미국의 환경청이 지정한 129종의 priority pollutants 중 16종의 유기살충제를 대상물질로 선정하여 수질시료 중의 극미량 분석방법을 연구하였다. 분석방법으로는 기체크로마토그래프-전자포획 및 기체크로마토그래프/질량분석기-SIM(selected ion moitoring)법을 검출방법으로 정하고, 시료용액의 추출 및 농축방법으로는 용매추출법(liquid-liquid extraction)과 고체상 추출법(solid-phase extraction)을 비교 연구하였다. 각 화합물들의 회수율, 상대표준편차 및 검출한계 등을 측정하여 EPA 분석법을 대체할 수 있는지의 가능성을 조사하였다.
Sapium japonicum was extracted by a pressurized liquid. Operating parameters such as the type and the ratio of solvent to water, temperature, pressure, and number of extractions were investigated as the main variables that influence the extraction efficiencies of total phenolics (TP). MeOH extracted the highest level of TP as 50.4 mg GAE/g compared to 48.8 and 27.2 mg GAE/g with $H_2O$ and EtOH, respectively. $EtOH:H_2O$ (40:60, v/v) was found to be the best solvent for TP extraction as 90.3 mg GAE/g compared to 85.0 and 84.3 mg GAE/g in 40:60 and 60:40 of $MeOH:H_2O$, respectively. TP were increased with the increase of the number of extraction steps. TP content was increased by 11% as the extraction temperature was increased from 40 (97.4) to $50{\circ}C$ (108.3 mg GAE/g). The optimum extraction conditions of TP were; extraction solvent, $EtOH:H_2O$ (40:60, v/v); temperature, $50{\circ}C$; pressure, 10.2 MPa; 2 extraction steps.
The objective of this study was to compare 3 extraction methods including, solid phase extraction (SPE), acetonitrile extraction, and methanol extraction, for their usefulness as extraction methods to determine capsaicinoids. The determination of capsaicinoids in the extracts was carried out on a reverse-phased high performance liquid chromatography (HPLC) using a fluorescence detector. Three extraction methods, i.e., SPE, acetonitrile extraction, and methanol extraction were compared for the quantification of capsaicinoids using raw peppers and pepper powder. The highest analytical values were observed using methanol extraction and the lowest values using SPE. Also, the analytical method validation parameters such as accuracy, precision, limit of detection, limit of quantitation, and specificity were calculated to ensure the method's validity. This method provides a fast and accurate approach for the determination of capsaicinoids in peppers.
This work highlights extraction and removal of Lignosulfonate using sunflower oil-Tri-n-octylamine (TOA) system in bulk liquid membrane transport. Maximum extraction and recovery percentages of 92.4% and 75.2% were achieved. Optimum manifold operating conditions were: 4 vol.% TOA, $2{\pm}0.1$ feed phase pH, 300 rpm stirring speed, at $40^{\circ}C$ with 0.2 (M) $Na_2SO_4$ solution. 1:2 (organic/aqueous) and 1:1 (aqueous/aqueous) phase ratios produced best results. Extraction (36.85 kJ/mol) was found to be intermediate controlled and stripping (54.79 kJ/mol) was chemical reaction controlled. Kinetic estimation of data with higher rate constants for stripping vis-${\grave{a}}$-vis extraction showed latter to be rate determining.
Rivaroxaban (RRN) is the first available active direct factor Xa inhibitor (anticoagulant) with oral administration. Due to its success in market, there have been efforts to develop various RRN formulations, and the development of good analytical methods for its in vivo evaluation is an essential prerequisite. Thus, here, a simple and efficient method to determine RRN in rat plasma using liquid-liquid extraction (LLE) and liquid chromatography and multiple reaction monitoring (LC-MRM) was presented. The use of ethyl acetate as the LLE solvent results appropriate extraction and purification of RRN and it also helps the significant reduction of rat plasma volume required for RRN quantitation. The developed method showed good analytical performance including specificity, linearity ($r^2{\geq}0.999$ within 0.5 - 500 ng/mL), sensitivity (the lower limit of quantitation at 0.5 ng/mL), accuracy (89.3 - 107.0%), precision (${\geq}12.7%$), and recovery (89.2 - 105.7%). Additionally, RRN in sample extracts showed good stability. Finally, the applicability of the validated method to the PK evaluation of RRN was confirmed after its oral administration to normal rats. The present method is the first analytical method employing LLE for the simple and efficient extraction and purification of RRN in rat plasma. Therefore, the present method can contribute to the development of new RRN formulations as well as to the monitoring of RRN in special clinical situations through its efficient determination in various samples with or without minor modification.
Astaxanthin is one of the carotenoid with strong antioxidant. The conditions of extraction of astaxanthin from Portunus trituberculatus were optimized in this work. Six factors of conditions such as, extraction method, extraction solvent, ratio of solvent to raw material, temperature, and time, were investigated. For the increase of the extraction yield, ionic liquids were used as additives in the extraction solvent. The optimum extraction conditions were found: heat reflux extraction, Dichloromethane/methanol (25:75, v/v) as solvent, 1:30 of the ratio of solvent raw material, $80^{\circ}C$, 90 min, and ionic liquid as additive. As a result, 45.81 ${\mu}g/g$ of astaxanthin was extracted from waste.
This study was conducted to evaluate the effects of different preparation methods on the recovery and quantification of ginsenosides in raw Korean ginseng (Panax ginseng C.A. Meyer). Eight major ginsenosides ($Rb_1$, $Rb_2$, $Rb_3$, Rc, Rd, Re, Rf, and $Rg_1$) were analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC), after which the recovery and repeatability of the extraction of those ginsenosides using 3 different preparation methods were compared [A. direct extraction (DE) method, hot MeOH extraction/evaporation/direct dissolution; B. solid phase extraction (SPE) method, hot MeOH extraction/evaporation/dissolution/$C_{18}$ cartridge adsorption/MeOH elution; C. liquid-liquid extraction (LLE) method, hot MeOH extraction/evaporation/dissolution/n-BuOH fractionation]. Use of the DE method resulted in a significantly higher recovery of total ginsenosides than other methods and a relatively clear peak resolution. Use of the SPE and LLE methods resulted in clearer peak resolution, but lower ginsenoside recovery than the DE method. The LLE method showed the lowest ginsenoside recovery and repeatability among the 3 methods. Given that the DE method employed only extraction, evaporation, and a dissolution step (avoiding complicate and time consuming purification), this technique may be an effective method for the preparation and quantification of ginsenosides from raw Korean ginseng.
본 연구에서는 염화 제2철 수용액의 재생 공정에 주로 쓰이고 있는 철환원법을 대체하기 위한 방법으로, 액-액 용매 추출법을 사용하여 수용액 내에 잔존해 있는 중금속인 Fe와 Ni을 분리 회수하는 공정을 개발하였다. Lab 실험을 통해 우선 염화 제2철 수용액으로부터 선택적으로 염화 제2철만을 추출할 수 있는 용매조건을 개발하였고, 그 결과를 사용하여 액-액 추출공정의 상업화 추진을 위한 pilot 공정 및 장치를 개발하였다. 또한 pilot test를 통하여 추출단과 역추출단의 단수를 결정할 수 있었고, 양산 공정에 적용할 수 있는 공정 데이터를 확보하였다.
수질에서 유해물질을 농축하는 방법으로 액체 추출법과 고체상 추출법을 GC/MS를 검출기로 사용하여 비교하였다. 비휘발성 유해물질 중 11종의 산과 44종의 염기/중성 화합물들을 reagent water에 첨가하여 분석한 결과, 액체추출법은 54종의 화합물에 대해 91%의 평균회수율과 4.6%의 평균상대표준편차를 나타내었으며, 고체상 추출법은 52종의 화합물에 대해 63%의 평균회수율과 8.9%의 평균상대표준편차를 보였다. 두 방법의 검출한계는 $1{\sim}5{\mu}g/l$였다.
Lee, Heung Nae;Kim, Sang Wook;Park, Jeong Hoon;Kim, Injong;Yang, Seung Dae;Hur, Min Goo
방사선산업학회지
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제5권2호
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pp.101-106
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2011
The separation of germanium and gallium ion with metal oxide was introduced into the development of $^{68}Ge/^{68}Ga$ generator. Germanium and gallium within mixed solution were respectively separated by using a liquid-liquid extraction and a column chromatographic method. The separation of Ge within high concentrated hydrochloric and sulfuric acid was conducted by the extraction to $CCl_4$ and the back-extraction to 0.05 M HCl. An optimum condition of the extraction by $CCl_4$ was in 5~7 M HCl and efficiency was around 80%. The gallium was selectively separated by using $Al_2O_3$ among metal oxides as sorbents from the mixed solution in 0.04~0.10 M HCl condition.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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