본 연구에서는 함수염화마그네슘 탈수를 통하여 마그네슘 용융염전해의 원료 물질인 무수염화마그네슘을 제조하였으며, 탈수는 관상로를 이용하여 $350{\sim}580^{\circ}C$ 범위에서 수행하였다. 함수염화마그네슘을 대기중에서 탈수할 경우 모두 산화마그네슘으로 산화되는 것을 알 수 있었으며, 염화수소가스 분위기에서 탈수시켜 무수염화마그네슘을 제조할 수 있음을 확인하였다. 그리고 탈수 온도와 시간이 증가함에 따라 탈수된 무수염화마그네슘의 결정성이 증가하였다. 염화수소가스 분위기에서 탈수가 일어나는 동안 발생되는 미반응 염화수소가스는 모두 염산으로 회수할 수 있었으며, 회수한 염산은 산화마그네슘으로부터 함수염화마그네슘을 제조하는 데에 재사용 가능할 것으로 판단된다.
마그네슘 용융염전해의 원료물질로 무수염화마그네슘이 일반적으로 사용된다. 그러나 함수염화마그네슘으로부터 무수염화마그네슘을 제조하기 위한 탈수과정은 가수분해가 동반되어 마그네슘 산화물들이 생성되므로, 공기 중에서 탈수를 통한 무수염화마그네슘 제조는 어렵다. 본 연구에서는 공기중에서와 염화수소 분위기 하에서 탈수 온도($200{\sim}600^{\circ}C$)에 따른 탈수특성을 비교하였다. 공기중에서는 탈수온도가 증가함에 따라 MgOHCl과 MgO가 생성되었지만, 염화수소 분위기하에서는 $300^{\circ}C$ 이상에서 무수염화마그네슘이 생성되었다. 염화수소 분위기에서 무수염화마그네슘은 약 $300^{\circ}C$에서 생성되기 시작하여 $500^{\circ}C$에서 결정화가 완전히 이루어지는 것을 확인하였다. 탈수실험에 사용된 염화수소는 모두 물에 용해시켜 염산으로 회수되었으며, 수용액 온도 $20^{\circ}C$에서 최대 41%의 염산을 회수할 수 있었다.
Recently, the internal space organization of the building changes to the frame construction and flat slab construction in the wall type structure. And the use of light weight panel changing the internal joint use easily is increased. Therefore, in this research, the length change characteristic that the magnesium chloride addition rate reaches to the magnesium curing body tries to be studied. It could confirm according to the length change specific result that the magnesium chloride amount of addition reaches to the magnesium oxide curing body to expand. And the thing described below was the large-scale expansion the magnesium oxide addition rate 60%. And it showed up as 50, 40, 30, 20, and order of 10s (%). It could look at to form the hydrate of the SEM picture result needle-shaped of the Hardened.
다양한 유해성 화학물질들이 콘크리트의 설치환경에 따라 외부로부터 유입될 수 있다. 해수에 의한 콘크리트의 성능저하 현상은 해수의 다양한 화학성분에 의한 복잡한 작용이 연관되어 있다. 따라서, 본 연구에서는 주요 해수 성분의 영향으로 인한 콘크리트 성능저하에 관련된 이차광물의 형성에 따른 광물학적, 미세 구조적 변화 특성에 대하여 연구하였다. 부산경남의 해안지역의 기존 콘크리트 구조물들에서 성능저하특징을 관찰하고 콘크리트 시료를 채취하였다. 채취된 시료에 대한 암석학적분석과 XRD 및 SEM/EDAX 분석을 실시하여 골재와 시멘트페이스트의 화학적, 광물학적, 미세구조적 변화를 해석하였다. NaCl, CaCl, $MgCl_2$ 및 $Na_2SO_4$용액을 사용한 실내 콘크리트 변질 실험을 실시하였다. 변질실험 결과를 기존 콘크리트 시료에 대한 분석 결과를 비교함으로서 해수의 주성분들이 콘크리트의 성능저하에의 영향과 메커니즘을 분석하였다. 해수의 알칼리성분들은 알칼리-골재 반응을 가속화하며, 콘크리트의 심한 팽창과 균열을 발생하는 알칼리-칼슘-실리카겔을 형성하는 것으로 나타났다. 탄산화작용은 다량의 비교결성의 방해석을 형성하여 시멘트페이스트를 약화시키고 있다. 또한, 탄산화작용은 그 진행 정도에 따라 일부 이차광물들의 성분과 안정도에 현저한 영향을 미치는 것으로 나타났다. 탄산화가 현저히 진행된 콘크리트에는 다량의 석고가 형성되었으나, 탄산화가 약하게 진행된 것에는 사우마사이트가 에트린자이트와 고용체를 형성하여 미세 균열을 발생하고 있다. 실험적으로, 에트린자이트는 염소의 유입으로 인하여 trichloroaluminate로 전이되거나 분해되는 것으로 나타났다. 해수의 Mg 이온은 비교결성의 브루사이트와 MSH (magnesium silicate hydrate)를 형성하여 시멘트 페이스트의 성능저하의 원인이 되는 것으로 나타났다.
본 연구의 목적은 플라이애시 및 고로슬래그 미분말로 제조한 알칼리 활성화 결합재 모르타르의 황산염 저항성에 미치는 마그네슘(Magnesium, $Mg^{2+}$) 및 황산(Sulfate, ${SO_4}^{2-}$) 이온의 영향을 확인하는 것이다. 이를 위하여 고로슬래그 미분말 치환율을 30%, 50% 및 100%, $SiO_2$와 $Na_2O$의 몰 비($SiO_2/Na_2O$ molar ratio, Ms)를 1.0, 1.5 및 2.0으로 조정한 시험체를 제작하였다. 그리고 $Mg^{2+}$ 및 ${SO_4}^{2-}$의 영향을 확인하기 위하여 $Mg^{2+}$ 단독(10% $Mg(NO_3)_2$), ${SO_4}^{2-}$ 단독(10% $Na_2SO_4$), $Mg^{2+}$ 및 ${SO_4}^{2-}$ 복합(10% [$MgCl_2+Na_2SO_4$], 10% [$Mg(NO_3)_2+Na_2SO_4$]) 및 $MgSO_4$ 수용액(10%, 5% 및 2.5% $MgSO_4$)의 조건에서 압축강도, 길이변화, 질량변화 및 X선 회절 분석을 실시하였다. 그 결과, $Mg^{2+}$ 및 ${SO_4}^{2-}$가 공존하는 경우에만 황산염 침식에 의한 강도저하 및 팽창 등이 발생하는 것을 확인하였다. 이러한 현상은 $Mg^{2+}$이 규산칼슘 수화물(Calcium Silicate Hydrate, C-S-H)을 분해하여 $Ca^{2+}$이 용출되고, 용출된 $Ca^{2+}$과 ${SO_4}^{2-}$가 결합하여 석고($CaSO_4{\cdot}2H_2O$, Gypsum)를 생성하고, $Mg^{2+}$과 OH가 결합하여 수산화마그네슘(Magnesium hydroxide, $Mg(OH)_2$, Brucite)을 생성하는 것에 기인하는 것을 확인하였다.
백운석을 칼슘/마그네슘 화합물 소재로 활용하기 위해 마이크로웨이브 소성로(950 ℃, 60 min)을 이용하여 소성하여 고반응성 경소백운석(CaO·MgO)을 제조하였다. Hydration test(ASTM C 110) 기준에 따라 실험을 실시하였으며 수화 반응성 결과, 중 반응성(max 74.1 ℃, 5 min)으로 분석 되었다. 경소백운석의 수화 반응에 기초하여 경소백운석과 염(MgCl2·6H2O) (a) 1:1, (b) 1:1.5, (c) 1:2 wt%로 실험을 진행하였다. 염 첨가 비율이 증가 할수록 경소백운석의 MgO가 Mg(OH)2로 증가되는 것을 X-선 회절 분석 결과 확인하였다. 분리 반응 후 칼슘은 CaCl2 용액 상태로 80 ℃, 24 시간 동안 교반시켜 흰색 결정체인 CaCl2가 제조 되었다. XRD 분석 결과, CaCl2·(H2O)x(calcium chloride hydrate)로 경소백운석과 염 첨가 반응에 의한 CaO는 CaCl2로 분리 되는 것을 확인하였다. 그리고 CaCl2 용액에 NaOH 첨가 반응으로 순도 99 wt%의 Ca(OH)2 합성하였으며, 합성된 Ca(OH)2를 열처리 과정을 통하여 CaO를 제조하였다. 탄산칼슘을 제조하기 위해 CaCl2 용액에 Na2CO3 첨가 반응으로 CaCO3를 합성하였으며, 형상은 큐빅(cubic) 형태로 순도 99 wt%로 분석 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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