층상구조 삼성분계 $LiNi_{1-x-y}Co_xMn_yO_2$ 양극활물질을 4.3 V 이상 고전압으로 충전시키면 용량 증가를 기대할 수 있으나 기존 전해액의 산화안정성이 낮아 고전압 성능 구현에 제한이 있다. 본 연구에서는 설폰계 전해액 첨가제인 dimethyl sulfone (DMS), diethyl sulfone (DES), ethyl methyl sulfone (EMS)을 사용하여 $LiNi_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}O_2$ 양극의 고전압 특성을 향상시키고자 한다. 본 논문은 다양한 선형 sulfone계 첨가제가 포함된 전해액에서 3.0-4.6 V 전압범위에서 양극의 충방전 특성과 양극-전해액간 계면거동과 표면층 분석에 대한 내용으로 이루어져 있다. 특히 Dimethyl sulfone (DMS) 첨가제 사용시, 50 사이클 중 $198-173mAhg^{-1}$의 방전 용량과 87%의 용량유지율을 보여 기존 전해액 대비 상당히 향상된 충방전 안정성을 보였다. 표면조성 분광분석 결과, DMS 첨가제 사용시 양극에 안정한 표면보호층이 형성되고 금속 용출이 억제되어 고전압 충방전 특성이 향상되었음 알 수 있었다.
올리빈 구조를 가지는 $LiFePO_4$ 양극활물질은 낮은 가격과 안정성으로 인해 리튬 이차전지 시장에서 큰 관심을 받고 있다. 그러나 낮은 이온 전도도와 작동전압 때문에 상업적으로 이용되기엔 사용분야의 응용에 제한이 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해서 철 양이온을 망간 양이온과 같은 전이금속으로 치환함으로써 작동전압을 높이는 연구가 시행되고 있다. 또한 미세구조의 나노화를 통해 리튬 이온의 확산거리를 짧게 만들어 줌으로써 이온 전도도를 높여주는 연구도 진행 중이다. 그래서 이번 연구에서는 이온의 확산거리를 짧게 만들어 주기 위해 표면적을 넓힐 수 있는 전기방사를 이용해 물질을 합성하였고, 이를 확인하기 위하여 시차주사현미경 관측을 통해 균일한 나노 섬유의 형성을 확인하였다. 또한 결정구조를 관찰하기 위해 X-선 회절 분석을 하였는데, 다른 상의 관찰 없이 단일상의 결정구조를 얻음을 확인하였다. 전기화학적 성능 확인방법으로는 충방전 테스트기를 이용하여 초기 충방전 곡선을 분석하였고, 계면저항 및 리튬 양이온의 확산을 알아보기 위해 임피던스 측정을 실행하였다.
본 특허정성분석은 "층상구조 기반의 리튬이차전지용 양극 활물질"의 우리나라, 미국, 일본, 유럽, PCT (WO)의 유효특허 1,294건을 분석한 것으로, 특허가 갖는 기술 중요도 부분과 특허 중요도 부분으로 나누어 Table 1과 같은 기준으로 평가하였고, 이를 토대로 104건의 주요특허와 20건의 핵심특허를 선정하였다. 그리고 선정된 주요특허와 핵심특허를 시계열적 기술 흐름도로 작성하여 각 기술 분류별로 특허 출원 시점과 발전 과정, 핵심특허의 위치를 확인하였다. 마지막으로 특허 분석 내용을 토대로 향후 기술개발을 위하여 현재 출원 등록된 기술들과의 차별화 방안 및 회피전략을 제시하였다.
리튬-공기전지 공기극으로서 탄소 상에 직접 수열합성법으로 망간산화물을 생성한 탄소지지 망간산화물 촉매를 합성하였다. 각 수열합성 조건에 따라서 만들어진 복합체에 대한 XRD, FE-SEM 분석을 통하여, 복합체의 결정구조, 형태, 크기 등을 확인하였는데 특히, 수열합성 온도 및 시간이 각각 $170^{\circ}C$, 12시간인 조건에서 만들어진 산화망간은 길이가 40-50 nm인 막대 모양을 갖는 것으로 나타났다. 합성된 복합체를 사용하여 만든 공기극과 리튬금속을 음극으로 하는 코인셀 형태의 리튬-공기전지를 만들어 전기화학적 특성을 조사한 결과 초기 방전 용량이 3,852 mAh/g으로 높았고 충 방전 횟수가 4회 정도 발현되었다.
$LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ powder for cathode materials in lithium rechargeable batteries was treated by atmospheric plasma containing hydrogen to investigate the relationship between charge/discharge performance and physical/chemical changes of materials. Hydrogen plasma at atmosphere pressure was irradiated on the surface of active materials, and the change for their crystal structure, surface morphology, and chemical composition were observed by XRD, SEM-EDS and titration method, respectively. The crystal structure and surface morphology of $H_2$ plasma-treated powders were not changed but their chemical compositions were slightly varied. For charge/discharge test, $H_2$ plasma affected initial capacity and rate capability of active materials but continuous cycling was not subject to plasma treatment. Therefore, it was observed that $H_2$ plasma treatment affected the surface of materials and caused the change of chemical composition.
[ $Li[Co_{0.50}Li_{0.17}Mn_{0.33}]O_2$ ] powder was prepared using a simple combustion method. specially, ratio of 2:1, 3:2, 1:1, 2:3, 1:2 was adopted as acetate source/nitrate source. The diffraction pattern of $Li[Co_{0.50}Li_{0.17}Mn_{0.33}]O_2$ powder showed that this compound could be classified as hexagonal $a-NaFeO_2$ structure (space group : $R\bar{3}m$). The size of powder was less than $1{\mu}m$. Small particle size of cathode powder would give a good ionic and electronic conductivity to cathode electrode, which made of cathode powder. As the increase of nitrate source-ratio, discharge capacity of $Li[Co_{0.50}Li_{0.17}Mn_{0.33}]O_2$ at high charge-discharge rate was increased. When the ratio of acetate source/nitrate source was 1:2, discharge capacity at 10 C rate (2000 mA/g) was 180 mAh/g. It was $10{\sim}15%$ larger than that of powder, which have 2:1 as acetate source/nitrate ratio.
리튬이온전지용 $LiCoO_2$ 전극의 도전재료인 흑연과 블랙에 대하여 도전재료 함량에 따른 복합체 전극의 겉보기 밀도, 전해액 중에서 집전체로부터 전극복합체의 자기박리 및 전자전도 저항 특성을 조사하였다. $LiCoO_2$복합전극의 겉보기 밀도는 도전재료의 함량 증가에 따라 감소하였으며, 복합체 중 $LiCoO_2$ 단독의 겉보기 밀도는 보다 큰 감소를 나타내었다. $4.7\%w/w$ 이상의 super s black 도전재료를 사용한 전극은 propylene carbonate와 diethyl carbonate의 1: 1 체적비 혼합용매 중의 1 mol/I $LiPF_6$ 전해액 함침으로 자기박리하였으며, 흑연 도전재료에서는 자기박리가 없었다 복합전극의 전자전도에 대한 비저항은 도전재료의 함량 증가에 따라 감소하였으며, super s black도전재료 $2\~3\%w/w$ 함량의 비저항은 Lonza KS6흑연 도전재료 $12\%w/w$ 함량의 비저항과 유사하였다. 본 연구에서 나타낸 범위 내에서 super s black도전재료를 사용할 때 전극 복합체 중의 $LiCoO_2$밀도가 높아 고용량을 나타내었다.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.69-70
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2006
In lithium-ion batteries, separator membrane's, main role is to physically isolate a cathode and an anode while maintaining rapid transport of ionic charge carriers during the passage of electric current. As far as battery safety is concerned, the electrical isolation of electrodes is most crucial since unexpected short-circuits across the membrane induces hot spots where thermal runaway may break out. Internal short-circuits are generally believed to occur by protrusions on the electrode surface either by unavoidable deposits of metallic impurities or by dendritic lithium growth during battery operation. Another cause is shrinkage of the separator membrane when exposed to heat. If separator membrane can be engineered to prevent the internal short-circuit, it will not be difficult to improve lithium-ion batteries' safety. Commonly the separators employed in lithium-ion batteries are made of polyethylene (PE) and/or polypropylene (PP). These materials have terrible limitations in preventing the fore-mentioned internal short-circuit between electrodes due to their poor dimensional stability and mechanical strength. In this study we have developed a novel separator membrane that possesses very high thermal and mechanical stability. The cells employing this separator provided noticeable safety improvement in the various abuse tests.
Characteristics of half cells of graphite/lithium and LiCoO$_2$/lithium, and full cells of graphite/LiCoO$_2$/ were analyzed by the use of GISOC(the gradual increasing of the state of charge). GISOC analyses generated IIE(the initial intercalation efficiency), which represents lithium intercalation property of the electrode material, and IIC$_{s}$(the initial irreversible capacity by the surface), which represents irreversible reaction between the electrode surface and electrolyte. Linear-fit range of graphite and LiCo/O$_2$electrodes were respectively 370 and 150 mAh/g based on material weight. IIE of graphite and LiCo/O$_2$electrodes were respectively 93∼94 % and 94∼95 %, and IICs of graphite and LiCo/O$_2$electrodes were 15∼17 mAH/g and 0.3∼1.7 mAh/g, respectively. IIE of graphite/LiCo/O$_2$full cell for GX25 and DJG311 as graphite showed 89∼90 %, which IIE value was lower than IIE of half cell of the cathode and the anode. Parameters of IIE and IIC$_{s}$ can also be used to represent not only half cell but also full cell. The characteristics of the full cell can be simulated through the correlative interpretation of potential profile, IIE, and IIC$_{s}$ of half cells.cells.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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