매실 재배 중 사용되는 살균제인 azoxystrobin과 difenoconazole의 잔류특성을 알아보고 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 통하여 생산단계에서 합리적인 잔류농약 관리기준을 마련하기 위해 수행되었다. 먼저 두 살균제는 안전사용기준 농도로 희석하여 1회 살포와, 동일한 농도로 희석하여 7일 간격 3회 살포 구간으로 나누어 살포 후 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일에 시료를 채취하여 분석에 사용하였다. 매실 중 azoxystrobin과 difenoconazole은 QuEChERS 방법으로 추출하고 $NH_2$ SPE cartridge를 이용하여 정제한 후 HPLC/DAD와 GLC/ECD로 각각 분석하였다. Azoxystrobin과 difenoconazole의 정량분석한계(Method Quantitative Limit, MQL)는 0.03 mg $kg^{-1}$과 0.006 mg $kg^{-1}$으로 나타났다. Azoxystrobin의 회수율은 0.3 및 1.5 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $93.2{\pm}2.49%$, $85.5{\pm}1.97%$이었으며, difenoconazole의 회수율은 0.06 및 0.3 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $100.8{\pm}6.74%$, $87.6{\pm}9.92%$이었다. 매실에서 생물학적 반감기는 기준량 1회 처리와 기준량 7일 간격 3회 처리에서 azoxystrobin은 각각 5.9일과 5.2일, difenoconazole은 9.3일과 8.0일로 나타났다. 잔류회귀 감소식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 설정한다면 수확 10일전 azoxystrobin은 5.32 mg $kg^{-1}$, difenoconazole은 1.64 mg $kg^{-1}$ 이하로 잔류할 때 수확 시 잔류농도가 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 이하로 잔류할 것으로 기대된다.
복숭아 재배 중 methoxyfenozide와 novalruon을 1회 처리와 3회 처리로 구분하여 살포하고, 살포 후 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일까지 복숭아 시료를 채취하였다. Methoxyfenozide와 novaluron은 acetone으로 추출, dichloromethane으로 분배하여 HPLC/DAD로 분석하였다. 분석결과 정량분석한계는 모두 0.005 mg/kg이었고, 0.05 및 0.25 mg/kg 수준에서 methoxyfenozide의 평균 회수율은 각각 $92.7{\pm}2.9%$와 $102.8{\pm}3.1%$, novaluron은 $98.2{\pm}4.8%$와 $96.7{\pm}9.0%$이었다. 복숭아에서 methoxyfenozide의 생물학적 반감기는 4.41일(1회)과 4.24일(3회)이었고, novaluron은 14.81일(1회)과 14.50일(3회)이었으며, 복숭아의 증체율에 따른 희석효과가 잔류량 감소에 영향을 주었으며, methoxyfenozide와 novaluron을 농약안전사용기준에 따라 처리 시 최종잔류농도는 MRL 이하로 떨어질 것으로 예측된다.
본 연구는 케일 중 flubendiamide의 잔류 특성을 조사하여 생산단계 잔류허용기준(PHRL, Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하고자 하였으며, 세척용매 및 세척방법에 따른 제거효율을 알아보기 위해 수행되었다. 포장 시험은 포장 1 (경기도 안성시)과 포장 2(경기도 이천시)의 시설재배 하우스 두 곳에서 실시하였다. 농약의 안전사용기준에 따라 10일간격 2회 살포하고 0 (2시간 후), 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 수확하였다. Flubendiamide의 생물학적 반감기는 액체 크로마토그래피와 탠덤 질량분석기(LC-MS/MS)를 결합하여 분석한 시료 중 농약의 소실곡선으로부터 산출되었다. 분석법상의 정량한계(MLOQ)는 0.01 mg/kg 이었으며, 10 MLOQ 및 MRL (0.7 mg/kg) 두 수준에서 회수율 시험을 한 결과 각각 104.2±3.6, 101.9±10.2%의 회수율을 나타냈다. 케일 중 flubendiamide의 감소상수는 포장 1에서 0.2437, 포장 2에서 0.1981이었다. 감소상수를 사용하여 얻은 PHRL 계산식은 다음과 같이 추정되었다: 수확 10일전 잔류농도가 8.0 mg/kg 미만이라면 수확일의 잔류농도는 MRL 수준 이하일 것으로 판단된다. 세척에 의한 flubendiamide의 평균 제거율은 식초(39.8%)로 세척하였을 때 가장 높았고, 베이킹소다(31.7%), 칼슘파우더(30.2%), 중성세제(27.2%), 수돗물(15.9%) 순이었다. 본 연구의 결과는 농민과 소비자 모두에게 안전한 농산물을 생산하거나 소비하는데 유용할 것 이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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