• 분석과학
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• 제33권3호
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• pp.151-158
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• 2020

일반적인 음료처럼 주변에 손쉽게 구할 수 있는 알코올(술)은 남용 및 중독 섭취로 인하여 사망에 이를 수 있을 만큼 유해한 물질이므로 적정량의 음주량을 유지하고 올바른 음주습관을 가지는 것이 중요하다. 뿐만 아니라 적정량 이상의 알코올을 장기간 섭취함으로써 야기될 수 있는 행동장애 및 판단장애로 인해 일어나는 사건 또한 상당하므로, 각종 사건, 사고에서 관련자가 음주 상태였는지, 그리고 관련자의 알코올 중독 여부를 확인하는 것이 법과학적으로 매우 중요하다. 현재 우리나라에서는 혈액이나 뇨에서 알코올 농도 혹은 알코올 대사체인 ethyl glucuronide (EtG)를 검출하는 것으로 알코올 섭취 여부를 판단하고 있다. 하지만 혈액이나 뇨에서 알코올이나 EtG를 검출하는 것은 검출 가능 시간이 짧기 때문에 비교적 최근 음주에 대한 정보만을 알 수 있다는 한계가 있다. 그러므로 오랫동안 알코올 대사체가 존재할 수 있는 모발에서 EtG를 검출하여, 장기간의 음주 여부와 주취 정도를 분석하고 알코올 중독 여부를 진단하고자 하였다. 이번 연구에서는 지속적인 음주를 하는 한국인의 모발 시료를 대상으로, 일관성 있으면서 효율적으로 모발에서 EtG를 추출 및 전처리 하는 방법을 정립하고 이를 LC-MS/MS를 이용하여 정성 정량하는 분석법을 확립하였으며, 평소 음주를 하는 사회 음주자의 실제 모발과 만성 알코올 중독이 의심되는 변사자의 모발을 대상으로 EtG를 분석해 보았다. 이 연구 결과는 한국인의 알코올 중독 진단 및 치료 과정에서 금주를 모니터링 하는 데 유용할 뿐만 아니라, 양육권 관련 법적 절차나 운전면허 재발급 및 갱신 등을 위한 절차에 근거로 응용할 수도 있을 것이다. 또한 변사자들의 알코올 남용에 대한 확실한 객관적 지표를 제공함으로써 보다 명확한 사인을 규명하는데 법과학적 응용 가능성이 기대된다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권3호
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• pp.201-210
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• 2017

전국의 퇴비 및 액비 시료에서 대상 항생제 종9 (ceftiofur, clopidol, florfenicol, sulfamethazine, sulfamethoxazole, sulfathiazole, tetracycline, tiamulin, tylosin)을 pH 6 McIlvaine buffer를 사용하여 아세트산 함유 아세토니트릴, $Na_2Cit.5H_2O$, $Na_3Cit.2H_2O$로 추출 후 $C_{18}$과 PSA로 정제하여 LC-MS/MS로 분석하는 모니터링을 수행하였다. 그 중 5종의 항생제 sulfamethazine, sulfathiazole, tylosin, tiamulin 및 clopidol이 국내 퇴액비 시료에서 검출되었으며 제안한 분석법은 퇴 액비 중 잔류 항생제 모니터링을 위한 빠르고 간편한 시험법이라 사료 된다. 본 실험을 통하여 퇴비 및 액비 중 축산 항생제의 잔류 현황을 파악하여 모니터링 자료를 확보하였고 이를 활용하여 검출된 항생제들이 안전한 토양 및 생태 환경 유지 및 관리의 기초 자료와 더불어 환경기준 예비 항목 및 설정(안)을 위한 기초자료로 제공 및 다양하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권4호
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• pp.266-271
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• 2018

본 연구는 건강기능식품의 복합제품 개발 및 일반식품 형태의 제품개발 확대에 따라 옥타코사놀의 특이성 및 감도 등이 개선된 분석법을 마련하여 향후 공정시험법에 활용할 수 있도록 하였다. 건강기능식품 중 옥타코사놀의 함량분석을 위해 GC-MS를 이용한 분석법을 확립하고 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행하였다. $12.5{\sim}200{\mu}g/L$의 농도범위에서 $r^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, 검출한계와 정량한계는 각각 4.5, $13.8{\mu}g/L$이었다. 공시료에 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며 50, 100, $150{\mu}g/L$의 농도에서 각각 94, 93, 109%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성 결과에서는 시료 채취량을 80 mg, 120 mg, 220 mg으로 각기 달라하여 측정한 결과 상대표준편차는 1.8~2.4%로 확인되었다. 실험실간재현성은 1.0~2.3%로 나타났다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 유통제품 9건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다. 본 연구를 통하여 확립된 GC-MS를 이용한 건강기능식품 중 옥타코사놀 분석법은 향후 공정시험법으로 활용할 수 있으며 국내 건강기능식품의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.

• 분석과학
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• 제28권6호
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• pp.385-397
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• 2015

본 연구를 통하여 담배 주류연에 포함되어 있는 HPHCs (Harmful and potentially harmful constituents) 중 7 개 그룹의 분석법을 확립하였다. 이 7 개 그룹에는 방향족 아민, 휘발성 유기화합물, 중금속, 담배특이니트로사민, 벤조[a]피렌, 암모니아, 카르보닐 그룹이 있다. 시험법 검증을 위하여 표준담배인 1R5F와 3R4F를 사용하여 분석법의 특이성, 직선성, 정성한계, 정량한계, 정확도, 정밀도 및 회수율을 확인하였다. 모든 상관계수(r²)는 0.995 이상 이였고 정성한계는 방향족 아민, 휘발성 유기화합물, 중금속, 담배특이 니트로사민, 벤조[a]피렌, 암모니아, 카르보닐 순으로 0.01-0.04 ng/cig, 0.01-0.16 μg/cig, 0.01-1.27 ng/cig, 0.06-0.28 ng/cig, 0.04 ng/cig, 0.08 μg/cig, 0.78-1.77 μg/cig으로 확인되었다. 또한 일간과 일내 상대표준편차는 모두 15% 이하였고, 회수율의 상대표준편차는 15% 이하, 회수율 범위는 79.2-117.5%로 나타났다. 이러한 결과들을 바탕으로 7 개 그룹에 대하여 확립된 시험법은 각각의 해당성분을 분석하기에 적합하다고 판단된다.

• 대한교통학회지
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• 제19권4호
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• pp.35-47
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• 2001

대도시에서 자동차는 1차 대기오염물질의 가장 큰 발생원 중의 하나이기 때문에 자동차 오염물질을 감소시키기 위한 수많은 저감 대책이 추진되고 있다. 이러한 저감 대책 연구의 대표적인 특징은 대기오염물질의 배출목록 자료의 구축 시 오염물질의 정량성과 공간적인 분포성에 대한 것이다. 자동차 오염물질을 산정 할 때 배출목록은 활동도 통계와 차종별 배출계수 자료 등이 수집되어야 한다. 대부분의 배출목록은 개별조사나 교통모델에 의한 수동적인 자료로서 자료가 수집되는 순간부터 과거 자료가 되는 특성을 지닌다. 따라서, 최근의 추세는 도시 교통제어시스템과 자동차가 주변 환경에 미치는 영향 평가의 결합에 대한 연구가 추진되고 있다. 본 연구에서는 실시간 교통 자료를 이용한 이동오염원의 배출량을 평가하기 위한 산출 기법을 비교하여 배출량 자료구축의 방향을 설정하고자 하였다. 대상지역에서 대표적인 자동차 오염물질 중 CO의 배출량을 산정 하였다. 교통자료는 서울시 강남구 지역(강남대로-영동대로와 역삼로-양재대로 축)에 설치되어 있는 교차로 검지기에서 수집되는 첨단교통신호시스템의 실시간 교통정보를 이용하였다. 실시간 교통정보 중 시간대별 통과 교통량과 통과속도 자료를 이용하여 시간대별 평균주행속도에 따른 배출계수와 각 도로의 길이를 고려하여 각 도로별·시간대별로 자동차에서 배출되는 CO 배출량을 산정 하였다. 또한, 기존의 차종별 일일평균주행거리에 의한 방법으로 산정한 결과와 비교하여 각각의 방법에 따른 장·단점을 파악하여 자동차 대기오염물질 배출량 산정방법론을 제시하고자 하였다.5 nm 부근과 410nm 부근의 두 부분에서 최대 파장을 나타내는 것으로 보아 410 nm 부근이 파장은 180일 이후에 형성되는 것으로 보인다. 또한 오늘날 주거형태 변화에 따라 담금용기를 항아리에 유리병으로 달리하여 보았을 때 맛과 향미, 색의 면에서 유리병에 담근 간장이 바람직하지 못한 결과를 나타내었다.), Scene editor, Spatial analyzer(Intersect, Buffering, Network analysis), VRML exporter. While, most other 3D GISes or cartographic mapping systems may be categorized into 3D visualization systems handling terrain height-field processing, 2D GIS extension modules, or 3D geometric feature generation system using orthophoto image: actually, these are eventually considered as several parts of "real 3D GIS". As well as these things, other components, especially web-based 3D GIS, are being implemented in this study: Surface/feature integration, Java/VRML linkage, Mesh/Grid problem, LOD(Level of Detail)

• 한국환경농학회지
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• 제33권4호
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• pp.388-394
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• 2014

이 연구는 농산물 중 아클로니펜의 안전관리를 위한 공정분석법을 확립하기 위하여 수행하였으며 분석법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 아클로니펜의 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 아클로니펜의 이화학적 특징에 따라 분석기기는 GC-ECD를 사용하였고, 아세톤 추출 후 실리카 카트리지를 이용하여 정제하였다. 개발된 분석법의 회수율은 고추에서 92.3-95.0%, 감귤에서 74.3-90.4%, 아몬드에서 76.7-89.8%였으며, 분석오차는 8%이하로 코덱스 가이드라인 (CAC/GL 40)에 적합하였다. 또한 GC-MS를 이용한 재확인 과정을 통해 분석법의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 본 분석법의 정확성 및 재현성이 입증되어 농산물 중 아클로니펜의 잔류분석에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제29권3호
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• pp.234-240
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• 2014

플룩사피록사드는 카복사마이드계 살균제로 효소 작용을 억제하여 식물체 내 존재하는 균사의 성장을 막는 역할을 한다. 2012년 미국에서 최초로 사용 등록 되었으며 국내에서는 국외의 기준 요청 및 수입식품의 안전관리를 위해 사과, 배에 잔류허용기준이 고시되었다. 플룩사피록사드는 증기압이 낮아 GC로의 분석이 어렵고, 아마이드기를 가지고 있는 구조적 특징을 이용해 UV 영역 특정파장에서 흡광도를 나타낼 것으로 판단되어 분석을 위한 기기로 HPLC-UVD를 선택하였다. 추출용매로는 추출효율을 비교하고, 각 용매의 장단점을 비교하여 아세토니트릴로 하였고, 2단계의 정제 과정을 통해 간섭물질을 효과적으로 제거하였다. 정제 1단계는 액-액 분배로 증류수, 디클로로메탄, 포화식염수를 이용한 층분리를 통해 극성의 간섭물질을 제거하였고, 정제 2단계는 실리카 카트리지를 이용하여 에틸아세테이트/디클로로메탄 혼합액의 정제효율을 비교하여 디클로로메탄 10 mL와 에틸아세테이트/디클로로메탄(5/95, v/v) 2 mL로 씻어내고 에틸아세테이트/디클로로메탄 혼합액(5/95, v/v) 15 mL로 용출하는 것을 선택하였다. 이 때 본 분석법에 의한 플룩사피록사드의 정량한계는 0.05 mg/kg, 검출한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 개발한 분석법의 선택성과 정확성을 검증하기 위해 0.05 mg/kg, 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과, 평균 회수율이 80.64~113.96%, 분석오차는 10% 미만으로 나타나 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)에 적합하였다. 또한 본 연구에서 개발한 분석법이 공정분석법으로의 신뢰성을 갖기 위해 LC-MS를 이용하여 재확인 시험을 수행하였으며, 그 결과 382 m/z가 최적화됨을 확인하였다. 따라서 플룩사피록사드의 안전관리를 위해 선택적이고 신뢰성 있는 분석법으로 적극 활용될 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제28권3호
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• pp.247-251
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• 2013

소염 진통 의약품 성분인 beclomethasone, dexamethasone, prednisolone, ketoprofen, phenylbutazone 5종에 대한 동시분석을 위해 LC-MS/MS 분석 조건 중 MRM 방식으로 각 성분의 MS 분석 최적조건을 결정하고, 정량이온으로 beclomethasone 409.1/391.0, dexamethasone은 393.1/372.9, prednisolone은 361.0/343.1, ketoprofen은 255.0/209.0, phenylbutazone은 309.1/160.1을 분석하였다. 혼합표준용액을 기울기용매 조건으로 이동상 A(0.1% 개미산), B(0.1% 개미산을 함유한 아세토니트릴)를 이용하여 17분 동안 분석한 결과, prednisolone ($t_R$: 7.34 min), dexamethasone ($t_R$: 7.73 min), beclomethasone ($t_R$: 7.82 min), phenylbutazone($t_R$: 8.31 min), ketoprofen ($t_R$: 9.24 min) 순서로 검출되었다. 5종 성분 모두 약 2-100 ng/mL 농도 수준의 검정곡선에서 $R^2$ 값이 0.999 이상의 우수한 직선성을 나타내었고, prednisolone을 제외한 4종 성분의 검출한계는 0.4-0.9 ng/mL, 정량한계는 0.81-2.22 ng/mL 였으며, prednisolone은 그보다 다소 높은 4.60, 11.46 ng/mL 이었다. 환제품의 기타가공품 공시료에 5종 성분 혼합표준용액을 최종농도가 5, 20, 50 ng/mL이 되도록 직접 첨가하여 분석한 결과, 모든 농도에서 80% 이상의 우수한 회수율을 얻을 수 있었고, 일내 일간 반복 분석의 상대표준편차(%)를 통해 모든 성분에서 비교적 재현성 있는 결과가 나타났다. 실제 인터넷 상에서 유통중인 식품에 이 분석법을 적용한 결과 모든 제품에서 검출되진 않았으나, 소비자들의 건강상 위해를 끼칠 수 있는 이들 성분의 동시분석법을 활용한 지속적인 모니터링이 필요한 실정이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권5호
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• pp.327-334
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• 2016

본 연구는 "축산물의 가공기준 및 성분규격"에 기준규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 규격 신설 검토 대상 성분인 비오틴의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 미량으로 함유된 비오틴함량 분석을 위해 선택성과 정밀성이 뛰어난 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 비오틴 표준품을 이용하여 LC-MS/MS를 이용한 기기분석조건을 확립하고, 식품의 기준 및 규격 분석법을 참고로 0.01 M 인산이수소칼륨(pH 4.8) 용액을 이용하여 시료중의 비오틴을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 5~60 ng/mL의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.10, 0.31 ng/mL 이었다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 103%, 조제분유에서 101~104%, 조제우유에서 99~101%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 상대표준편차가 조제분유 0.4~0.9%, 조제우유1.4~1.6%로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유에서 1.3%, 조제우유에서 1.2%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 39건, 조제우유 3건, 성장기용조제분유 23건 등 국내 유통중인 조제유류 65건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권3호
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• pp.225-233
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• 2020

위생용품의 기준 및 규격서에는 포름알데히드 함량 시험법이 위생용품 유형별로 다르게 규정되어 있다. 위생용품 유형별로 미용티슈, 기저귀 안감 및 방수층, 팬티라이너를 대표 시료로 하여, 2,4-DNPH/HPLC법, 아세틸아세톤/분광광도계법, 아세틸아세톤/HPLC법을 비교 분석하였다. 시험방법의 유효성 확인을 위하여 위생용품 유형별로 직선성과 검출한계, 정량한계, 회수율, 반복성 등을 검토하였다. 포름알데히드 표준용액으로 검량선을 작성 한 결과 3가지 시험방법에서 모두 상관계수(R²)가 0.999이상이었고, 검출한계와 정량한계는 위생용품의 기준 및 규격에 규정된 각각의 최대잔류허용기준(Maximum Residue Level, MRL)에 비해 매우 낮게 나타났다. 또한 80%이상의 양호한 회수율을 확인할 수 있었고, 반복성(repeatability)도 20% 이내에 해당하여 양호하였다. 분석장비 별 비교에서는 분광광도계에 비하여 HPLC는 낮은 검출한계 및 정량한계를 나타내어 정밀한 것으로 나타났다. 또한 유도체화 후 차광을 유지하면서 분석이 가능한 장점이 있었다. 유도체화 시액별 시간 경과에 따른 포름알데히드 안정성 평가를 위하여 2,4-DNPH와 아세틸아세톤으로 유도체화 한 후 0, 3, 6, 9, 24, 48 시간에 HPLC로 포름알데히드를 분석하였다. 2,4-DNPH로 유도체화 된 포름알데히드의 경우 시간의 경과에 따른 포름알데히드 피크면적의 통계적 유의성은 보이지 않았다(P>0.05). 반면, 아세틸아세톤의 경우 유의적인 상관관계를 보였는데(P<0.01), 아세틸아세톤-포름알데히드 면적과 시간과는 음의 상관계수(r)를 보였다. 최초로 측정된 포름알데히드 피크면적평균 대비 시간대 별 피크면적평균 비교에서는 2,4-DNPH 시액으로 유도체화 한 경우에는 면적비의 특별한 증감이 관찰되지 않아 안정한 것으로 나타났다. 그러나 아세틸아세톤으로 유도체화한 경우에는 시간의 경과에 따라 감소 경향을 보이다가 48시간 경과 후에는 81.3-95.2% 수준으로 감소하는 것으로 나타났다. 위생용품은 대부분 일회용으로 제조가 용이한 종이와 부직포 재질로 만드는 경우가 많고, 제조과정 중 접착제를 사용한다. 따라서 위생용품 최종제품에도 포름알데히드가 잔존할 가능성이 있다. 우리나라에서도 위생용품관리법으로 위생용품 중의 포름알데히드 기준을 마련하여 관리하고 있으나 시행 초기로 국내 유통 제품에 대한 포름알데히드 잔류 실태조사는 미흡한 실정이다. 이에 본 연구에서는 부산지역에서 유통 중인 위생용품 총 205건을 대상으로 포름알데히드 함량 모니터링을 실시하였다. 일회용 기저귀 74건 중 73건에서 0.13-29.87 mg/kg의 수준으로 낮은 농도의 포름알데히드가 잔류되어 있음을 확인하였다. 이에 일회용 기저귀는 피부에 직접 접촉하는 부분을 중심으로 지속적인 관리가 필요할 것으로 생각된다. 반면 화장지 78건, 일회용 타월 27건, 일회용 행주 12건, 종이컵 7건, 일회용 종이냅킨 6건, 종이빨대 1건에서는 포름알데히드가 모두 검출되지 않아 안전하게 관리되고 있음을 알 수 있었다.