• Advances in nano research
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• 제12권6호
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• pp.605-616
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• 2022

We prepared two samples of ultrafine ferrihydrite (FH) nanoparticle ensembles of quite a different origin. First is the biosynthesized sample (as a product of the vital activity of bacteria Klebsiella oxytoca (hereinafter marked as FH-bact) with a natural organic coating and negligible magnetic interparticle interactions. And the second one is the chemically synthesized ferrihydrite (hereinafter FH-chem) without any coating and high level of the interparticle interactions. The interparticle magnetic interactions have been tuned by modifying the nanoparticle surface in both samples. The coating of the FH-bact sample has been partially removed by annealing at 150℃ for 24 h (hereinafter FH-annealed). The FH-chem sample, vice versa, has been coated (1.0 g) with biocompatible polysaccharide (arabinogalactan) in an ultrasonic bath for 10 min (hereinafter FH-coated). The changes in the surface properties of nanoparticles have been controlled by XPS. According to the electron microscopy data, the modification of the nanoparticle surface does not drastically change the particle shape and size. A change in the average nanoparticle size in sample FH-annealed to 3.3 nm relative to the value in the other samples (2.6 nm) has only been observed. The estimated particle coating thickness is about 0.2-0.3 nm for samples FH-bact and FH-coated and 0.1 nm for sample FH-annealed. Mössbauer and magnetization measurements are definitely shown that the drastic change in the blocking temperature is caused by the interparticle interactions. The experimental temperature dependences of the hyperfine field hf>(T) for samples FH-bact and FH-coated have not revealed the effect of interparticle interactions. Otherwise, the interparticle interaction energy E_int estimated from the hf>(T) for samples FH-chem and FH-annealed has been found to be 121k_B and 259k_B, respectively.

• 한국자기학회지
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• 제12권1호
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• pp.7-13
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• 2002

제주도 무문토기의 연구는 제주도의 청동기 시대 및 초기 철기시대 토기의 성격을 밝혀주는 중요한 의미를 갖는다. 본 연구에서는 제주도에서 발굴된 무문토기들을 대상으로, X-선 형광 분석법 및 X-선 회절 분석법을 이용하여 화학적 조성을 분석하고, Mossbauer분광법을 이용하여 토기에 함유된 광물과 산화철의 종류, 원자가 상태 및 자기적 성질을 분석하였다. 제주도 무문토기에는 SiO$_2$와 같은 규산염 광물이 주성분을 이루고 있으며, 비결정질 ferrihydrite함량은 약 5~10 wt% 이하이고, 제주도 무문토기들은 중성 화산암에서 부분적으 로 생성된 제주도 찰흙으로 만들어졌다고 여겨진다. 또한 제주도 무문토기편에 존재하는 철의 원자가 상태는 Fe$^{2+}$와 Fe$^{3+}$ 임을 알 수 있고, 초미세 자기장 값이 순수 goethite값보다 작게 나타나는 것은 찰흙을 빚어 만든 토기를 가열할 때 그 결정구조가 변화되어 Fe이온들의 결합상태가 달라졌기 때문이라고 추정된다.

• 한국자기학회지
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• 제10권1호
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• pp.16-21
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• 2000

Spin-Peierls(SP) 전이 현상을 나타내는 $Cu_{0.95}Ge_{0.95}Fe_{0.1}O_3$를 제조하여 자기적 특성과 결정학적 특성을 알기 위하여 x선 회절, 자기감수율과 Mossbauer 스펙트럼을 측정 분석하였다. 결정구조는 직방정계(orthorhombic)였고 격자 상수는 a = 4.795 $\AA$, b = 8.472 $\AA$, c = 2.932 $\AA$이며, SP 전이 온도($T_{sp}$)는 13 K임을 알아냈다. 상온에서 Mossbauer 스펙트럼은 $Fe^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 Zeeman선과 한 개의 이중선이 중첩되어 나타났다. Ge 이온만을 Fe 이온으로 치환시켜 만든 시료의 Mossbauer스펙트럼은 Zeeman 선을 나타내고, Cu 이온만을 Fe 이온으로 치환시켜 만든 시료의 Mossbuer 스펙트럼은 이중선을 나타내는 것으로 보아 각각의 선이 Ge와 Cu 자리로 치환되어 들어간 Fe 이온에 의한 것으로 생각된다. 또한 $T_{sp}$ 이하에서 Mossbauer 변수들의 불연속을 이중체가 형성되면서 나타나는 이온들의 위치 이동에 관련시켜 해석하였다. 본 시료외 N el온도는 715 K이고, Debye온도는 팔면체 자리가 540 K, 사면체 자리가 380 K임을 알아냈다.

• 한국자기학회지
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• 제24권2호
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• pp.46-50
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• 2014

Sol-gel법을 이용하여 $Fe_3O_4$과 $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 박막 시료을 만들어 M 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성 및 양이온 분포를 X-ray diffraction(XRD)과 conversion electron M$\ddot{o}$ssbauer(CEMS) 분광법을 이용하여 조사하였다. CEMS 분광법을 이용하여 Fe 이온의 전하상태와 거동과 초미세 자기적 특성을 분석하였다. $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 시료들은 $Fe_3O_4$에서와 같이 입방정 스피넬 구조를 나타내었으며, Ni 이온 치환된 시료에서는 격자상수 값이 $Fe_3O_4$에서의 값과 비교하여 감소하였고, Mn 및 Cu 이온 치환된 시료에서는 증가하였다. CEMS 분석 결과 $Mn^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$ 이온들은 주로 팔면체 자리를 치환하는 것으로 나타났으며, $Cu^{2+}$ 이온들은 팔면체, 사면체 자리를 모두 치환하는 것으로 나타났다. 부스펙트럼들의 세기비 $A_B/A_A$는 계산값과 측정값에 다소 차이가 있었으며, 이것은 M 치환이 A와 B자리의 Debye 온도에 영향을 주는 것으로 해석된다. B-자리 부스펙트럼의 비교적 큰 선폭값은 M 이온 치환에 기인한 B-자리의 M 이온분포가 초미세자기장에 미치는 분포효과로 나타났다.

• 한국자기학회지
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• 제13권6호
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• pp.231-236
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• 2003

Co-페라이트 CoF $e_2$ $O_4$에서 Fe 이온의 소량을 Al 이온으로 치환시킨 시료인 $A_{10.2}$ CoF $e_{1.8}$ $O_4$을 sol-gel 방법으로 제조하여 열처리 온도에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, FE-SEM, Mossbauer 분광기, 진동자력계 등을 이용한 측정을 하였다. 결정 구조는 spinel임을 알 수 있었으며, 격자 상수 값은 열처리 온도가 증가함에 따라 837 K 때 8.425 $\AA$에서 1073 K 때 8.321 $\AA$으로 감소하였다. 입자크기는 열처리 온도가 증가함에 따라 673 K 때 약 39 nm에서 1073 K 때 약 108 nm로 크게 증가하였다. 873 K 이상에서 열처리한 시료의 Mossbauer spectrum은 상온에서 F $e^{3+}$ 가 A와 B자리에 위치하여 나타나는 한 세트의 육중선이 중첩된 모양이었는데, 열처리 온도 증가에 따라 A자리의 초미세 자기장 값은 서서히 증가하였으나 B자리의 값은 빠르게 증가하였다. 이성질체 이동값과 사중극자 분열값은 거의 일정하였다. 포화자화는 473 K 때 0.7 emu/g 1073 K 때 72.1 emu/g로 선형적으로 급격히 증가하고, 보자력은 673 K 때 0.951 tOe에서 1073 K 때 0.374 tOe로 급격히 감소하였다.

• 한국자기학회지
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• 제7권3호
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• pp.140-145
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• 1997

단롤법으로 제조된 비정질 합금 NdFe$_{10.7}$TiB$_{0.3}$의 비정질상과 나노결정상을 X-선 회절법, Mossbauer 분광법, VSM(Vibrating sample magnetometer)을 이용하여 자기적 성질을 연구하였다. 비정질 합금 NdFe$_{10.7}$TiB$_{0.3}$의 Mossbauer spectrum을 13 K 부터 800 K 까지 취하였다. spin파 들뜸에 의한 T/T$_{c}$<0.7 이하에서의 평균초미세 자기장 H$_{hf}$(T)의 변화는 [H$_{hf}$(T)-H$_{hf}$(0)]/H$_{hf}$(0)=-0.46(T/T$_{c}$)$^{5}$ 2/ 같이 나타났다. 전기사중극자 분열값은 Curie 온도 이상의 온도에서 모두 0.46 .+-. 0.01 mm/s로 나타났으며 Curie 온도 미만의 온도에서는 zero임을 알 수 있었다. Curie 온도 (T$_{c}$)와 결정화 온도(T$_{x}$)는 sample을 5 K/min의 비율로 heating 시키며 확인한 결과 T$_{c}$=380 K, T$_{x}$=490 K 임을 알았으며, 770 K에서 .alpha. -Fe 나노 결정상은 약 65%의 면적을 차지하였다. VSM 측정결과 Curie 온도 이상에서 자기 Moment 값의 증가는 .alpha. -Fe 상의 존재 때문이며 이는 Mossbauer 분석결과와 잘 일치하였다.r 분석결과와 잘 일치하였다.

• 한국자기학회지
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• 제10권2호
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• pp.74-80
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• 2000

Sol-gel방법을 이용하여 CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$페라이트를 제조하여 Cr의 치환량에 따른 결정학적 특성과 자기적인 특성을 x-ray, SEM, M ssbauer 분광기와 VSM 등으로 분석하였다. 시료는 cubic spinel 구조를 가지며, Cr의 치환량이 증가함에 따라 격자상수는 약간씩 감소하였으며. 입자 크기도 Cr의 치환량이 증가함에 따라 감소하였다. 상온에서의 Mossbauer 스펙트럼은 Fe$^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 육중선 세트(0.0$\leq$x$\leq$0.6)에서 상자성의 이중선(0.8$\leq$x$\leq$1.0)으로 변해갔다. Cr의 치환량의 증가에 따라 초미세자기장 값은 감소하였으나 이성질체이동 값과 사중극자분열 값은 거의 일정하였다. 온도 변화에 따른 Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 0.8$\leq$x$\leq$1.0시료에서 나타난 이중선은 열에 의한 전자적 완화 현상으로 생각되었다. CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$시료에서 x=0.0의 보자력은 2024 Oe이고, 포화 자화는 78.1 emu/g의 값을 나타냈으며, x=1.0에서는 보자력이 7.858 Oe, 포화 자화는 12.07 emu/g의 값으로 감소하였다. 특이한 점은 x=0.1에서 보자력이 1095 Oe로 x=0.0 값에 비해 약 절반 정도의 값으로 감소한 것으로 Cr의 미량 치환에 의해 자기적 특성이 급격히 변함을 알았다 알았다

• 한국자기학회지
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• 제26권6호
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• pp.213-218
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• 2016

제주도 한라산 중산간지대 남부 지역에 분포하는 스코리아의 특성을 알아보기 위하여 이 지역 스코리아 시료들에 대한 광물 조성과 산화철의 원자가 상태 그리고 자기적 성질을 고찰하였다. XRD 분석으로부터 조성 광물을 확인하였으며, $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 통해 시료 내에 존재하는 철 화합물 특성을 조사하였다. XRD 분석으로부터 구성 광물들은 석영 및 장석 anorite가 주 성분을 이루는 장석 현무암임을 알 수 있었으며, 철 화합물로는 olivine, pyroxene, ilmenite, hematite, magnetite 등으로 구성되어 있음을 알았다. 이들 철 화합물에 관한 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광 분석으로부터 한라산 남부 지역에 분포하고 있는 스코리아는 대부분 6중 선의 초미세자기장을 나타내는 hematite와 magnetite로 구성되어 있고, olivine, pyroxene, ilmenite에 의한 2중선들도 함께 나타내고 있음을 볼 수 있었다. 이전 연구에서 발표했던 제주 서부 지역의 시료들과 비교한 결과, $Fe^{2+}$인 olivine의 I.S.와 Q.S. 값은 각각 1.22 mm/s와 3.09~3.13 mm/s로써 서로 비슷한 구조의 $Fe^{2+}$ olivine이 함유되어 있음을 알았고, $Fe^{3+}/Fe_{tot.}$의 비율은 85.90~92.82 %이었다. 이 결과로부터 서로 같은 시기에 육상 형성된 시료들임을 추정할 수 있었다. 시료 내의 magnetite에 대한 사면체(A site) 면적 비와 팔면체(B site) 면적 비(B/A)를 조사한 결과, 2보다 작은 0.22~0.55으로 나타났다.

• 한국자기학회지
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• 제16권6호
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• pp.287-292
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• 2006

Al이 치환된 Co 페라이트 $CoAl_{0.5}Fe_{1.5}O_{4}$에 대하여 x-선 회절,중성자 회절, 자기화 실험, 뫼스바우어 분광법으로 연구하였다. $CoAl_{0.5}Fe_{1.5}O_{4}$의 경우 입방정형 스피넬 구조의 결정구조를 가지며, 사면체자리(A)와 팔면체자리(B)의 자성이온의 자기 모우멘트는 상온에서 각각 $Fe^{3+}(A)(-2.29{\mu}_{B},\;Fe^{3+}(B)(3.81{\mu}_{B}),\;Co^{2+}(B)(2.66{\mu}_{B})$인 준강자성적인 자기구조임을 밝혀냈다. A, B자리에서의 $^{57}Fe$ 핵의 초미세 자기장의 온도 의존성을 $N{\'{e}}el$ 이론에 근거하여 분석하였다. $CoAl_{0.5}Fe_{1.5}O_{4}$의 경우 부격자 간의 A-B 초교환 상호작용 및 부격자 내의 A-A 초교환 상호작용은 각각 그 세기가 $J_{A-B}=-19.3{\pm}0.2k_{B}\;J_{A-A}=-21.6{\pm}0.2k_{B}$인 반강자성 상호작용을 하고 있다. 반면, B-B 상호작용은 세기가 $J_{B-B}=3.8{\pm}0.2k_{B}$인 강자성 상호작용을 하고 있음을 밝혀냈다.

• 한국자기학회지
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• 제17권1호
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• pp.47-50
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• 2007

최근 geometrical frustration 현상 및 멀티페로익 효과가 Cr 이온의 나선 스핀 구조에 기인하는 것으로 해석되고 있다. 이에 본 연구에서는 Cr 이온 자리에 Fe을 치환하여 $CoCrFeO_4$를 제조하였고, $M\"{o}ssbauer$ 분광법에 의해 자기적 미세 구조의 상관관계를 연구하였다. 졸겔법을 이용하여 Fd3m의 cubic 스피넬 구조를 갖는 $CoCr_2O_4,\;CoCrFeO_4$ 단일상을 합성하였고, Rietveld 법에 의한 분석결과 격자상수는 $a_0=8.340$에서 $8.377{\AA}$로 증가 하였으며, Cr, Fe 이온은 모두 팔면체 구조에 위치하는 것으로 분석되었다. 자기 상전이 온도는 $T_N=97K$에서 320 K로 증가하였으며, 상호작용의 변화에 따라서 field cooled 온도에 따른 자화 곡선의 변화를 관측하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석결과 4.2 K에서 공명흡수선에 대한 초미세자기장($H_{hf}$) 값은 각각 507, 492 kOe 정도로 나타났으며, 이성질체 이동치($\delta$)는 0.33, 0.34 mm/s 정도로 Fe 이온상태가 둘 다 +3 가의 이온상태임을 알 수 있었다.