• 제목/요약/키워드: low sintering temperature

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국내산 세립질 석회석으로부터 제조된 생석회에 대한 응용광물학적 특성 평가 (Applied-mineralogical Characterization for the Quick-lime Manufactured from Fine-grained Domestic Limestones)

  • 노진환;이현철
    • 한국광물학회지
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    • 제22권3호
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    • pp.261-277
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    • 2009
  • 현재 국내에서 생석회 제조 용도로 사용되는 세립질 석회석을 대상으로 이들의 소성 특성을 규제하는 원광의 응용광물학적 세부 영향 요인들의 관여 정도를 평가함으로써, 생석회 제조 과정에서 원광 선택의 중요성을 고취시키고자 하였다. 이를 위해서 원광의 조성 및 조직적 특성과 동일한 가열처리 조건(온도: $1000^{\circ}C$ 시간: 30분, 2, 4, 10, 16 시간) 하에서 합성된 소성 산물들의 품질 특성을 체계적으로 분석 및 계측하고 그 결과를 비교 검토 하였다. 선정된 광석들은 모두 방해석 품위가 98 wt%를 상회하는 고품위 석회석이지만 결정도, 조직 및 불순물의 조성에 있어서 다소간의 차이를 나타낸다. 이 같은 원광 특성상의 차이에 따라 합성된 생석회는 다양한 품질 특성을 보인다. 석회석이 산출되는 암층별로는 풍촌층 석회석이 상대적으로 매우 낮은 소성율을 나타내는 것이 특징이고, 갑산층과 정선층 석회석은 소성율과 분화율에 있어서 좋은 품질 특성을 보였다. 소성율과 소결 정도 및 분화율 등에 있어서 전반적으로 정선층에서 산출된 석회석이 고반응성 생석회의 원료로서 가장 적합한 것으로 평가되었다. 또한 소결 현상은 상대적으로 황철석 및 침철석과 같은 함철광물의 함량이 높은 갑산층 석회석에서 보다 두드러지게 나타나는 것이 특징이다.

압전 발전시스템 개발을 위한 PNN-PZT 세라믹스의 저온소결 및 압전특성 평가 (Low Temperature Sintering of PNN-PZT Ceramic for Piezoelectric Generator and Its Piezoelectric Properties)

  • 이명우;김성진;윤만순;류성림;권순용
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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    • pp.306-306
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    • 2008
  • 기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액추에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근에는 이러한 압전 소자를 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수 가 있어서, 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 전자세라믹스 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소걸온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 분말을 볼 밀링 (ball milling)을 통해 24시간 동안 혼합하고, 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 다시 72시간 동안 볼 밀링 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 직경 15mm의 디스크 형태로 성형한 후, 850~$975^{\circ}C$ 범위에서 온도를 변화시키면서 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. 압전특성은 $d_{33}$-meter로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였다. 또한 강유전체 특성 평가 장치 (Precision-LC)를 이용하여 분극-전계 특성을 평가하였다. 이상의 연구를 통하여 소결 온도가 $900^{\circ}C$인 경우에서도 양호한 압전 특성을 확보 할 수 있었다.

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KLN 스퍼터링용 타겟의 제조 및 코닝 1737 유리 기판위에 성장시킨 박막의 광학적 성질 (Target Preparation for KLN sputtering and optical properties of thin films deposited on Corning 1737 glass)

  • 박성근;서정훈;김성연;전병억;김진수;김지현;최시영;김기완
    • 한국재료학회지
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    • 제11권3호
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    • pp.178-184
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    • 2001
  • rf-마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 높은 광투과성을 지니며 c-축 배향된 KLN 박막을 제작하였다. 하소 및 소결 과정을 거쳐서 균일하고 안정한 상태의 KLN 타겟을 제조하였다. KLN 타겟은 화학량론적인 조성 및 K가 30%, 60%, 그리고 Li가 각각 15%, 30% 과량된 조성을 사용하였으며 K와 Li의 휘발을 방지하기 위하여 낮은 온도에서 소결시켰다. 제조된 타겟을 사용하여 rf-magnetron sputtering 방법으로 박막을 제조하였으며, 이때 K가 60% Li가 30% 과량된 타겟으로 제조할 때 단일상의 KLN 박막을 얻을 수 있었다. KLN 박막은 코닝 1737 기판 위에서 우수한 결정성과 높은 c-축 배향성을 나타내었으며, 이때 박막의 성장조건은 고주파 전력 100 W, 공정 압력 150 mTorr, 기판 온도 58$0^{\circ}C$였다. 가시광 영역에서 박막의 투과율은 약 90% 이고, 흡수는 333 nm에서 발생하였으며 632.8 nm에서 박막의 굴절율은 1.93이었다.

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MnO2가 도핑된 무연 High Tc (>165℃) BaTiO3-(Bi0.5Na0.5)TiO3 세라믹의 PTCR 특성 향상 (Enhancement of PTCR Characteristics of MnO2 Doped Lead Free BaTiO3-(Bi0.5Na0.5)TiO3 Ceramics with High Tc (>165℃))

  • 김경범;장용호;김창일;정영훈;이영진;백종후;이우영;김대준
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제24권9호
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    • pp.723-727
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    • 2011
  • 0.935Ba$TiO_3$-0.065($Bi_{0.5}Na_{0.5}$)$TiO_3+xmol%MnO_2$ (BBNTM-x) ceramics with $0{\leq}x{\leq}0.05$ were fabricated with muffled sintering by a modified synthesis process. Their microstructure and enhanced positive temperature coefficient of resistivity (PTCR) characteristics were systematically investigated in order to obtain lead-free high TC PTCR thermistors. All specimens showed a perovskite structure with a tetragonal symmetry and no secondary phase was observed. Grain growth was achieved when the doped MnO2 was increased above 0.02 mol%. This is due to the effect of positive Mn ion doping as an acceptor compensating a Ba vacancy occurred by the higher donor dopant concentration of $Bi^{3+}$ ion. Especially, enhanced PTCR characteristics of the extremely low ${\rho}_{RT}$ of $9\;{\Omega}{\cdot}cm$, PTCR jump of $5.1{\times}10^3$, ${\alpha}$ of 15.5%/$^{\circ}C$ and high $T_C$ of $167^{\circ}C$ were achieved for the BBNTM-0.04 ceramics.

다층 PNN-PZT/Ag 복합체의 동시 소성을 위한 압전세라믹스의 저온소결 및 압전특성 평가

  • 이명우;손용호;김성진;윤만순;류성림;권순용
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.295-295
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    • 2007
  • 기계적 에너지를 전기적 에너지로 변화하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액츄에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근 이러한 에너지 변화 소자는 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, 항공우주, 자동차, 의료, 건축, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 동작 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수가 있어서, 기존 이차전지, 연료전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 압전특성으로 전자세라믹스분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시되고 있다. 또한, 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부 전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제적인 문제가 발생하게 된다. 따라서 순수 Ag 전극을 사용하거나, Ag의 비율이 높은 내부 전극을 사용하기 위해서는 $950^{\circ}C$ 이하에서 소결되는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)\;[(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}Zr_{0.35}Ti_{0.4}]O_3$계의 조성을 설계하여, 소결온도를 낮추기 위해서 2단계 하소법을 이용하였다. 분말을 ball milling을 통해 24시간 동안 혼합하였다. 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 72시간 동안 ball milling 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 ${\Phi}21$ disk 형태로 성형한 후, $800{\sim}950^{\circ}C$ 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰하였다. 전기적 특성을 확인하기 위하여 두께 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 열처리한 후, 분극 처리하였다. 압전특성은 $d_{33}$ 미터로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 주파수 및 impedance 특성을 측정하였다. 그 결과 $900^{\circ}C$에서 우수한 압전 특성 및 전기적 특성을 확보 할 수 있었다.

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$Al_2O_3$, CuO와 $MnO_2$가 첨가된 $Pb(Zr_xTi_{1-x})O_3-Pb(Zn_{1/3}Nb_{2/3})O_3-Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ 유전체의 저온 소결 및 압전 특성 (Low Temperature Sintering and Piezoelectric Properties of $Al_2O_3$, CuO and $MnO_2$ Added $Pb(Zr_xTi_{1-x})O_3-Pb(Zn_{1/3}Nb_{2/3})O_3-Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ Ceramics)

  • 안철우;박승호;샤샹크 프리야;켄지 우치노;송재성;남산
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2004년도 하계학술대회 논문집 Vol.5 No.1
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    • pp.138-141
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    • 2004
  • [ $MnO_2$ ]가 첨가된 $0.9Pb(Zr_{0.5}Ti_{0.5})O_3-0.2Pb[(Zn_{0.8}Ni_{0.2})_{1/3}Nb_{2/3}]O_3$(0.8PZT-0.2PZNN) 세라믹스는 그 압전특성과 유전특성이 뛰어나지만 $1000^{\circ}C$ 이하의 낮은 소결 온도에서는 소결되지 않는다. $1000^{\circ}C$이하의 낮은 소결온도에서 소결하기 위해 CuO를 첨가한 결과, 소결온도 $920^{\circ}C$에서 소결성은 우수하였으나 그 압전 특성의 저하가 두드러졌다. 이는 XRD에서 확인한 결과에 따르면 CuO의 첨가가 우수한 MPB 조성으로 판명된 $MnO_2$ 가 첨가된 0.8PZT-0.2PZNN 세라믹스의 결정구조를 Rhombohedral 구조로 바꾸기 때문인 것으로 보였으며 이러한 문제는 PZNN의 비율을 조절하여 0.875PZT-0.125PZNN 세라믹스를 선택함으로 인해 해결할 수 있었다. 그러나 여전히 낮은 $Q_m$값을 높이기 위해서 $Al_2O_3$를 첨가하였고 그 결과 시편의 tetragonality 감소와 $Q_m$값의 증가를 확인할 수 있었으나 그 첨가량이 0.2wt% 이상일 경우에는 밀도의 감소로 인한 압전특성의 저하가 나타났다. 밀도의 향상을 위해 Zn and Ni excess 조성을 선택하였고 그 결과 0.5wt% $MnO_2$와 0.2wt% CuO 그리고 0.3wt% $Al_2O_3$를 첨가한 0.875PZT-0.125PZNN 세라믹스(Zn and Ni excess 조성)를 $920^{\circ}C$에서 소결한 경우 $k_p=0.581,\;Q_m=809,\;d_{33}=345\;pC/N\;and\;{\varepsilon}_{33}/{\varepsilon}_0=1345$의 빼어난 압전 및 유전특성과 $330^{\circ}C$의 높은 $T_c$를 보였고 그 조성의 vibration velocity는 약4.5 m/s로 나타났다.

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Borosilicate glass에 따른 glass/ceramics 유전체의 소결 및 유전 특성 (Sintering and dielectric properties of glass/ceramics dielectrics due to the borosilicate glass)

  • 윤상옥;김관수;조태현;김경호;박종국
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2005년도 하계학술대회 논문집 Vol.6
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    • pp.363-364
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    • 2005
  • LTCC(low temperature co-fired ceramics)용 glass/ceramic 복합체를 제조하기 위해 3종류 의 glass를 선정하고 filler로 $Al_2O_3$$TiO_2$를 사용하여 glass frit에 따른 소결 및 유전 특성에 대하여 조사하였다. Glass frit은 lead-borosilicate(PBS), zinc-borosilicate(ZBS), bismuth-borosilicate(BBS) glass 조성을 사용하였고 1100~$1400^{\circ}C$에서 melting시킨 후 quenching하여 frit화하였다. $Al_2O_3$$TiO_2$ filler에 10~50 vol%로 glass frit을 각각 혼합한 후 600~$950^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결한 결과 50 vol% glass frit 일 때 $900^{\circ}C$ 이하에서 소성이 가능하였다. 유전특성은 $900^{\circ}C$에서 $Al_2O_3$-50vol%PBS($\varepsilon_{r}$=8.8, $Q{\times}f_o$=4,900, $\tau_f$=-24), $Al_2O_3$-50vol% ZBS($\varepsilon_{r}$=5.7, $Q{\times}f_o$=17,800, $\tau_f$=-21), $Al_2O_3$-50vol%BBS($\varepsilon_{r}$=11.1, $Q{\times}f_o$= 2,080, $\tau_f$=-48), $TiO_2$-50vol%PBS($\varepsilon_{r}$=18.6, $Q{\times}f_o$=3,800, $\tau_f$=+135), $TiO_2$-50vol%ZBS($\varepsilon_{r}$=36.4, $Q{\times}f_o$= 7,500, $\tau_f$=+159), $TiO_2$-50vol%BBS($\varepsilon_{r}$=56.4, $Q{\times}f_o$=520, $\tau_f$=+119)을 나타내었다. 따라서 LTCC용 기판재료 및 마이크로파 유전체로 응용이 가능한 것으로 확인되었다.

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법천사지 청자와 손곡2리 4호 가마터 청자의 도자사적 성격과 과학적 분석을 통한 생산 가마터 추정 연구 (A Study on Production Kiln Site Estimation, based on Historical Ceramic Characteristics and Scientific Analysis of the Celadons Excavated From the Beopcheon Temple Site and Son-gok 2-ri 4th Kiln Site)

  • 이병훈;윤석인
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제47권3호
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    • pp.24-41
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    • 2014
  • 손곡2리 4호 가마터 출토 청자는 원주 법천사지와 근거리에 위치하고 있어 법천사지 출토 청자와의 유사성이 제기되고 있으며, 따라서 자연과학적 방법을 통해 상관성을 알아보고자 하였다. 총 19개 대상 청자에 대한 도자사적 성격을 알아보고, 과학적 분석을 진행하였다. 먼저, 과학적 분석결과 분석대상 청자 태토의 화학조성은 $RO_2$ 3.79-7.77mole, $RO+R_2O$ 0.33-0.49mole 영역에서 분산된 분포를 나타낸다. 미세구조 확인결과 실생활에 사용되었을 것으로 추정되는 원주 법천사지 출토 청자는 대부분 자화 상태가 양호하며, 손곡2리 4호 가마터 수습 청자 중에는 시유와 소성이 제대로 이루어지지 않은 청자가 일부 확인되었다. 태토의 결정상 분석결과 quartz와 mullite가 검출되었으며, 손곡2리 4호 가마터 수습 청자 중 일부에서는 corundum이 검출되었다. 분석대상 청자 대부분은 $1150{\sim}1200^{\circ}C$에서 소성되었으며, 일부 $1100^{\circ}C$ 이하 온도에서 소성된 청자와 $1200^{\circ}C$ 이상 고온에서 소성된 청자도 확인된다. 분석 결과 법천사지와 손곡2리 4호가마터 청자 태토에서 다양한 화학조성 및 제작기법이 확인되었으며, 손곡2리 4호 가마터 청자가 법천사지에서 사용된 청자의 생산가마터라고 단언하기 어렵다. 다만, 희토류 원소 분석에서는 법천사지와 손곡2리 4호 가마터 수습 일부 청자에서 일정한 규칙성을 갖는 분포 패턴을 나타내어 도자기 제작에 사용된 원료가 동일기원일 가능성을 제시한다. 도자사적으로 살펴보면, 법천사지 출토 청자와 손곡2리 4호 가마터 수습청자는 성형방법과 번조방법에서 동일한 제작기법으로 확인된다. 또한 전반적인 청자의 기형과 문양의 양상으로 봤을 때, 12~13세기에 제작된 것으로 보인다.

CuO ${B_2}{O_3}$첨가에 따른 $PbWO_4$-$TiO_2$세라믹스의 마이크로파 유전특성 (Effects of CuO and ${B_2}{O_3}$Additions on Microwave Dielectric Properties of $PbWO_4$-$TiO_2$Ceramic)

  • 최병훈;이경호
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권11호
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    • pp.1046-1054
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    • 2001
  • 적층일체형 RF 수동소자 모듈 구현을 위한 저온소결 유전체로의 사용을 위해 B$_2$O$_3$ 및 CuO의 첨가가 PbWO$_4$-TiO$_2$계 세라믹의 고주파 유전특성에 미치는 영향을 조사하였다. 본 연구자는 PbWO$_4$가 8$50^{\circ}C$에서 소결이 가능하고 우수한 유전특성($\varepsilon$$_{r}$=21.5, Q$\times$f$_{0}$=37200 GHz, $ au$$_{f}$ =-31 ppm/$^{\circ}C$)을 보여 LTCC 재료로의 응용가능성이 있다고 판단하였다. 이에 PbWO$_4$$\tau$$_{f}$ 조절을 위해 TiO$_2$를 첨가하여 8$50^{\circ}C$에서 소결한 결과 TiO$_2$의 함량이 8.7 mol%일 때 $\tau$$_{f}$ 를 +0.2ppm/$^{\circ}C$로 조절할 수 있었고, 이때 $\varepsilon$$_{r}$ 및 Q$\times$f$_{0}$ 값은 각각 22.3과 21400GHz이었다. TiO$_2$첨가량 증가에 따른 Q$\times$F$_{0}$ 값의 감소는 결정립 크기 감소에 의한 것이었다. Q$\times$f$_{0}$ 값의 개선을 위해 다양한 량의 CuO 및 B$_2$O$_3$를 첨가한 결과, 최적의 유전특성을 얻기 위해서는 적정량의 첨가량이 필요함을 알 수 있었다. CuO 첨가의 경우 유전특성 개선을 위한 최적의 첨가량은 0.05 wt%이었고 이 조성을 8$50^{\circ}C$에서 소결한 결과, 얻어진 유전특성은 $\varepsilon$$_{r}$=23.5, Q$\times$f$_{0}$=32900 GHz, $\tau$$_{f}$ =-2.2 ppm/$^{\circ}C$이었다. B$_2$O$_3$첨가의 경우 최적의 첨가량은 1.0~2.5 wt%이었으며 8$50^{\circ}C$에서 소결한 경우 얻어진 유전특성은 $\varepsilon$$_{r}$20.3~22.1, Q$\times$f$_{0}$=48700~54700 GHz, $\tau$$_{f}$ =+2.4~+8.2ppm/$^{\circ}C$이었다.

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