비등온의 열중량분석기(TGA)에 의해 nitrate-citrate 혼합물의 전구체로부터 $LaMnO_3$ 합성반응의 열적특성과 반응특성을 고찰하였다. TGA의 승온속도는 5.0, 10.0, 15.0, 20.0 K/min으로 조정하였다. $LaMnO_3$ 합성반응은 승온속도의 변화에 따라 450~600 K (X=0.4~0.7)에서 빠르게 진행되었다. $LaMnO_3$ 합성반응의 활성화에너지는 Friedman, Ozawa-Flynn-Wall 그리고 Vyazovkin의 방법으로 해석하였는데, 반응전환율의 변화에 따라 23~243 kJ/g-mol 범위 값을 나타내었다. 반응차수는 승온속도와 반응전환율이 증가함에 따라 감소하였다. 반응차수의 평균값은 반응전환율이 0.1~0.3의 범위인 반응초기에는 4.5이었으며, 반응전환율이 0.7~0.9 범위인 반응의 종결 부분에서는 1.87이었다. 반응속도의 빈도인자는 승온속도와 반응전환율의 증가에 따라 점차 증가하였다. 반응속도의 빈도인자(frequency factor)는 반응전환율이 0.1~0.3인 경우에는 205.6 ($min^{-1}$)이었으며 반응전환율이 0.7~0.9인 경우에는 475.2 ($min^{-1}$)이었다.
Isotactic polyacrylonitrile (PAN) with triad isotacticity of 0.53, which was determined by $^{13}C$ NMR, using dialkylmagnesium as an initiator, was successfully synthesized. Isothermal treatment of iso-PAN was conducted in air at 200, 220, 250 and $280^{\circ}C$. Structural evolutions and chemical changes were studied with Fourier transformation infrared and wide-angle X-ray diffraction during stabilization. A new parameter $CNF={I_{2240cm}}^{-1}/ ({I_{1595cm}}^{-1}+f^*{I_{1595cm}}^{-1})$ was defined to evaluate residual nitrile groups. Crystallinity and crystal size were calculated with X-ray diffraction dates. The results indicated that the nitrile groups had partly converted into a ladder structure as stabilization proceeded. The rate of reaction increased with treatment temperature; crystallinity and crystal size decreased proportionally to pyrolysis temperature. The iso-conversional method coupled with the Kissinger and Flynn-Wall-Ozawa methods were used to determine kinetic parameters via differential scanning calorimetry analysis with different heating rates. The active energy of the reaction was 171.1 and 169.1 kJ/mol, calculated with the two methods respectively and implied the sensitivity of the reaction with temperature.
Variation of shape and size of solid particles and solute redistribution in Mg-9wt.%Al, AI-4.5wt.% Cu, and AI-7wt.%Si alloys were investigated when they were heated to semi-solid temperatures and held without stirring. In the case of Mg-9wt.% Al and Al-4.5wt.%Cu alloys, the polygonal shaped solid particles were agglomerated with non-uniform distribution, and there were no disappearance of the solid/solid boundary until the end of melting. But in the case of an Al-7wt.%Si alloys, two or three spherical shaped particles were coalesced or separated individually, and the coalesced particles had no solid/solid interface on the contrary to the prevous case. The maximum size of solid particles during isothermal heating at high temperature was smaller than that at lower temperature, but the time required to reach the maximum size at high temperature was shorter than that at lower temperature. The concentrations of main solute atom whose distribution coefficient is lower than 1, decreased in the primary solid particles as the liquid fraction increased, and the gradient of solute concentration was steeper in Mg-9wt.%Al alloy and Al-4.5wt.%Cu alloy than that of Al-7wt.%Si alloy.
Concentric annular heat pipes (CAHP) were fabricated and tested to investigate their thermal characteristics. The CAHPs were 25.4 mm in outer diameter and 200 mm in length. The inner surface of the heat pipes was covered with screen mesh wicks and they were connected by four bridge wicks to provide liquid return path. Three different heat pipes were fabricated to observe the effect of change in diameter ratios between 2.31 and 4.23 while using the same outer tube dimensions. The major concern of this study was the transient response as well as isothermal characteristics of the heat pipe outer surface, considering the application as uniform heating device. A better performance was achieved as the diameter ratio increased. For the thermal load of 180 W, the maximum temperature difference on the outer surface in the axial direction of CAHP was $2.3^{\circ}C$ while that of the copper block of the same outer dimension was $5.9^{\circ}C.$ The minimum thermal resistance of the CAHP was measured to be $0.004^{\circ}C/W.$ In regard to the transient response during start-up, the heat pipe showed almost no time lag to the heat source, while the copper block of the same outer dimensions exhibited about 25 min time lag.
An approximate analytical solution for the initial transient process of close-contact melting occurring between a phase change material kept at its melting temperature and an isothermally heated flat surface is derived. The model is so developed that it can cover both rectangular and circular cross-sectional solid blocks. Normalization of simplified model equations in reference to the steady solution enables the solution to be expressed in a generalized form depending on the liquid-to-solid density ratio only. A selected result shows an excellent agreement with the previously reported numerical data, which justifies the present approach. The solution appears to be capable of describing all the fundamental characteristics of the transient process. In particular, dependence of the solid descending velocity oft the density ratio at the early stage of melting is successfully resolved. The effects of other parameters except the density ratio on the transient behaviors are efficiently represented via the steady solution implied in the normalized result. A simple approximate method for estimating the effect of convection on heat transfer across the liquid film is also proposed.
Many investigations have been made to determine the pressure drop and heat transfer characteristics for single phase flow in tape generated swirl flow. But few studies have been carried out to investigate the heat transfer in two component, two phase swirl flow with non-boiling. An experimental study has been conducted to determine the effects of tape twist ratios on two phase convective heat transfer coefficients, pressure drop, and void fraction distribution in a non-boiling, air-water, two phase flow. The flow conditions were both swirl and non swirl flows. The internal diameter of the test section is 42.5mm. The tape twist ratios of pitch to diameter ratio varied from 4.0 to 10.6. The heating conditions were isothermal and nonisothermal. The flow patterns identified with experiments were bubbly, bubbly-slug, slug, and slug-annular flow in up-flow. This study has concluded that no significant difference in void fraction distribution were observed both isothermal and nonisothermal conditions, the pressure drop for two phase flow with twisted tape swirler increase as the tape twist ratio decrease, and that values of two phase heat transfer coefficient increase when the tape twist ratio decreases.
The effects of aluminum nanoparticles (AlNs) on the thermal decomposition of ammonia perchlorate (AP) were investigated by DSC, TG-DSC and DSC-TG-MS-FTIR. Addition of AlNs resulted in an increase in the temperature of the first exothermic peak of AP and a decrease in the second. The processing of non-isothermal data at various heating rates with and without AlNs was performed using Netzsch Thermokinetics. The dependence of the activation energy calculated by Friedman's isoconversional method on the conversion degree indicated the decomposition process can be divided into three steps. They were C1/D1/D1 for neat AP, determined by Multivariate Non-linear Regression, and changed to C1/D1/F2 after addition of AlNs into AP. The isothermal curves showed that the thermal stability of AP in the low temperature stage was improved in the presence of AlNs.
비즈페놀 A 에폭시 수지와 폴리옥시프로필렌 디아민 경화제계의 경화 반응속도를 시차주사열량계을 이용하여 승온 및 등온 경화조건에서 조사하였다. 승온실험에서는 Ozawa와 Kissinger법을 이용하여 다양한 가열속도에서 얻어진 발열피크의 이동으로부터 활성화 에너지를 구하였다. 또한 등온실험에서 얻어진 데이터는 자촉매 효과를 고려한 Kamal의 속도모델로 분석하였으며, 그 결과 경화반응 초기의 속도우세 구간에서 실험데이터와 잘 맞았다. 반응 후기의 확산우세 구간에서는 확산효과를 적용하여 경화의 전체과정을 기술하였다. 또한 동역학분석을 이용하여 경화 후 저장 탄성률과 가교점간의 평균분자량을 측정하였다.
Ahmad, Mais Jamil A.;Abdul-Gader Jafar, Mousa M.;Saleh, Mahmoud H.;Shehadeh, Khawla M.;Telfah, Ahmad;Ziq, Khalil A.;Hergenroder, Roland
Applied Microscopy
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제47권3호
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pp.110-120
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2017
Non-isothermal thermogravimetry (TG) measurements on melt-quenched $Bi_xSe_{100-x}$ specimens (x=0, 2.5, 7.5 at%) were made at a heating rate ${\beta}=10^{\circ}C/min$ in the range $T=35^{\circ}C{\sim}950^{\circ}C$. The as-measured TG curves confirm that $Bi_xSe_{100-x}$ samples were thermally stable with minor loss at $T{\leq}400^{\circ}C$ and mass loss starts to decrease up to $600^{\circ}C$, beyond which trivial mass loss was observed. These TG curves were used to estimate molar (Se/Bi)-ratios of $Bi_xSe_{100-x}$ samples, which were not in accordance with initial composition. Shaping features of conversion curves ${\alpha}(T)-T$ of $Bi_xSe_{100-x}$ samples combined with a reliable flow chart were used to reduce kinetic mechanisms that would have caused their thermal mass loss to few nth-order reaction models of the form $f[{\alpha}(T)]{\propto}[1-{\alpha}(T)]^n$ (n=1/2, 2/3, and 1). The constructed ${\alpha}(T)-T$ and $(d{\alpha}(T)/dT)-T$ curves were analyzed using Coats-Redfern (CR) and Achar-Brindley-Sharp (ABS) kinetic formulas on basis of these model functions, but the linearity of attained plots were good in a limited ${\alpha}(T)-region$. The applicability of CR and ABS methods, with model function of kinetic reaction mechanism R0 (n=0), was notable as they gave best linear fits over much broader ${\alpha}(T)-range$.
운석은 모암인 소행성(asteroid)이나 미세소행성(planetesimal)에서 충돌에 의해 분리된 후, 태양계 내의 공간을 배회하다가 지구의 중력에 이끌려 지표에 떨어진 후 수집된 돌덩이다. 따라서 생성 초기의 지구를 포함하는 태양계 내 지구형 행성의 생성 초기와 진화과정을 규명하려면 원시 태양계의 정보를 간직하고 있는 운석의 물리/화학적 분석이 반드시 필요하다. 특히 열잔류자화(thermoremanent magnetization, TRM) 대비 포화등온잔류자화(saturation isothermal remanent magnetization, SIRM)의 비율과 자화를 유도하는 자기장 강도의 상관관계를 이용하면 운석이 함유하는 자성광물을 판별할 수 있다. TRM/SIRM 비를 이용하여 2종류의 미분화운석(H5 Richardton, LL6 St. Severin)과 2종류의 화성기원 분화운석(ALH84001, DaG476)에 대해 자성광물 판별을 시도하였다. 실험 결과 H5 Richardton, LL6 St. Severin, ALH84001, DaG476의 주 자성광물이 각각 카마사이트, 테트라테나이트, 자철석, 크롬티탄함유철석임을 판별하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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