자동차용 휘발유 제조사의 확인 또는 판별은 석유류의 정상적인 유통관리 및 오염사고시 오염원의 추적을 위해 필요하다. 일반적으로 휘발유의 화학적 조성은 가스크로마토그래피(GC)로 분석이 가능하며, 제품별로 얻어진 크로마토그램의 차이로부터 각 제품을 구분할 수 있으나 제조기준의 세분화로 휘발유의 조성이 유사해져 GC분석에 의한 판별이 더욱 어렵게 되었다. 본 연구에서는 보다 신속하고 정확하게 휘발유 제품을 판별하기 위하여, 분산제의 적외선 분광스펙트라를 비교하여 제조사(A, B, C, D, E사로 구분)를 구분하는 방법을 도식화하였다. IR spectra는 휘발유를 검시험기(gum tester)로 증발시키고, 잔여물을 n-pentane으로 녹여 ATR(Attenuated Total Reflectance) cell로 옮기고 다시 용매를 증발시킨 후에 얻었다. 'A', 'B', 및 'C'정유사에서 사용하는 첨가제들은 에테르(ether)의 C-O 신축진동에 의한 넓고 강한 피크가 $1,096cm^{-1}$에서 나타나 'D'와 'E'정유사의 첨가제들과 뚜렷하게 구별이 가능하였고, 또 다른 특징적인 피크들로써 각 정유사 제품의 구분이 모두 가능하였다.
니트로 벤젠의 세가지 유도체, 즉 1.3.5-트리니트로벤젠(1.3.5-TNB), m-디니트로벤젠(m-DNB) 및 니트로벤젠(NB)등이 11종의 염기성 유기 용매 즉, ${\alpha}$-피콜린, 피리딘, 디메틸술포옥시드(DMSO), NN′-디메틸초산아미드(NN′-DMA), 테트라히드로퓨란(THF), 1,4-디옥산, 디에틸에테르, 시안화메틸, 프로필렌옥시드, 에피클로로히드린, 초산메틸등과 사염화탄소용액중에서 전하전이착물을 형성함을 자외선분광광도법에 의해 확인하고, 이들 전하전이착물의 안정도 상수를 결정하였다. Drago 와 Wayland 의 이중척도엔탈피식(double-scale-enthalpy)을 수정하여 $logK = E_AC_A+E_DC_D$식을 얻고, 이것을 써서 정전기적효과 $E_D$와 공유성효과 $C_D$값을 11종의 유기 용매에 대해 얻었다. 이 두 효과는 전하전이착물의 안정도 상수 K와 그리고 적외선 흡수 스펙트럼의 신축진동수변화 ${\Delta}{\nu}_C=O$에 영향을 주며, 특히 $C_D$ sms 안정도 상수에 비례하였고, 신축진동수변화 ${\Delta}{\nu}_{C=O}= 37.4-5.47E_D+12.1C_D$의 실험식을 얻었다. ${\pi}$결합을 가진 분자들이 전이착물을 이룰 때 정전기적효과와 공유성효과와 공유성효과가 모두 관여하며, 그밖에 결합하는 분자의 ${\pi}$궤도함수도 중요한 역할을 한다는 것을 알았다.
To enhance the photodecomposition of concentrated ammonia into N2, Pt/V-TiO2 photocatalysts were prepared using solvothermal and impregnation methods. Nanometer-sized particles of 0.1, 0.5 and 1.0 mol% V-TiO2 were prepared solvothermally, and then impregnated with 1.0 wt% Pt. The X-ray diffraction (XRD) peaks assigned to V2O5 at 30.20 (010) and Pt metal at 39.80 (111) and 46.20 (200) were seen in the 1.0 wt% Pt/ 10.0 mol% V-TiO2. The particle size increased in the order: pure TiO2, V-TiO2 and Pt/V-TiO2 after thermal treatment at 500 °C, while their surface areas were in the reverse order. On X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), the bands assigned to the Ti2p3/2 and Ti2p1/2 of Ti4+-O were seen in all the photocatalysts, and the binding energies increased in the order: TiO2 < Pt/V-TiO2 < V-TiO2. The XPS bands assigned to the V2p3/2 (517.85, 519.35, and 520.55 eV) and V2p1/2 (524.90 eV) in the V3+, V4+ and V5+ oxides appeared over V-TiO2, respectively, while the band shifted to a lower binding energy with Pt impregnation. The Pt components of Pt/ V-TiO2 were identified at 71.60, 73.80, 75.00 and 76.90 eV, which were assigned to metallic Pt 4f7/2, PtO 4f7/2, PtO2 4f7/2, and PtO 4f5/2, respectively. The UV-visible absorption band shifted closer towards the visible region of the spectrum in V-TiO2 than in pure TiO2 and; surprisingly, the Pt/V-TiO2 absorbed at all wavelengths from 200 to 800 nm. The addition of vanadium generated a new acid site in the framework of TiO2, and the medium acidic site increased with Pt impregnation. The NH3 decomposition increased with the amount of vanadium compared to pure TiO2, and was enhanced with Pt impregnation. NH3 decomposition of 100% was attained over 1.0 wt% Pt/1.0 mol% V-TiO2 after 80 min under illumination with 365 nm light, although about 10% of the ammonia was converted into undesirable NO2 and NO. Various intermediates, such as NO2, -NH2, -NH and NO, were also identified in the Fourier transform infrared (FT-IR) spectra. From the gas chromatography (GC), FT-IR and GC/mass spectroscopy (GC/MS) analyses, partially oxidized NO and NO2 were found to predominate over V-TiO2 and pure TiO2, respectively, while both molecules were reduced over Pt/V-TiO2.
de Wit, J.H.W.;van den Brand, J.;de Wit, F.M.;Mol, J.M.C.
Corrosion Science and Technology
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제7권1호
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pp.50-60
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2008
The majority of the described experimental results deal with relatively pure aluminium. Variations were made in the pretreatment of the aluminum substrates and an investigation was performed on the resulting changes in oxide layer composition and chemistry. Subsequently, the bonding behavior of the surfaces was investigated by using model adhesion molecules. These molecules were chosen to represent the bonding functionality of an organic polymer. They were applied onto the pretreated surfaces as a monolayer and the bonding behavior was studied using infrared reflection absorption spectroscopy. A direct and clear relation was found between the hydroxyl fraction on the oxide surfaces and the amount of molecules that subsequently bonded to the surface. Moreover, it was found that most bonds between the oxide surface and organic functional groups are not stable in the presence of water. The best performance was obtained using molecules, which are capable of chemisorption with the oxide surface. Finally, it was found that freshly prepared relatively pure aluminum substrates, which are left in air, rapidly lose their bonding capacity towards organic functional groups. This can be attributed to the adsorption of contamination and water to the oxide surface. In addition the adhesion of a typical epoxy-coated aluminum system was investigated during exposure to water at different temperatures. The coating was found to quite rapidly lose its adhesion upon exposure to water. This rapid loss of adhesion corresponds well with the data where it was demonstrated that the studied epoxy coating only bonds through physisorptive hydrogen bonding, these bonds not being stable in the presence of water. After the initial loss the adhesion of the coating was however found to recover again and even exceeded the adhesion prior to exposure. The improvement could be ascribed to the growth of a thin oxyhydroxide layer on the aluminum substrate, which forms a new, water-stable and stronger bond with the epoxy coating. Two routes for improvement of adhesion are finally decribed including an interphasial polymeric thin layer and a treatment in boiling water of the substrate before coating takes place. The adhesion properties were finely also studied as a function of the Mg content of the alloys. It was shown that an enrichment of Mg in the oxide could take place when Mg containing alloys are heat-treated. It is expected that for these alloys the (hydr)oxide fraction also depends on the pre-treatment and on the distribution of magnesium as compared to the aluminium hydroxides, with a direct impact on adhesive properties.
$SiH_4$, $CH_4$, $B_2H_6$ 혼합기체를 이용하여 플라즈마 화학증착법으로 탄화실리콘 (a-SiC:H) 박막을 증착하였다. 증착중에 혼합기체중의$CH_4$농도 ($CH_4/CH_4+SiH_4$)를 변화시켜 얻은 박막의 물성을 SEM, XRD, Raman 분광법, FTIR, XPS, 광흡수도와 광전도도 분석을 통하여 살펴보았다. $SiH_4$기체만 이용하여 증착한 Si:H 박막은 비정질상태를 나타내었으나, $CH_4$가 첨가됨에 따라 실리콘 박막의 Si-$\textrm{H}_{n}$(n은 정수) 결합기가 Si-$\textrm{C}_{n}\textrm{H}_{m}$ (n,m은 정수) 형태의 결합기로 변화되었으며, 박막내 수소함량은 $CH_4$농도가 0~0.8의 범위에서 증가함에 따라 30~45% 범위에서 증가하였다. 반응기체중의 $CH_4$농도의 증가에 따라 박막 내의 탄소 농도가 증가함을 확인하였으며, 이에 따라 막의 전기비저항과 광학적밴드갭 역시 증가하였다.
물 표면 위의 스테아르산 단분자막을 은을 입힌 유리판에 이전시켜 1층, 3층, 9층 및 21층의 Langmuir-Blodgett(LB) 분자막을 제조하였다. 표면압은 30 mN/m 이었으며 FTIR-RA 분광법을 이용하여 31~72$^{\circ}C$에서 적외선 흡수 스펙트럼을 얻었다. $31^{\circ}C$에서 탄화수소 사슬이 보다 더 수직적인 배향을 나타내고 있었으며 1층의 경우에는 C = O의 피크가 관찰되지 않았다. 이는 은표면에서 이미지 이중극 효과나 금속염을 형성하기 때문으로 본다. 1층과 3층의 경우에는 스테아르산의 트란스 이성질체가 많고 21층의 경우에는 시스형이 많은 것으로 나타났다. 온도 변화에 대한 FTIR-RAS 측정에서 분자층의 수를 증가시키면 사슬의 녹는점이 높아졌으나 1층의 경우는 예외를 나타내는데 이는 1층의 경우 은기판과의 강한 상호작용에 의한 때문이다.
고분자의 주사슬에 광반응을 할 수 있는 phenyldiacryloyl 그룹을 가지고, 곁사슬에 액정분자와 비슷한 메조겐인 biphenyl을 에테르 결합을 통해서 도입된 가용성 광반응성 폴리아미드를 합성하였다. 합성된 폴리아미드 고분자는 0.65 dL/g의 대수점도를 가지며, 일반적인 코팅 방법으로 여러 기질의 표면에 잘 도포되는 성질을 보였다. 광반응성 폴리아미드 고분자의 화학 구조는 $^1H$ NMR과 Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy를 이용해서 확인하였다. 합성된 고분자의 유리전이온도는 $150^{\circ}C$까지 관측되지 않았으며, 열분해 온도는 $280^{\circ}C$로 관측되어, 열안정성이 높음을 확인하였다. 합성된 폴리아미드 고분자 박막을 비편광된 자외선을 노광시켜 노광하는 에너지에 따른 변화를 조사했을 때, 좋은 광반응성을 보였다. 광반응성 폴리아미드를 이용하여 선편광된 자외선을 노광하여 제작한 액정 셀 내에서, 액정분자들은 노광된 선편광 자외선의 electric vector 방향의 수직으로 배향되는 것이 관측되었으며, 이러한 현상은 선편광 자외선의 노광량에는 무관함을 보였다. 액정 셀 내에서 액정분자들의 pretilt angle은 선편광된 자외선의 노광량에 따라 약간의 차이를 보이며 $0.2^{\circ}$에서 $0.5^{\circ}$사이의 값을 보였다.
Objective: To investigate effects of Fibular Repositioning Taping (FRT) on lower extremity joint stiffness and angle during drop-landing. Method: Twenty-eight participants (14 healthy, 14 with chronic ankle instability [CAI]) performed drop-landings from a 60 cm box; three were performed prior to tape application and three were performed post-FRT. Three-dimensional kinematic and kinetic data were collected using an infrared optical camera system (Vicon Motion Systems Ltd. Oxford, UK) and force-plate (AMTI, Watertown, MA). Joint stiffness and sagittal angle of the ankle, knee, and hip were analyzed. Results: The hip [Healthy: p<.05; M ± SD: 29.43 ± 11.27 (pre), 33.04 ± 12.03 (post); CAI: p<.05; M ± SD: 31.45 ± 9.70 (pre), 32.29 ± 9.85 (post)] and knee [Healthy: p<.05; M ± SD: 53.44 ± 8.09 (pre), 55.13 ± 8.36 (post); CAI: p<.05; M ± SD: 53.12 ± 8.35 (pre), 55.55 ± 9.81 (post)] joints demonstrated significant increases in sagittal angle after FRT. A significant decrease in joint angle was found at the ankle [Healthy: p<.05; M ± SD: 56.10 ± 3.71 (pre), 54.09 ± 4.31 (post); CAI: p<.05; M ± SD: 52.80 ± 6.04 (pre), 49.86 ± 10.08 (post)]. A significant decrease in hip [Healthy: p<.05; M ± SD: 1549.16 ± 517.53 (pre), 1272.48 ± 646.73 (post); CAI: p<.05; M ± SD: 1300.42 ± 595.55 (pre), 1158.27 ± 550.58 (post)] and knee [Healthy: p<.05; M ± SD: 270.12 ± 54.07 (pre), 239.13 ± 64.70 (post); CAI: p<.05; M ± SD: 241.58 ± 93.48 (pre), 214.63 ± 101.00 (post)] joint stiffness was found post-FRT application, while no difference was found at the ankle [Healthy: p>.05; M ± SD: 57.29 ± 17.04 (pre), 59.37 ± 18.30 (post); CAI: p>.05; M ± SD: 69.15 ± 17.63 (pre), 77.24 ± 35.05 (post)]. Conclusion FRT application decreased joint angle at the ankle without altering ankle joint stiffness. In contrast, decreased joint stiffness and increased joint angle was found at the hip and knee following FRT. Thus, participants utilize an altered shock absorption mechanism during drop-landings following FRT. When compared to previous research, the joint kinematics and stiffness of the lower extremity appear to be different following FRT versus traditional ankle taping.
다양한 조성의 PMDA/BPDA/p-PDA/ODA로 이루어진 폴리아믹산을 합성하여 다양한 조성의 4성분계 폴리이미드 필름을 열적 이미드화 공정을 통해 제조하였다. 제조된 폴리이미드 필름의 화학 구조 및 열적 기계적 특성은 퓨리에 변환 적외선 분광기(FT-IR), 열중량 분석기(TGA), 열 기계 분석기(TMA), 동 역학적 거동 분석기(DMA), 그리고 만능 인장시험기(UTM) 등을 이용하여 조사하였다. 강직한 구조의 PMDA와 p-PDA의 함량이 증가할수록 인장강도, 탄성률 및 열적 특성이 향상되었고, 상대적으로 유연한 구조의 BPDA와 ODA의 함량이 증가할수록 신장률과 흡습률이 각각 증가하였다. 특히, 열팽창계수(CTE)값은 PMDA : BPDA : p-PDA : ODA의 조성이 5 : 5 : 4 : 6 조성일 때 동박의 CTE와 유사한 결과를 나타내었으며, 이와 같은 조성을 갖는 4성분계 폴리이미드 필름의 경우 유연성 회로 기판의 flexible copper clad laminates (FCCL)을 위한 기본 필름으로 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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