본 연구는 이온전도도와 계면 특성을 향상시키기 위해 PEO, poly(ethylene oxide)와 PEI, poly(ethylenimine)의 블렌드에 무기 필러인 실리카를 첨가한 고분자 전해질을 조사하였다. 리튬염으로 $LiClO_4$를 사용하고 무기 필러로서 실리카($SiO_2$)를 고분자 복합체 전해질에 첨가해서 전해질 응용 가능성 측정을 위해 AC임피던스법을 이용하여 이온전도도를 측정하였다. 임피던스 측정에서 무기 필러의 첨가량이 증가함에 따라 반원의 크기가 점점 감소하는 것은, 이온전도도가 첨가량이 20 wt%가 될 때까지 증가하는 경향을 보여주었다. 하지만, 첨가량이 20 wt% 이상이 되었을 때는 앞서 측정한 이온전도도와 큰 차이가 없어 무기 필러가 포화 상태가 됨을 알 수 있었다. XRD 분석을 이용하여 PEO의 회절 피크가 감소함을 알 수 있었는데, 무기 필러의 첨가로 인해 결정화도가 감소됨을 알 수 있었다. 전해질 막의 형태학 구조 변화를 알아보기 위해 SEM 분석을 이용하였는데, 실리카 함량이 높을 때, 더 비균일한 형태학적 구조, 즉 실리카가 강한 결착력을 지니는 PEI로 인해 고르게 분산되어 있는 형태를 보였다.
본 연구는 폴리프로필렌 수지에 불소화된 일라이트를 함량별로 첨가하여 제조한 일라이트/폴리프로필렌(PP) 부직포의 열적 특성, 항균성, 원적외선 방사율을 고찰하고자 하였다. 불소화 일라이트 첨가 폴리프로필렌 섬유의 열적 특성은 열중량 분석을 사용하여 조사하였다. 그 항균 특성은 황색포도상구균과 폐렴간균의 균주 실험으로, 원적외선 방사율은 퓨리에 변환 적외분광법을 사용하여 알아보았다. 그 실험결과, 일라이트/PP 부직포 섬유의 열적 특성 및 항균성, 원적외선 방사율은 불소화 일라이트의 함량이 증가할수록 증가하였고, 특히 불소화 일라이트 5 wt% 함유 PP 부직포 섬유의 경우가 일라이트를 함유하지 않은 PP 부직포에 비해 각각 10.3, 41.2 및 9.8%로 크게 증가하였다. 이는 일라이트의 불소화로 인하여 고분자 사슬 분자 사이의 계면결합력의 향상 때문이라 판단된다.
Poly(amic acid)(PAA)와 주사슬에 이미드 고리를 갖는 poly(o-hydroxy amide)(PHA)를 용액 블렌딩하여 고분자 블렌드를 제조하였으며, FTIR, FT NMR, DSC, TGA, SEM, XRD, UTM과 LOI를 이용하여 이들의 특성들을 조사하였다. 용해도 조사에서 블렌드들은 DMF, DMAc, DMSO 등과 같은 비양자성 용매에 잘 용해되었다. 블렌드들의 최대 무게손실 온도는 $578-645^{\circ}C$ 범위이고, PHA의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. PBO/PI 블렌드는 56-69 wt%로 비교적 높은 잔유량을 보였다. 블렌드들의 LOI 값은 24.5-28.1% 영역이며, PHA의 함량과 함께 증가하였다. 블렌드들의 초기 모듈러스와 인장강도는 PAA보다 57-121%와 67-107% 각각 증가하였다. 특히 PHA/PAA=2/8(wt/wt)의 초기 모듈러스와 인장강도는 각각 4.87 GPa와 108 MPa로 가장 높은 값을 보였다. PHA 영역들은 $0.03-0.1{\mu}m$로 비교적 균일하게 분산되어 있었으며, PAA와 PHA의 계면접착력은 좋은 것으로 확인되었다.
페놀수지는 열경화성 수지로서 우수한 내열성 및 기계적 물성을 가지고 있다. 하지만 열경화 특성으로 인해 사용 후 재활용이 어렵고, 전체 생산량의 15~20%가 스프루와 런너 형태로 폐기되고 있다. 4만 톤의 페놀수지 스프루와 런너가 버려지고 있으며 폐기된 페놀 스프루와 런너 처리비용은 연간 200억원으로 추정된다. 본 실험에서는 폐기되는 스프루와 런너를 분쇄하고 폴리에틸렌과의 표면접착력 향상을 위해 실란 표면처리를 하였다. 분쇄된 입자의 크기는 100~1000um의 분체와 1~100um의 미분으로 나누어 실험하였다. 분쇄된 페놀은 실란 작용기에 따른 특성을 평가하기 위해 3-(Methacryloyloxy) propyltrimethoxysilane 과 Vinyltrimethoxy silane으로 처리되었다. 입자의 크기를 분석하기 위해 입도분석기를 사용였다. 열적 특성은 DSC(Differential Scanning Calorimetry)와 HDT(heat deflection temperature)를 통하여 분석하였다. 기계적 물성의 측정은 UTM(universal testing machine)과 notched izod impact tester로 평가하였다. 전처리한 페놀수지 파우더를 첨가시, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)의 열변형온도가 $77^{\circ}C$에서 최대 $96^{\circ}C$까지 향상되었으며, 결정화도와 결정화 온도가 증가하였다. 결론적으로, 실란 전처리 하지 않았을 경우와 비교했을 때 충격강도는 50%가 인장강도는 20%가 상승하였다.
주사슬에 triad 메소겐 단위와 butylene terephthalate (BT) 단위를 갖는 새로운 액정 중합체를 중축합에 의해서 합성하였다. 합성된 중합체는 nematic 액정상을 보였으며 액정상으로의 전이온도는 $260^{\circ}C$를 보였다. PBT 용액에서 in-situ 중합에 의해서 제조된 TLCP/PBT 블렌드들의 특성 조사는 DSC, TGA, SEM, XRD 그리고 DMTA를 이용하여 이루어 졌다. 블렌드들은 PBT 매트릭스내에서 $0.05{\sim}0.2{\mu}m$ 사이즈를 갖는 잘 분산된 TLCP상들을 보여 주었다. TLCP 농도가 5에서 20wt%로 증가함에 따라서 블렌드내의 순수한 PBT의 ${\Delta}Hm$은 증가하였다. 이는 TLCP가 PBT 매트릭스 내에서 조핵제의 역할을 하였기 때문이다. 블렌드의 기계적 성질들은 TLCP의 농도에 의존하였는데 이 또한 TLCP가 블렌드 내에서 보강제 역할을 하였기 때문이다. 액정상과 PBT 매트릭스 상간에 좋은 계면 접착력을 보여 주었으며 in-situ 중합에 의해서 제조된 블렌드는 용융 블렌딩에 의해서 제조된 블렌드들보다 더욱더 높은 기계적 성질과 잘 분산된 TLCP 도메인들을 보여 주었다.
Maleic anhydride (MA)와 divinylbenzene (DVB)을 개시제인 di(tert-butyl-perxoyisopropyl)benzene (PK-14)과 함께 이축 압출기에서 용융 그래프팅 반응을 통해 상용화제인 high-molecular-weight maleic anhydride-grafted polylactic acids (HMMA-g-PLA)를 제조하였다. 제조된 HMMA-g-PLA의 특성을 분석하기 위해 Fourier transform infrared (FTIR), Melt index (MI), 그리고 역적정을 실시하였다. HMMA-g-PLA는 DVB의 함량이 증가함에 따라 MA의 그래프팅율은 증가하나 MI는 감소하였는데, DVB의 도입으로 PLA의 𝛽-scission 반응이 억제되어 분자량이 증가되었기 때문이다. HMMA-g-PLA를 사용한 PLA기반 합성목재(wood-plastic composites, WPCs)는 matrix인 PLA에 보강재인 목재와 무기 충전재인 talc를 첨가하여 일축 압출기로 용융 블렌드하였다. 상용화제인 HMMA-g-PLA가 도입된 WPCs는 도입되지 않은 WPCs와 비교하여 더 높은 굴곡강도 및 충격강도를 보였다. 이것은 Scanning electron microscope (SEM) 분석을 통해 HMMA-g-PLA의 첨가로 PLA와 목분과의 계면 결합력이 우수해졌기 때문인 것을 알 수 있었다. 하지만 HMMA-g-PLA의 함량이 높을 때는 WPCs의 기계적 물성을 악화시켰다. 이는 도입된 HMMA-g-PLA 상용화제의 분자량이 PLA 고분자 수지보다 더 낮아 기계적 물성을 감소시킨 것으로 판단하였다.
골재는 콘크리트 체적의 약 70~85%를 차지하며, 콘크리트의 건조수축을 저감시켜주는 필수요소이다. 하지만 고층건축물 건설시 천연골재의 높은 하중으로 인해 문제점으로 작용한다. 고층 건물 건설시 하중이 커지게 되면 크리프가 발생하고 지반이 침식될 우려가 있으므로 기초를 크게 설계하고 암반층까지 깊게 내린 지정이나 파일등을 설치해야 하므로 공사비 및 재료비가 늘어 경제적 문제점이 있다. 콘크리트의 하중을 줄이기 위해 골재의 경량화를 진행하고 있다. 하지만 인공경량골재는 천연 골재에 비해 높은 흡수율과 낮은 부착강도로 인해 골재와 페이스트 사이의 계면에 영향을 주고 콘크리트 전체 강도에 영향을 미친다. 따라서 본 연구에서는 천연골재와 경량골재 종류별 계면을 파악하기 위해 비파괴 실험인 EIS측정 장비를 활용하여 전기저항을 측정하는 방식을 채택하였고, 경량골재 겉면을 고로슬래그 코팅을 통해 계면상태의 변화를 실험하였다. 실험결과, 골재 종류별 및 코팅유무에 따른 압축강도의 차이를 보였고, 경량골재 종류별 임피던스 값과 위상각의 차이를 보였다.
이 연구는 3D 프린팅 복합재료에 대하여 굳지 않은 상태에서는 시간에 따른 경시변화와 레올로지 특성을 평가하였으며, 굳은 상태에서는 적층된 시험체와 몰드 시험체에 대하여 압축강도와 쪼갬 인장강도 특성을 평가하였다. 3D 프린팅용 복합재료는 압출 30분 후부터 급격한 물성변화가 시작되고 90분까지 재료의 점도가 유지되는 경향을 나타나지만, 이송성능과 적층성능의 품질을 확보하기 위해서는 배합 후 60분 이내의 시공이 효과적임을 확인하였다. 적층 시험체의 압축강도는 몰드 시험체 대비 전 재령에서 동등이상의 성능을 나타내었다. 적층 시험체의 응력-변형률 곡선에서 초기 기울기는 몰드 시험체와 유사하게 나타났지만, 최대 응력 이후의 하강 기울기는 몰드 시험체 대비 평균적으로 1.9배 높게 나타나 상대적으로 취성적인 거동을 하였다. 적층 패턴으로 수직으로 측정한 쪼갬인장강도는 몰드 시험체 대비 약 6% 낮게 나타났으며, 적층 패턴을 수평으로 측정할때는 몰드 시험체와 거의 동일한 쪼갬 인장강도를 나타내었다. 이는 적층 시험체의 패턴 방향에 따라 수직하중에 대한 계면간의 부착력이 영향을 받기 때문으로 판단된다.
주사슬에 나프탈렌고리와 테트라메틸렌 및 헥사메틸렌 유연격자를 가지면서 트라이어드메소겐을 갖는 새로운 열방성 방향족 액정 폴리에스테르(TLCP)를 용액중합법에 의하여 합성하였다. TLCP의 함량을 달리하는 TLCP/PEN in situ 복합재료를 용융방사하여 연신비가 각각 다른 단섬유를 제조하고 그들의 열적, 기계적 특성 및 모폴로지를 조사하였다. 합성된 TLCP는 네마틱 액정중합체였으며 고체상에서 액정상으로의 전이 온도는 249 ℃였다. 블렌드내의 TLCP 도메인들은 매트릭스 고분자인 PEN에 잘 분산 되었으며 어떠한 거대 상 분리 현상도 보여 주지 않았다. TLCP 함량의 증가에 따른 블렌드내 PEN의 cold crystallization 온도가 낮아진 것으로 보아서 TLCP가 PEN에 대한 조핵제 역할을 하였음을 알 수 있었다. 블렌드 섬유내의 TLCP의 도메인 크기는 대략 40 ~ 50 nm정도의 미세한 크기였으며 매트릭스와의 사이에 좋은 계면 접착력을 보였다. 또한 cold 및 hot-drawing 과정을 거친 낮은 draw ratio(DR)에서는 거의 fibril이 형성되지 않았지만, 높은 DR에서는 잘 발달된 fibril들을 보여 주었다. TLCP의 강화효과로 인하여 10 wt% TLCP/ PEN 블렌드 섬유의 초기 모듈러스는 270 %, 인장강도는 235 %의 증가를 보여주었다. 반면에 신장률은 DR의 증가와 함께 감소 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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