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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Sedaxane의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Fungicide Sedaxane Determination in Agricultural Products using LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;박신민;이한솔;박지수;신혜선;장동은;최영내;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.30-39
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    • 2019
  • 세닥산은 pyrazole carboxamide계 살균제로 광범위한 곰팡이 병원균을 억제하는데 효과가 있으며, trans-isomer와 cis-isomer 두 종류의 입체이성질체를 포함하고 이들은 유사한 독성학적 특징 및 살진균 활성을 가지고 있다. 세닥산의 잔류물의 정의는 농산물에서 미국(EPA)과 일본(JFCRF)에서 시스와 트랜스 이성질체의 합으로, 코덱스(Codex)와 유럽(EC)에서 모화합물로 설정되어 있다. 세닥산은 국내의 경우 2018년 수입식품 중 감자에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 세닥산의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 이용하여 진탕추출 후 실리카 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 확립하였다. 세닥산의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여 주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001, 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 74.5-100.8%이었으며 분석오차는 12.1%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구는 국제식품 규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 세닥산 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

침출용 티백 포장재의 안전성에 관한 연구 (The Monitoring on Plasticizers and Heavy Metals in Teabags)

  • 엄미옥;곽인신;강길진;전대훈;김형일;성준현;최희정;이영자
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제21권4호
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    • pp.231-237
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    • 2006
  • 현재 침출용 티백은 그 편리성으로 인하여 전 세계적으로 녹차, 홍차, 커피 등에 다양하게 이용되고 있어 안전성 측면에서 침출용 티백에서 유래될 수 있는 가소제와 유해중금속의 잔류실태 및 식품으로의 이행정도를 조사하였다. 먼저 GC/FID를 이용하여 DEHA, DEHP등 총 16종의 가소제를 동시 분석할 수 있는 분석조건을 확립하였다. 이때 각 가소제 성분에 대한 회수율은 $82.7%\sim104.6%$ 범위였으며, RSD $0.6%\sim2.7%$, 상관계수 $0.9991\sim0.9999$로서 우수한 재현성 및 직선성을 나타내었다. 동 시험법을 적용하여 국내 유통 중인 침출용 티백 재질 143품목에 대하여 재질중에 함유된 가소제를 분석한 결과, 16종 모두 불검출이었고 침출용 티백 재질을 $95^{\circ}C$ 물에서 30분간 침출시켜 식품으로 이행되는 양을 분석한 결과에서도 16종의 가소제가 모두 불검출이었다. 또한, 티백 재질중 유해중금속인 납, 카드aba, 비소 및 알루미늄의 함유량을 ICP/AES를 이용하여 분석한 결과, 티백 재질당 납은 $trace\sim23{\mu}g$, 알루미늄은 $0.6\sim1718{\mu}g$으로 검출되었고, 카드뮴 및 비소는 모두 trace로 검출되었다. 티백 재질을 $95^{\circ}C$ 물에서 30분간 침출한 액에서는 티백당 납 및 알루미늄은 각각 $trace\sim11.5{\mu}g$$trace\sim20.8{\mu}g$으로 검출되었고, 카드뮴 및 비소는 모두 불검출이었다. 따라서 차를 음용하는 시간동안 침출용 티백으로부터 가소제 및 중금속의 이행에 따른 문제점은 없는 것으로 사료된다.X>$114.03{\pm}19.04mg%$, 된장이 $734.32{\pm}147.70mg%$, 청국장이 $600{\pm}150mg%$ 이었다. 색도를 측정한 결과 L(명도), a(적색도) 및 b(황색도)값의 평균치는 고추장은 각각 $14.49{\pm}1.44,\;15.45{\pm}1.77$$8.34{\pm}1.02$로 나타나 적색도에 있어서 다소 낮게 나타났고, 된장은 각각 $26.69{\pm}4.33,\;7.25{\pm}1.03$$12.02{\pm}1.82$로서 명도와 황색도가 다소 낮게 나타났다. 청국장은 각각 $35.62{\pm}2.05,\;6.31{\pm}0.37$$13.50{\pm}0.78$로 나타나 명도와 황색도에 있어서 다소 낮게 나타났다.m25$에 9.4%를 나타내었다. 신체발달점수에서 남대생은 68.3%가 $75\sim85$이었고, 86 이상이 25.3%로 나타난 반면, 여대생은 표준범위가 63.6%의 분포를 나타내었다. 여대생의 나트륨 섭취는 연령과 0.082의 유의성을 나타내었고, 남대생의 복부 지방률은 연령과 0.011의 유의적 차이를 나타내었으며, 여대생의 체단백질랑은 나트륨섭취와 -0.276의 음의 상관관계를 나타내었다. 따라서 본 조사에 의하면 탄수화물:단백질:지방 비율이 $46\sim54:16\sim17:30$ 이상의 수준이었고, 섬유소는 권장량의 20%, 칼슘은 권장량의 $77\sim83%$, 나트륨은 권장량의 $2\sim3$배를 섭취하였는데, 이러한 섭취경향은 체성분에서 특히 남대생 94%가 체단백질량이 표준이상인 반면 남대생

QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.227-234
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    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살충제 Broflanilide 및 대사물질 동시시험법 개발 (Development of a Simultaneous Analytical Method for Determination of Insecticide Broflanilide and Its Metabolite Residues in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;박신민;조성민;김지영;신혜선;장동은;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.124-134
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 2019년 기준신설 예정농약 Broflanilide에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Broflanilide는 meta-diamide계 살충제로 중추신경계 억제성 신경전달물질인 gamma-aminobutyric acid (GABA) 수용체에 대하여 비경쟁적으로 작용하여 해충을 마비시키는 강한 살충작용을 하고 담배거세미나방 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 모화합물 broflanilide로 규정하여 관리할 예정으로 향후 대사산물의 안전관리를 고려하여 broflanilide 및 대사산물의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 아세토니트릴으로 추출 후 무수황산마그네슘 및 염화나트륨을 첨가하였고 원심분리하였다. 상등액을 취하여 PSA와 $C_{18}$ 흡착제를 사용해 간섭물질을 효과적으로 제거한 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 broflanilide 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5품목(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 시험법 검증결과 평균 회수율(5반복)은 broflanilide는 90.7~113.7%, DM-8007은 88.2~105.0%, S(PFP-OH)-8007은 79.8~97.8%이었으며 RSD는 8.8% 이하로 정확성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 외부실험기관인 서울지방식약청과의 실험실간 평균 회수율은 broflanilide의 경우 86.3~109.1%, DM-8007은 87.8~109.7%, S(PFP-OH)-8007은 78.8~102.1%으로 상대표준편차(RSD)는 모두 20.8%이하로 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의 약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 입증되어 농산물 중 broflanilide의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

제조업체 Private Labels 도입의 선행요인 : 전략적 시장관리 관점을 중심으로 (Antecedents of Manufacturer's Private Label Program Engagement : A Focus on Strategic Market Management Perspective)

  • 임채운;이호택
    • 한국유통학회지:유통연구
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    • 제17권1호
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    • pp.65-86
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    • 2012
  • 우리나라에 유통업체상표(Private Label)가 도입된 지 10년이 넘었음에도 불구하고 유통업체 상표에 대한 대부분의 연구는 소비자 관점에서 진행되어져 왔다. 본 연구는 유통업체상표를 소비자 관점이 아닌 제조업체의 관점에서 바라본 연구로, 제조업체의 유통업체상표 생산에 영향을 미치는 내외부적 요인들에 대해서 자원기반이론과 S-C-P Paradigm의 통합적인 연구모형인 전략적 시장관리 관점을 제시하였다. 연구결과를 보면, 제조업체의 마케팅 역량이 높을수록 전체 매출에서 유통업체상표가 차지하는 매출이 적은 것으로 나타났으며, 마케팅 역량에는 제조업체 브랜드명성, 마케팅 투자, 제품포트폴리오 등이 영향을 미치는 것으로 나타났다. 또한 제조업체의 마케팅 역량과 유통업체 상표 생산 간의 관계에는 제조업체의 경쟁강도가 조절효과를 미치는 것으로 나타났는데, 이는 일반적으로 마케팅 역량이 높은(낮은) 기업일수록 전체 매출에서 유통업체상표가 차지하는 비율이 낮지만(높지만), 이러한 기업들 중 경쟁강도를 낮게 지각하는 제조업체의 전체매출 중 유통업체상표가 차지하는 매출은 경쟁강도를 높게 지각하는 제조업체들에 비해 상대적으로 높게 나타났다. 이러한 연구결과를 바탕으로, 본 연구는 유통업체상표 생산에 대한 이론 및 실무적인 시사점을 제시하고 있다.

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건강증진센터 고객의 비알콜성 지방간 유무에 따른 식습관 및 영양섭취, 식사의 질에 관한 연구 (A study on dietary habits, nutrient intakes and dietary quality in adults of a health screening and promotion center according to non-alcoholic fatty liver disease)

  • 장지호;이혜승;강은희
    • Journal of Nutrition and Health
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    • 제47권5호
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    • pp.330-341
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    • 2014
  • 본 연구에서는 NAFLD 유무에 따른 식습관, 식품 및 영양소 섭취량, 식사의 질을 분석하여 영양상담을 위한 기초 자료로 활용하고 질병예방에 도움을 주고자 하였다. 연구 결과를 요약하면 다음과 같다. 1) NAFLD군이 정상군에 비해 남성은 40~50대 비율이 높았고, 여성은 50~60대 비율이 높았다. NAFLD군이 정상군에 비해 키, 체중, BMI, 허리둘레, 수축기혈압, 이완기혈압이 유의적으로 높았다. 2) 식습관은 남녀 연구 대상 전체를 분석한 결과, 식사속도가 '빠르다'는 응답이 NAFLD군이 정상군에 비해 유의적으로 높았다. 과식빈도, 외식빈도가 NAFLD군이 정상군에 비해 유의적으로 잦았다. 아침식사를 거르는 빈도가 NAFLD군이 정상군에 비해 유의적으로 높았다. 또한, 카페인 섭취가 '하루 3잔이상'인 경우가 NAFLD군이 유의적으로 높았다. 3) 식품군별 섭취량은 남성의 경우, NAFLD군에서 곡류, 고기류, 생선류, 단당류, 단음식 (빵 과자), 커피 및 차류, 유지류의 섭취량이 유의적으로 많았고, 이에 반해 전분류와 채소류, 우유 및 유제품의 섭취량은 유의적으로 적었다. 여성의 경우, NAFLD군에서 곡류, 생선류, 콩류, 김치류의 섭취량이 유의적으로 많았고, 알류, 해조류, 우유 및 유제품류, 단음식 (빵 과자), 커피 및 차류의 섭취량이 유의적으로 적었다. 연구 대상 전체 NAFLD군에서는 정상군에 비해 곡류, 고기류, 생선류, 해조류, 김치류, 단당류, 커피 및 차류, 유지류의 섭취량이 유의적으로 많았고, 반면 전분류, 과일류, 우유 및 유제품류의 섭취량은 유의적으로 낮았다. 4) 총 에너지 섭취량은 남성, 여성, 연구 대상 전체에서 NAFLD군이 정상군에 비해 유의적으로 높았다. 영양소섭취량은 남성의 경우 NAFLD군은 정상군에 비해 탄수화물, 단백질, 지방, 티아민, 비타민 E, 니아신, 인, 나트륨, 아연, 콜레스테롤 섭취량이 유의적으로 높았다. 여성의 경우 NAFLD군은 정상군에 비해 탄수화물, 단백질, 비타민 $B_6$, 니아신, 인, 철분, 나트륨, 칼륨, 아연, 식이섬유소 섭취량이 유의적으로 높았다. 5) 1,000 kcal당 영양소 섭취량 분석 결과, 남성의 경우 NAFLD군은 정상군에 비해 지방의 섭취량이 유의적으로 높았고, 탄수화물, 비타민 A, 티아민, 리보플라빈, 비타민 $B_6$, 비타민 C, 엽산, 칼슘, 인, 철분, 칼륨, 식이섬유소의 섭취량은 유의적으로 낮았다. 여성의 경우 NAFLD군은 정상군에 비해 탄수화물의 섭취량이 유의적으로 높았고, 지방, 리보플라빈, 콜레스테롤 섭취량은 유의적으로 낮았다. 6) 식사의 질 평가에서는 다섯 가지 주요식품군이 모두 포함된 식사 (KDDS = 5)를 하는 경우가 여성, 연구 전체 대상에서 정상군이 NAFLD군에 비해 유의적으로 높았다. 리보플라빈, 칼슘, 식이섬유소의 NAR은 정상군에 비해 NAFLD군이 유의적으로 낮았다. 이상의 결과를 종합해보면, NAFLD군에서 빠른 식사속도, 과식, 잦은 외식 등 불량한 식습관을 보였다. 또한, NAFLD군에서 전분류, 우유 및 유제품, 과일류의 섭취가 유의적으로 낮았고 총 에너지 섭취량은 NAFLD군이 정상군에 비해 유의적으로 높았다. 과다한 에너지 섭취, 불균형적인 영양소 섭취, 불규칙적인 식습관 등은 NAFLD에 좋지 않은 영향을 주므로, 영양상담을 통해 식습관을 올바르게 개선하고, 골고루 균형있게 적당한 양을 섭취하는 것이 중요할 것이다. 또한 앞으로 국내 NAFLD 환자를 대상으로 한 식이섭취요인에 관한 연구가 보다 체계적이고 지속적으로 이루어져야 할 것이다. 또한 최근에는 비만하지 않은 여성에서도 NAFLD가 보고되고 있다. 앞으로 국내 비만하지 않은 NAFLD 여성과 비만한 NAFLD 여성의 식습관 및 영양 섭취 상태에 대한 연구도 이루어져야 할 것이다.

HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 Fluxapyroxad 잔류분석법 개발 (Development of an Analytical Method for Fluxapyroxad Determination in Agricultural Commodities by HPLC-UVD)

  • 권지은;김희정;도정아;박혜진;윤지영;이지영;장문익;이규식
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제29권3호
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    • pp.234-240
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    • 2014
  • 플룩사피록사드는 카복사마이드계 살균제로 효소 작용을 억제하여 식물체 내 존재하는 균사의 성장을 막는 역할을 한다. 2012년 미국에서 최초로 사용 등록 되었으며 국내에서는 국외의 기준 요청 및 수입식품의 안전관리를 위해 사과, 배에 잔류허용기준이 고시되었다. 플룩사피록사드는 증기압이 낮아 GC로의 분석이 어렵고, 아마이드기를 가지고 있는 구조적 특징을 이용해 UV 영역 특정파장에서 흡광도를 나타낼 것으로 판단되어 분석을 위한 기기로 HPLC-UVD를 선택하였다. 추출용매로는 추출효율을 비교하고, 각 용매의 장단점을 비교하여 아세토니트릴로 하였고, 2단계의 정제 과정을 통해 간섭물질을 효과적으로 제거하였다. 정제 1단계는 액-액 분배로 증류수, 디클로로메탄, 포화식염수를 이용한 층분리를 통해 극성의 간섭물질을 제거하였고, 정제 2단계는 실리카 카트리지를 이용하여 에틸아세테이트/디클로로메탄 혼합액의 정제효율을 비교하여 디클로로메탄 10 mL와 에틸아세테이트/디클로로메탄(5/95, v/v) 2 mL로 씻어내고 에틸아세테이트/디클로로메탄 혼합액(5/95, v/v) 15 mL로 용출하는 것을 선택하였다. 이 때 본 분석법에 의한 플룩사피록사드의 정량한계는 0.05 mg/kg, 검출한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 개발한 분석법의 선택성과 정확성을 검증하기 위해 0.05 mg/kg, 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과, 평균 회수율이 80.64~113.96%, 분석오차는 10% 미만으로 나타나 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)에 적합하였다. 또한 본 연구에서 개발한 분석법이 공정분석법으로의 신뢰성을 갖기 위해 LC-MS를 이용하여 재확인 시험을 수행하였으며, 그 결과 382 m/z가 최적화됨을 확인하였다. 따라서 플룩사피록사드의 안전관리를 위해 선택적이고 신뢰성 있는 분석법으로 적극 활용될 것이다.

LC/ESI-MS/MS를 이용한 식품 중 불법적으로 첨가된 비스테로이드성 소염진통제 및 스테로이드 의약품 동시분석 (Simultaneous Determination of Non-steroidal Anti-inflammatory Drugs and Corticosteroids Added to Foods as Adulterants using LC-ESI-tandem Mass Spectrometry)

  • 이용철;박주성;김성단;양혜란;김은희;이윤정;조성자;조한빈;김정헌;채영주
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제28권3호
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    • pp.247-251
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    • 2013
  • 소염 진통 의약품 성분인 beclomethasone, dexamethasone, prednisolone, ketoprofen, phenylbutazone 5종에 대한 동시분석을 위해 LC-MS/MS 분석 조건 중 MRM 방식으로 각 성분의 MS 분석 최적조건을 결정하고, 정량이온으로 beclomethasone 409.1/391.0, dexamethasone은 393.1/372.9, prednisolone은 361.0/343.1, ketoprofen은 255.0/209.0, phenylbutazone은 309.1/160.1을 분석하였다. 혼합표준용액을 기울기용매 조건으로 이동상 A(0.1% 개미산), B(0.1% 개미산을 함유한 아세토니트릴)를 이용하여 17분 동안 분석한 결과, prednisolone ($t_R$: 7.34 min), dexamethasone ($t_R$: 7.73 min), beclomethasone ($t_R$: 7.82 min), phenylbutazone($t_R$: 8.31 min), ketoprofen ($t_R$: 9.24 min) 순서로 검출되었다. 5종 성분 모두 약 2-100 ng/mL 농도 수준의 검정곡선에서 $R^2$ 값이 0.999 이상의 우수한 직선성을 나타내었고, prednisolone을 제외한 4종 성분의 검출한계는 0.4-0.9 ng/mL, 정량한계는 0.81-2.22 ng/mL 였으며, prednisolone은 그보다 다소 높은 4.60, 11.46 ng/mL 이었다. 환제품의 기타가공품 공시료에 5종 성분 혼합표준용액을 최종농도가 5, 20, 50 ng/mL이 되도록 직접 첨가하여 분석한 결과, 모든 농도에서 80% 이상의 우수한 회수율을 얻을 수 있었고, 일내 일간 반복 분석의 상대표준편차(%)를 통해 모든 성분에서 비교적 재현성 있는 결과가 나타났다. 실제 인터넷 상에서 유통중인 식품에 이 분석법을 적용한 결과 모든 제품에서 검출되진 않았으나, 소비자들의 건강상 위해를 끼칠 수 있는 이들 성분의 동시분석법을 활용한 지속적인 모니터링이 필요한 실정이다.

한국인삼론(韓國人蔘論) (Current Status of Korean Ginseng Research)

  • 한병훈
    • 생약학회지
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    • 제3권3호
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    • pp.151-160
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    • 1972
  • Recent achievements of scientific research on the pharmacologic activities and the chemical problems of dammalene glycosides, which are considered to be effective principles of Korean ginseng, are reviewed and analyzed in view of structure-activity relationship. 1) S. Shibata and his co-workers detected 12 glycoside spots of dammalene series on the two dimensional T.L.C. of total glycoside fraction from Japanese ginseng, and designated them Ginsenoside Rx(x=a, b, c, g, h, etc.) in the order of increasing Rf-value. The aglycones of those glycosides were characterized to be protopanaxadiol for the Ginsenoside $Rx(x=a,\;b_{1},\;b_{2},\;c,\;d,\;e,\;f)$ and protopanaxatriol for the Ginsenoside $Rx(x=g_{1},\;g_{2},\;g_{3},\;h_{1}\;'h_{2})$. Using Korean ginseng as the material for our study, the author and his coworkers isolated a new dammalene glycoside(Panax Saponin C), which comes under the category of protopanaxadiol glycosides based on the classification of S. Shibata et al., and characterized this saponin to be the glycoside of protopanaxatriol series. Furthermore, Panax Saponin C dissociated into $two\;components(C_{1}\;and\;C_{2}-acetate)$ by acetylation, both of which returned to original Panax Saponin C by deacetylation. Based on this result, more than 13 glycoside components of dammalene series will be expected in the Korean ginseng. 2) The structures of protopanaxadiol and protopanaxatriol, the genuine aglycones of dammalene glycosides, are fully established to be structural analogues by S. Shibata and his co-workers, therefore antagonistic and/or analogical activities will be expected for the pharmacologic activities of these glycoside series of structural analogues. K. Takaki and his co-workers found central nervous system (CNS) stimmulant activity from the glycosides of protopanaxatriol series and CNS-depressant activity from the glycosides of protopanaxadiol series. On the other hand, the author and his co-workers found stimmulating activity on the protein synthesis from both the series of dammalene glycosides with delayed and long-lasting characteristics. This delayed and long-lasting characteristics were also observed in the anti-inflammatory activity of glycosides of protopanaxatriol series on their time course tendency. For the convenience's sake of argument, pluralistic pharmacologic activities of dammalene glycosides, which were observed by many workers at various pharmacologic site, may be classified into two main categories; one is pan-cellular activity and the other is organ specific activity to the certain tissue which is a mass of cells differentiated to a certain direction for their special functions in the body. Based on the data of K. Takaki and those of the authors, following assumption will be probable; Pharmacologic activities of both series of glycosides of protopanaxadiol and protopanaxatriol aglycones may be antagonistic on their tissue-specific activities and analogic on their pan-cellular activities. Therefore, the mixture of these two series of glycosides in an appropriate ratio, as the case of total extract of Korean ginseng, will be probably beneficial to the host by increasing the synthesis of some functional proteins, due to the additive action of pan-cellular activity, and with the disappearance of any significant behavioral symptoms due to the antagonism of tissue specific activity. This fact will probably be the main reason why classical trials of pharmacologists failed in re-discovering the efficacy of Korean ginseng with their behavioral test. 3) The author and his co-workers achieved the synthesis of $C^{14}-labelled\;Panax\;Saponin\;A\;on\;C_{25}-C_{27}\;position\;of\;aglycone$ in the interest of tracer studies in vivo. The method will be applicable to other dammalene glycosides regardless of their chemical structure. 4) The author and his co-workers converted chemically betulafolienetriol, a triterpene component of Betula platyphylla, to the protopanaxadiol, one of genuine aglycone of dammalene glycosides.

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HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 스피노사드 분석법 개선 및 잔류실태 조사 (Development of Analytical Methods of Spinosad in Agricultural Commodities by HPLC with UV Detector and Monitoring)

  • 김희연;최선희;정소영;최희주;김용훈;조민자;서은채;한경진;최재천;박희옥;하상철;신일식;엄지윤
    • 한국식품과학회지
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    • 제43권2호
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    • pp.125-133
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    • 2011
  • 본 연구는 단성분 농약 중 스피노사드의 잔류실태를 조사하기 위하여 식품공전의 스피노사드 분석법을 농산물에 적용되도록 개선하고 개선 된 시험법으로 잔류실태조사가 부족한 스피노사드에 대한 잔류실태를 조사하였다. 국내 유통 중인 16종의 농산물 304건에 대한 스피노사드 잔류량을 조사한 결과 모든 검체에서 검량한계 이상 검출 되지 않았다. 스피노사드 시험법의 회수율은 현미, 강낭콩, 오렌지, 들깻잎, 표고버섯에서 스피노사드 A의 경우 0.05 mg/kg 수준에 각각 76.2, 95.3, 83.5, 79.9, 98.6%이고, 0.25 mg/kg 수준에 각각 97.3, 86.6, 84.4, 94.0, 88.1%이고, 스피노사드 D 의 경우 0.05 mg/kg 수준에 각각 76.6, 104.0, 88.9, 74.9, 81.1%이고, 0.25 mg/kg 수준에 각각 92.7, 97.7, 86.9, 90.4, 85.4%였으며 검출한계 0.001 mg/kg, 검량한계 0.005 mg/kg이다. 회수율에 대한 모든 표준편차는 10% 미만이다. 스피노사드 A와 D는 0.1-5.0 mg/kg 범위에서 상관계수($r^2$) 0.9999 이상의 높은 직선성을 보이고, 검출한계는 0.001 mg/kg, 검량한계는 0.005 mg/kg이었다.