• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제37권3호
• /
• pp.143-148
• /
• 2022

본 연구에서는 곰피추출물을 이용하여 건강기능식품 개발 시 원료의 표준화를 위하여 HPLC-PDA를 이용하여 지표성분 dieckol의 분석법 개선 및 검증을 실시하였다. 분석법의 유효성 검증은 ICH가이드라인에 근거하여 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통해 신뢰성 및 타당성을 검증하였다. 지표성분 dieckol 분석을 위하여 0.1% formic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 사용하였고 컬럼은 Capcell pak C₁₈을 사용하여 HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액과 곰피추출물의 지표성분 dieckol 피크 머무름 시간 일치하고 다른 물질의 간섭을 받지 않는 것을 확인하였으며, PDA spectrum이 일치하므로 특이성을 확인하였다. Dieckol의 검량선의 상관계수(R²)은 1에 가까운 높은 상관계수 값 0.9997로 높은 직선성을 확인할 수 있었으며 분석에 적합함을 알 수 있었다. 농도를 알고 있는 곰피추출물에 dieckol 표준용액을 최종 농도가 각각 저농도(2.5 ㎍/mL), 중간농도(5 ㎍/mL), 고농도(10 ㎍/mL)가 되도록 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. 정밀성은 일간, 일내 정밀성으로 확인하였으며, intra-day 및 inter-day 분석에서 RSD는 각각 1.58-4.39%, 1.37-4.64% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정결과 intra-day 및 inter-day 분석에서 회수율은 각각 96.91-102.33% 및 98.41-105.71%로 우수한 정확성을 나타내었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 0.18 ㎍/mL, 0.56 ㎍/mL로 각각 확인되였으며 낮은 농도에서도 검출이 가능함을 보였다. 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계에 대한 분석법 검증결과가 모두 우수한 분석방법임을 증명하였다. 또한 검증된 분석법을 이용하여 곰피추출물 중 함유한 dieckol 함량을 분석한 결과 27.39±0.50 mg/dry weight g로 분석되었다. 본 연구는 HPLC-PDA를 이용한 곰피추출물의 지표성분인 dieckol의 분석방법을 개선 및 유효성 검증을 진행하여 과학적으로 신뢰성이 있는 적합한 분석방법임이 검증되었다.

• 한국미생물·생명공학회지
• /
• 제50권4호
• /
• pp.548-556
• /
• 2022

Quorum quenching 활성을 나타내는 acylase 효소는 생물막 형성에 중요한 영향을 미친다. 본 연구에서는 acylase 처리 조건(acylase 처리 시기 및 기간)이 다종 생물막(multispecies biofilm) 형성에 미치는 영향을 규명하였다. 서로 다른 속(genus)에 속하는 9종의 박테리아로 구성된 컨소시엄을 사용하여 acylase 처리 조건에 따른 10가지 episode에서 다양한 acylase 농도(1, 5, 10, 20, 50 mg·l^-1)에 따라 5일 동안 생물막을 형성시켰다. 각 농도별로 5일 동안 acylase를 처리한 조건에서 acylase의 농도가 증가함에 따라 생물막 형성은 억제되었다(linear regression, Y = -0.05· x + 2.37, p < 0.05, R² = 0.88). 모든 acylase 농도 조건에서 acylase를 생물막이 형성된 후에 처리한 경우(L1-L4)에 비해서 생물막 형성 시작 단계에 처리한 경우(B1-B4) 생물막 형성이 더 효과적으로 억제되었다(p < 0.05). ANOVA 결과에 따르면 acylase 10 mg·l^-1 이상 농도에서 acylase 처리 기간(period)은 acylase 처리 시기(application timings, beginning or later)에 상관없이 생물막 형성에 영향을 미쳤다(p < 0.05). 각 농도별 처리 시기(L1-L4 또는 B1-B4)에서 처리 기간과 생물막 형성 사이의 선형 회귀 분석 결과에 따르면 acylase 10 mg·l^-1 이상 농도에서 acylase 처리 기간이 증가함에 따라 생물막 형성은 억제되었다(p < 0.05, 20 mg·l^-1 농도의 L1-L4 제외). 시간에 따른 생물막 형성 결과에 따르면 모든 10가지 episode에서 생물막은 시간에 따라 점차 증가했으며(p < 0.05), 배양 시간과 생물막 형성 사이의 선형 회귀 분석 기울기 값은 acylase를 생물막 형성 시작 단계에 처리했을 때 더 낮게 나타났다(p < 0.05). 본 연구 결과는 생물막 형성 억제에 대한 acylase의 처리 시기 및 기간의 중요성을 시사한다.

• 한국수자원학회논문집
• /
• 제56권3호
• /
• pp.195-210
• /
• 2023

국내 대하천은 2010년 대규모 정비사업 이후 자연적 안정화를 위한 추가 재퇴적 및 침식이 진행 중에 있어 정밀 하상 모니터링이 요구되고 있다. 초분광수심법은 저수심의 고해상도 하천 수심측정 측면에서 종래의 접촉식 수심측정 기법을 대체하거나 보완할 수 있는 방법으로 각광을 받기 시작하였다. 본 연구는 초분광수심법에서 대표적인 최적밴드비기법을 소개하고 국내 대하천인 낙동강과 황강 합류부에서 평수기 전형적인 탁도조건에서 초분광수심법을 적용하여 수심맵을 산정하여 국내 하천으로의 적용성을 평가하였다. 이를 위해 수심영역별 최적밴드비기법으로 도출되는 상관도와 평균제곱근오차를 적용하여 최대측정가능수심을 산정하였고 최대추정가능수심 이상은 관계식 구축 시와 수심맵 산정 시 제외시켰다. 그리고 수심과 최적밴드비 관계(d-X)에 비선형성을 검토하여 적용하였다. 국내 대하천인 낙동강-황강 합류부에 적용한 결과는 다음과 같다. 첫째, 초분광수심법은 주로 저수심부에서 정밀한 수심맵을 효율적으로 산정할 수 있음을 보여주었고 최대측정가능수심은 통상적 탁도에서 낙동강의 경우 2.5 m로 나타났고, 탁도가 높은 지류의 경우 1.25 m로 나타났다. 둘째, 최대측정가능수심은 초분광수심법 하상 도출 시 다양한 시나리오의 배제수심을 고려하여 산정 및 적용되어야 하고, 이때 최적밴드비기법 적용 시 평균제곱근오차가 기존의 상관도 방식에 비해 최대측정가능수심 산정에 우수하였다. 셋째, 황강 합류부의 탁도가 높아 측정가능수심이 인근 낙동강에 비해 절반으로 낮아져 초분광수심법은 탁도가 높은 환경일 경우 한계가 있음을 확인하였다.

• 전기전자학회논문지
• /
• 제27권1호
• /
• pp.122-126
• /
• 2023

본 논문에서는 복합 미생물 배양기의 제어시스템을 제안하였다. 제안하는 제어시스템은 복합 미생물 배양기의 제어부, 통신부, 전원부, 제어시스템 등으로 구성된다. 복합 미생물 배양기의 제어부는 아날로그 신호와 디지털 신호의 변환, LCD 패널을 이용한 디스플레이, 수위센서, 온도센서, pH 농도센서 등과 같은 센서들의 신호 제어를 하도록 설계 및 제작한다. 사용하는 수위센서는 기존 수위센서가 거품과 같은 이물질 등으로 인해 측정이 어려운 문제점을 해결하고자 직진성이 우수한 IR 레이저 방식을 사용하여 정확한 수위 측정이 가능하도록 설계 및 제작한다. 온도센서는 열 저항 원리를 사용하여 측정함으로써, 높은 정확도와 누적 저항 오차가 없도록 설계하여 사용한다. 통신부는 2개의 LAN 포트와 1개의 RS-232 포트로 구성하여 복합 미생물 배양기에서 사용되는 LCD 패널, PCT 패널, 로드셀 컨트롤러 등의 신호를 제어부에 전달할 수 있도록 설계 및 제작한다. 전원부는 제어부와 통신부가 원활하게 동작할 수 있도록 24V, 12V 5V 등 3개의 전압 공급 단자로 구성하여 전원을 공급하도록 설계 및 제작한다. 복합 미생물 배양기의 제어시스템은 PLC를 사용하여 pH 농도센서, 온도센서, 수위센서 등의 센서값과 배양에 사용되는 써큘레이션 펌프, 써큘레이션 밸브, 로터리 펌프와 인버터 로드셀 등의 동작을 제어한다. 제안된 복합 미생물 배양기의 제어시스템의 성능을 평가하기 위하여 공인인증기관에서 실험한 결과는 수위 측정감도의 범위가 -0.41mm~1.59mm로, 물 온도의 변화 폭이 ±0.41℃로 현재 상용으로 판매되는 제품들 성능보다 우수한 성능으로 동작됨이 확인되었다. 따라서, 본 논문에서 제안한 복합 미생물 배양기의 제어시스템의 효용성이 입증되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제38권2호
• /
• pp.37-45
• /
• 2023

국내 유통되고 있는 배달식품용 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리스티렌 기구류가 안전하게 관리되고 있는지 파악하기 위해 배달식품용 기구류를 수거하여 중금속 이행량(납, 카드뮴 및 비소)을 조사하였다. 모니터링에 사용된 시료는 용기, 뚜껑, 컵, 테이블용 기구, 파우치, 포장재로 총 6개의 품목으로 구성되어 있으며, 폴리프로필렌 51건, 폴리에틸렌 21건, 폴리스티렌 32건으로 총 104건이었다. 「식품용 기구 및 용기·포장 공전」의 시험법에 따라 식품모사용매로는 4% acetic acid를 사용하였고, 총 104건의 시료를 가혹조건인 100℃로 통일하여 용출한 것을 시험용액으로 하여 ICP-MS를 이용하여 납, 카드뮴 및 비소를 분석하였다. 납, 카드뮴 및 비소의 직선성은 결정계수(R²) 값이 0.9999 이상의 우수한 직선성을 보였으며, 납, 카드뮴 및 비소의 검출한계는 각각 0.001 ㎍/L, 0.001 ㎍/L 및 0.001 ㎍/L이었고, 정량한계는 각각 0.002 ㎍/L, 0.003 ㎍/L 및 0.003 ㎍/L로 나타났다. 또한, 정확성 및 정밀성은 JRC 가이드라인에서 제시하고 있는 기준을 만족하였다. 중금속 이행량 결과를 살펴보면, 총 104건의 시료에서 검출된 납, 카드뮴 및 비소의 이행량은 평균 0.009-0.260 ㎍/L로 「식품용 기구 및 용기·포장 공전」에서 설정된 용출규격인 1,000 ㎍/L 대비 매우 낮은 수준이었고, 기준·규격을 초과하는 시료는 없었다. 이를 통하여 현재 유통되고 있는 배달식품용 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리스티렌 기구류의 중금속 함량이 안전한 수준으로 관리되고 있음을 확인하였다. 본 연구 결과는 배달식품용 기구류의 중금속 이행량 관리에 대한 과학적 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제38권2호
• /
• pp.46-54
• /
• 2023

경기도에서 유통 중인 위생용품의 안전성을 확인하기 위해 포름알데히드 잔류량에 대해 조사하였다. 포름알데히드는 위생용품에 잔류할 수 있는 유해물질 중 하나이다. 일회용 빨대(종이제) 6건, 일회용 종이냅킨 9건, 화장지 21건, 일회용 행주 13건, 일회용 타월 16건, 식품접객업소용 물티슈 32건, 일회용 면봉 25건, 일회용 기저귀 100건 등 총 222건에 대한 검사 결과, 식품접객업소용 물티슈 3건(1.87-4.45 mg/kg)에서 검출되었으며 규격(20 mg/kg) 대비 약 9-22% 수준이었다. 연구 대상 위생용품은 모두 포름알데히드 개별규격에 적합하였고 안전한 제품이 유통되고 있음을 확인하였다. 「위생용품의 기준 및 규격」 중 포름알데히드 시험법은 유형에 따라 세가지로 구분하여 적용하도록 규정되어 있다. 본 연구에 사용된 시료는 제1법 또는 제2법을 적용하는 유형으로 각 시험법의 유효성 검증을 위해 검출한계, 정량한계, 직선성, 회수율을 검토하였다. 제1법은 제2법에 비해 검출한계와 정량한계가 낮게 나타나 저농도의 포름알데히드 정량이 가능함을 확인하였다. 두 시험법은 모두 상관계수(R²)가 0.9999이상, 회수율이 80%이상, 반복성도 양호한 수준이었다. 제2법 적용 시 일회용 면봉과 일회용 기저귀 중 일부 시료에서 불순물의 영향으로 분석 파장에서 간섭이 확인된 경우가 있어 제1법으로 분석 후 결과를 비교하였다. 그 결과 제1법은 제2법에 비해 불순물의 간섭 없이 분석이 가능하였고, 저농도의 포름알데히드를 검출할 수 있었다. 따라서 향후 위생용품의 종류에 따라 시험법을 구분하여 적용하지 않고 일원화하는 것이 필요해 보인다.

• 분석과학
• /
• 제22권5호
• /
• pp.432-438
• /
• 2009

Ranitidine HCl을 함유하는 의약품 정제에 대한 네모파 전압전류법(SWV) 분석방법을 개발하고자 다양한 pH의 인산염 완충용액을 지지전해질로 하여 $5.00{\times}10^{-5}M$ ranitidine HCl용액의 SWV를 실행한 결과 ranitidine의 구조 내 $-NO_2$기의 전기화학적 환원에 기인한 주 봉우리는 Ep가 -70 mV/pH로 이동하여 수소가 관여함을 나타내었다. Ranitidine HCl용액 $1.00{\times}10^{-7}{\sim}1.00{\times}10^{-5}M$에 대하여 봉우리 전류(Ip)를 도시하여 검량곡선을 작성 시 좋은 직선성을 나타내었으며 기울기는 $232,530{\mu}A/M$ (pH 6.14), $289,015{\mu}A/M$ (pH 7.07)과 $232,843{\mu}A/M$ (pH 8.01)이었다. 의약품 정제 1정을 단순히 pH 6.14 인산염 완충용액에 용해시켜 표준물 첨가법에 의해 SWV로 정량분석 할 때 하루 중 정밀도 검사(n=4)는 큐란$^{(R)}$의 경우 1정 중 $171{\pm}2.1mg$(규정된 함량의 $102{\pm}1.3%$)의 ranitidine HCl이 함유되어 1.2% RSD를 보였으며, 5일에 걸쳐 날짜 간 정밀도 검사를 행하였을 때에도 1.1%의 RSD를 나타내었다. 잔탁$^{(R)}$ 역시 하루 중 정밀도 검사(n=4)를 하였을 때 1정 중 $167{\pm}0.8mg$(규정된 함량의 $99{\pm}0.5%$)의 ranitidine HCl이 함유되어 0.5%의 RSD를, 날짜 간 정밀도 검사도 0.3%의 RSD로 좋은 정밀도를 나타내었다.

• 분석과학
• /
• 제20권4호
• /
• pp.308-314
• /
• 2007

방사흐름 전지를 연결한 고성능 액체 크로마토그래프를 사용하여 독소루비신, 에피루비신, 노갈라마이신, 다우노루비신 및 아이다루비신을 동시에 정량 할 수 있는 역상 크로마토그래피법을 개발하였다. 안트라사이클린계 항생제들은 이동상 용매 중에서 은/염화은 (0.01 M NaCl) 기준전극에 대하여 확산 전류를 나타내는 -0.74 V에서 검출되었다. 부피 흐름속도 ($V_f$)를 1.0 mL/min로 고정하였을 때 독소루비신, 에피루비신, 다우노루비신 및 아이다루비신은 각각 6.4 분, 7.4분, 12.7분 및 18.4분의 머무름 시간 ($t_r$)에서 나타났으며, $V_f$ 0.6 mL/min 에서는 독소루비신, 에피루비신, 노갈라마이신, 다우노루비신 및 아이다루비신의 $t_r$은 각각 9.9분, 11.5분, 13.5분, 19.6분 및 28.7분에서 나타났다. 주입된 각각의 안트라사이클린계 항생제의 농도 ($2.40{\times}10^{-7}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$)에 대하여 봉우리 면적 (전하)를 도시하였을 때 상관계수의 제곱 ($R^2$)은 0.999 이상으로 직선 성이 우수하였다. 다섯 가지 안트라사이클린계 항생제의 검출한계는 $1.0{\times}10^{-8}M{\sim}1.5{\times}10^{-7}M$이었으며 정밀도는 $0.7{\mu}M$ 이하의 농도를 제외하고는 상대 표준편차3%($1.00{\times}10^{-6}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$) 미만이었다. 사람의 혈청 중에 포함된 $1.00{\times}10^{-5}M$ 에피루비신, $0.48{\times}10^{-5}M$ 노갈라마이신 및 $1.52{\times}10^{-5}M$ 다우노루비신을 $C_{18}$ 카트리지로 고상 추출하였을 때 회수율은 각각 97%, 100% 및 90% 이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제38권5호
• /
• pp.319-331
• /
• 2023

아미노글리코사이드계 항생제(Aminoglycosides, AGs)는 그람음성균과 양성균에 광범위하게 작용하는 동물용 의약품으로, 최근 배양육에 사용된다고 알려져 있어, 안전성 관리를 위한 분석법 마련이 반드시 필요하다. AGs는 고극성 화합물로 성분 간의 분리를 위해 이온쌍 시약(ion-pairing reagent, IPR)을 사용하고 있으나 IPR을 이동상에 첨가하는 기존 분석방법의 경우 용매가 흐르는 동안 질량분석기로 주입되는 IPR로 인해 기기적인 문제가 발생할 가능성이 높아, IPR를 바이알에 직접 첨가하는 분석방법을 검토하였다. 본 연구에서 10종 AGs 성분에 대한 분석방법을 확인하고 유효성을 검증하였다. 검출한계와 정량한계는 각각 0.0001-0.0038 mg/kg 와 0.004-0.011 mg/kg의 범위로 나타났으며, 0.01-0.5 mg/kg 범위 내의 직선성(R²)은 0.99 이상이었다. AGs의 시료 회수율을 확인하고자 소고기와 세포배양배지(cell culture medium) 매질에서 회수율과 상대표준편차로 나타낸 정밀도를 확인한 결과 각각 70.7-120.6% 및 0.2 to 24.7%로 나타났다. 기존의 이동상에 IP 첨가 방법과 비교하였을 때 유사한 수준으로 양호하였다. 검증된 AGs 분석법은 국내 유통되는 닭고기, 소고기, 돼지고기 15품목과 배양육 배지 첨가제 6품목에 적용해보았다. 그 결과 국내 유통되는 육류 15품목 모두 AGs 성분이 검출되지 않았으나, 세포배양배지에서 streptomycin은 695.85-1152.71 mg/kg, dehydrostreptomyci은 6.35-11.11 mg/kg로 검출되었다. 따라서 IRR을 바이알에 직접 첨가하는 LC-MS/MS 방식은 육류, 세포배양배지, 배지첨가제 중 AGs 분석 및 안전성 평가를 위한 기초자료로 활용될 것으로 기대된다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제39권2호
• /
• pp.72-82
• /
• 2024

본 연구는 자일로올리고당의 과학적이고 체계적인 표준화된 시험법을 마련하여 다양한 제형의 제품에 적용하고자 하였다. 최적화된 시험법을 마련하기 위해 초음파 처리 시간, 산 가수분해 시간 및 농도를 검토하여 전처리 방법을 비교 평가하였으며, HPLC-UVD를 이용하여 시료 중의 자일로올리고당을 분석하였다. 분석 시 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazoline (PMP)으로 유도체화하고, photo diode array (PDA)가 장착된 high performance liquid chromatography (HPLC) (Nanospace SI-2)를 사용하였으며, 칼럼은 Cadenza C₁₈ (4.6 × 250 mm, 3 ㎛)이었으며, 이동상은 pH를 6.0으로 맞춘 20 mM 인산완충용액과 아세토니트릴을 78:22 비율로 혼합하여 사용하였고, 0.5 mL/min 유속으로 254 nm로 하여 분석하였다. 건강기능식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인에 따라 밸리데이션을 수행하고, 표준화된 시험법을 이용하여 유통 중인 건강기능식품 대상 품목에 대해 시험법 적용 여부를 확인하였다. 표준화된 시험법은 자일로올리고당을 함유한 건강기능식품 품질관리에 대한 신뢰성을 더 높일 것으로 본다.