• 제목/요약/키워드: integral procedural decomposition temperature

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실란 커플링제에 따른 DGEBF 계열 에폭시의 열안정성 및 접착특성 평가 (Effect of Silane Coupling Agent on Thermal Stability and Adhesion Properties of DGEBF Epoxy Resin)

  • 이동수;이슬이;민병각;서영수;이봉한;박수진
    • 폴리머
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    • 제38권6호
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    • pp.787-790
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    • 2014
  • 본 연구에서는 실란 커플링제의 함량에 따른 에폭시 복합재료의 열안정성 및 접착특성을 고찰하기 위하여, 일반적으로 널리 사용되는 diglycidyl ether of bisphenol F(DGEBF)계 에폭시수지에 실란 커플링제로는 3-glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)를 변량 배합하여 에폭시 시편을 제조하였다. TGA 데이터를 통해 고분자 분해온도(polymer decomposition temperature, PDT), 최대 중량 감소 시의 온도(temperature of miximum rate of weight loss, $T_{max}$), 적분 열분해 진행 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT), 그리고 분해 활성화 에너지($E_a$)를 구하였다. 또한 접착특성은 철판 사이에 제조한 에폭시 복합재료를 도포하여 접착력 시편을 제작하고, 상온에서 UTM(universal testing machine)을 사용하여 접착력을 측정하였다. 그 결과, DGEBF계 에폭시의 경우 실란커플링제 도입에 따라 미처리 에폭시 복합재료에 비해 접착력이 향상되었고, 일정 함량 도입 후에는 접착력이 오히려 감소하는 경향을 보였다.

실록산 올리고머가 에폭시 수지의 열안정성 및 내부응력에 미치는 영향 (Effect of Siloxane Oligomer on Thermal Stability and Internal Stress of Epoxy Resins)

  • 곽근호;박수진;박준하;김공수
    • 공업화학
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    • 제10권5호
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    • pp.701-706
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    • 1999
  • 실록산 올리고머가 에폭시 수지의 열안정성 및 내부 응력에 미치는 영향에 대해서 고찰하였다. 분자 말단에 에폭시기를 갖는 실록산-에폭시 중합체를 실록산-DDM 예비 중합체와 DGEBA계 에폭시 수지를 반응시켜 제조하였다. TGA 데이터를 사용하여 열분해 개시 온도(initial decomposition temperature, IDT), 최대 중량 감소 시의 온도(temperature of maximum rate of weight loss, $T_{max}$), 적분 열분해 진행 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT), 그리고 분해 활성화 에너지($E_t$) 등을 구한 후 측정된 열안정성은 실록산 올리고머의 함량이 증가함에 따라 증가하였으며 5wt%의 실록산 올리고머를 함유한 조성에서 최대값을 나타내었다. 본 블렌드의 열팽창 계수(coefficient of thermal expansion, ${\alpha}_r$)와 굴곡 탄성률($E_r$)로부터 내부응력을 구하였으며, 실록산 올리고머의 함량이 증가할수록 ${\alpha}_r$$E_r$가 동시에 감소해 내부응력이 규칙적으로 저하되었다.

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NaCl/H3PO4 내염화 처리가 라이오셀 섬유의 열 안정 및 내산화 특성에 미치는 영향 (Effects of NaCl/H3PO4 Flame Retardant Treatment on Lyocell Fiber for Thermal Stability and Anti-oxidation Properties)

  • 김은애;배병철;이철위;전영표;이영석;인세진;임지선
    • 공업화학
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    • 제25권4호
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    • pp.418-424
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    • 2014
  • 본 연구에서는 NaCl/$H_3PO_4$ 혼합수용액을 사용하여 라이오셀 섬유의 내염화 처리를 수행하고 이에 따른 열 안정성과 내산화성의 향상 효과를 고찰하였다. 라이오셀 섬유를 다양한 공정조건으로 내염화 처리한 후 열 안정성과 내산화성을 측정 및 분석하고 그에 따른 메커니즘을 제시하였다. 실험결과, 내염화 처리된 라이오셀 섬유의 적분 열분해 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT)와 한계산소지수(limited oxygen index, LOI)는 약 23, 30% 증가하였으며, 활성화 에너지(activation energy, $E_a$) 값은 약 24% 향상된 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 $H_3PO_4$와 NaCl가 연소시 에스테르화 반응, 탈수소화 반응 및 C-C결합의 분해반응으로 char 형성을 촉진하고 섬유 표면에 형성된 탄소 층을 형성함으로써, 고분자 수지 내부로 산소와 열 공급을 물리적으로 차단하여 열 안정성과 내산화성이 향상된 것으로 판단된다. 이러한 결과를 바탕으로, NaCl/$H_3PO_4$ 혼합수용액을 이용한 내염화 처리 공정의 최적화된 인자 및 메커니즘을 제시하였고 열 안정성과 내산화성이 향상된 라이오셀을 성공적으로 제조하였다.

라이오셀의 열 안정 및 내산화 특성 향상을 위한 Na3PO4 내염화 처리 (Na3PO4 Flame Retardant Treatment on Lyocell Fiber for Thermal Stability and Anti-oxidation Properties)

  • 김형기;김은애;이영석;인세진
    • 한국화재소방학회논문지
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    • 제29권2호
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    • pp.25-32
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    • 2015
  • 라이오셀 섬유의 열 안정성과 내산화성을 향상시키기 위하여 $Na_3PO_4$ 수용액으로 내염화 처리를 실시하였다. 다양한 공정조건으로 라이오셀 섬유를 내염화 처리한 후 열 안정성과 내산화성을 측정 및 분석하고 그에 따른 메커니즘을 고찰하였다. 내염화 처리된 라이오셀 섬유의 적분 열분해 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT)와 활성화 에너지(activation energy, $E_a$)값은 각각 약 30, 160%로 향상된 것을 알 수 있었다. 이는 $Na_3PO_4$가 연소 시 에스테르화 반응, 탈수소화 반응 및 C-C 결합의 분해반응으로 char 형성을 촉진하여 섬유 표면에 보호층을 형성하여, 고분자 수지 내부로 산소와 열 공급을 물리적으로 차단하여 열 안정성과 내산화성이 향상된 것으로 판단된다. 이러한 결과를 바탕으로, $Na_3PO_4$ 수용액을 이용하여 열 안정성과 내산화성이 향상된 라이오셀을 제조하였고, 내염화 처리공정의 최적화된 인자 및 메커니즘을 고찰하였다.

탄소나노섬유/폴리(메틸 메타크릴레이트) 복합재료의 열적 및 마찰 마모 거동 연구 (Thermal, Frictional and Wear Behavior of Carbon Nanofiber/Poly(methyl methacrylate) Composites)

  • 박수진;임세혁;이재락;이종문
    • 폴리머
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    • 제30권5호
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    • pp.385-390
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    • 2006
  • 본 연구는 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)에 탄소나노섬유(CNF)의 함량을 달리하여 만든 CNF/PMMA 나노복합재료의 열적 및 마찰 마모 거동에 관하여 고찰하였다. CNF/PMMA의 열적특성은 시차주사열량계 (DSC)와 열중량 분석기 (TGA), 그리고 동적기계분석기(DMA)를 이용하여 고찰하였으며, 마찰 마모 거동은 마찰마모 시험기 (wow tester)를 이용하여 측정하였다. 결과로서, CNF/PMMA 복합재료의 Tg와 integral procedural decomposition temperature(IPDT), storage modulus (E'), 그리고 tan ${\delta}$의 값은 CNF의 함량이 증가함에 따라 증가하였으며, 마찰계수와 마모량은 CNF 함량 0.1 wt%에서는 감소하였다가 CNF 함량 5-10 wt%에는 점차적으로 증가하는 경향을 나타냈다. 이는 PMMA에 세장비 (aspect ratio)가 큰 CNF가 강화제로 첨가됨에 따라 고분자 사슬의 정렬이 일어나며 또한 수지 내에서 기계적 얽힘(mechanical interlocking) 현상이 증가하여 전체적으로 가교화된 구조를 형성하였기 때문이라 판단된다.

Preparation and Properties of Crosslinkable Waterborne Polyurethanes Containing Aminoplast(I)

  • Kwon Ji-Yun;Kim Han-Do
    • Macromolecular Research
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    • 제14권3호
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    • pp.373-382
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    • 2006
  • A series of crosslinkable, waterborne polyurethanes (I-WBPUs) were prepared by in-situ polymerization using isophorone diisocyanate (IPDI)/poly(tetramethylene oxide) glycol (PTMG, $M_n$=2,000)/dimethylol propionic acid (DMPA)/ethylene diamine (EDA)/triethylamine (TEA)/aminoplast[hexakis(methoxymethyl)melamine (HMMM)] as a crosslinking agent. Typical crosslinkable, waterborne polyurethanes (B-WBPUs) blended from WBPU dispersion and aqueous HMMM solution was also prepared to compare with the I-WBPUs. The crosslinking reaction between WBPU and HMMM was verified using FTIR and XPS analysis. The effect of the HMMM contents on the dynamic mechanical thermal, thermal, mechanical, and adhesion properties of the I-WBPU and B-WBPU films were investigated. The storage modulus(E'), glass transition temperatures of the soft segment ($T_{gs}$) and the amorphous regions of higher order ($T_{gh}$), melting temperature ($T_m$), integral procedural decomposition temperature (IPDT), residual weight, $T_{10%}$ and $T_{50%}$ (the temperature where 10 and 50% weight loss occurred), tensile strength, initial modulus, hardness, and adhesive strength of both I-WBPU and B-WBPU systems increased with increasing HMMM content. However, these properties of the I-WBPU system were higher than those of the B-WBPU system at the same HMMM content. These results confirmed the in-situ polymerization used in this study to be a more effective method to improve the properties of the WBPU materials compared to the simple blending process.

에폭시/PMR-15 폴리이미드 블렌드계의 경화동력학 및 열안정성에 관한 연구 (Studies on Cure Behavior and Thermal Stability of Epoxy/PMR-15 Polyimide Blend System)

  • Lee, Jae-Rock;Lee, Hwa-Young;Park, Soo-Jin
    • 한국복합재료학회:학술대회논문집
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    • 한국복합재료학회 2002년도 추계학술발표대회 논문집
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    • pp.265-268
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    • 2002
  • In this work, the blend system of epoxy and PMR-15 polyimide is investigated in terms of the cure behaviors and thermal stabilities. The cure behaviors are studied in DSC measurements and thermal stabilities are also carried out by TGA analysis. DDM (4, 4'-diamino diphenyl methane) is used as curing agent for EP and the content of PMR-15 is varied within 0, 5, 10, 35, and 20 phr to neat EP. As a result, the cure activation energy ($E_a$) is increased at 10 phr of PMR-15, compared with that of neat EP. From the TGA results of EP/PMR-15 blend system, the thermal stabilities based in the initial decomposed temperature (IDT) and integral procedural decomposition temperature (IPDT) are increased with increasing the PMR-15 content. The fracture toughness, measured in the context of critical stress intensity factor ($K_{IC}$) and critical strain energy release rate ($G_{IC}$), shows a similar behavior with $E_a$. This result is probably due to the crosslinking developed by the interactions between intermolecules in the polymer chains.

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에폭시 수지의 전자선 및 열경화 특성에 관한 연구 (A Comparative Study on Electron-Beam and Thermal Curing Properties of Epoxy Resins)

  • 이재락;허건영;박수진
    • 폴리머
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    • 제26권1호
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    • pp.80-87
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    • 2002
  • 전자선 및 열경화 방법을 사용한 에폭시 수지의 경화거동과 열안정성 효과를 알아보기 위하여 비교 연구를 수행하였다. 본 연구에서는, benzylquinoxalinium hexafluoroantimonate(BQH)가 에폭시 수지의 잠재성 양이온 촉매로서 사용되었다. 열중량분석(TGA)에 의하면, Coats-Redfern 방법에 기초한 분해활성화 에너지는 열경화 방법의 경우가 더 높게 나타났다. 이것은 열로 경화되어진 에폭시 수지의 높은 가교 밀도로 인해 열확산 속도가 느려졌기 때문으로 사료된다. 그러나, 전자선 방법으로 경화되어진 에폭시 수지에서는 안정한 짧은 고리구조, 적분열분해온도, 그리고 높은 충격강도를 위한 최종적인 연성 특성을 향상시키는 수산화기의 증가가 근적외선 분광기(NIRS) 측정으로 관찰되었다.

열잠재성 촉매 개시제를 이용한 에폭시 수지의 경화거동 및 열안정성 (Cure Behaviors and Thermal Stabilities of Epoxy Resins Initiated by Latent Thermal Catalyst)

  • 박수진;석수자;이재락;김영근
    • Composites Research
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    • 제17권5호
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    • pp.47-53
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    • 2004
  • 본 연구에서는 열잠재성 양이온 촉매인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)와 benryl-2,5-dimethylpyrazinium hexafluoroantimonate (BDPH)를 합성하였고, 이관능성 에폭시 수지(diglycidylether of bisphenol A, DGEBA)에 개시제로 1 wt.%의 촉매를 혼합하여 DSC, NIR TGA 그리고 DMA를 이용하여 경화거동과 열안정성을 알아보았다. 촉매의 잠재특성은 $100∼180^{\circ}$의 반응 온도에 따른 전환율을 near-IR로부터 조사하였다. NIR 분석으로부터, BPH에 의한 에폭시 수지의 전환율은 BDPH와 비교하여 높은 전환율을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 TGA 분석 결과, 초기 열분해 온도(IDT)와 적분 열분해 온도(IPDT)에 입각하여 DGEBA/BDPH 시스템의 열안정성이 DGEBA/BPH 시스템보다 상대적으로 낮은 값을 나타냈다. 이는 BDPH 구조의 입체 장애로 인해 BPH보다 열안정성 인자이 더 낮게 측정된 것으로 판단된다.

폴리에테르설폰이 도입된 에폭시 복합재의 열 안정성 및 기계적 특성 (Mechanical Property and Thermal Stability of Epoxy Composites Containing Poly(ether sulfone))

  • 이시은;박미선;정의경;이만영;이민경;이영석
    • 폴리머
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    • 제39권3호
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    • pp.426-432
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    • 2015
  • Poly(ether sulfone) (PES)가 첨가된 비스페놀-A 에폭시 복합재가 그 기계적 특성 및 열 안정성을 증진하기 위하여 제조되었다. 인장강도, 굽힘강도 및 충격강도 등의 기계적 강도가 PES 함량에 따라 의미있게 변화하였다. 특히 그 파괴인성 값은 약 24%의 정도 크게 향상되었다. 적분 열분해 진행온도를 통하여 계산된 PES/에폭시 복합재의 열 안정성은 PES 미첨가 에폭시와 비교하여 12%의 향상을 보였다. 또한 DSC 분석 결과 PES 함량이 증가함에 따라 경화온도와 경화열이 점점 감소함을 확인하였다. 이러한 현상은 에폭시 수지와 선형 PES가 가교구조(semi-interpenetrating polymer networks; semi-IPNs)를 형성하고 잘 분산되었기 때문으로 판단된다.