Objective: The use of Shamma (smokeless tobacco) by certain groups is giving rise to health problems, including cancer, in parts of Saudi Arabia. Our objective was to determine metals levels in Shamma using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Methods: Thirty-three samples of Shamma (smokeless tobacco) were collected, comprising four types: brown Shamma (n = 14.0), red Shamma (n = 9.0), white Shamma (n = 4.0), and yellow Shamma (n = 6.0). All samples were collected randomly from Shamma users in the city of Najran. Levels of 11 elements (Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Li, Mn, Ni, Pb, and Zn) were determined by ICP-MS. Results: A mixed standard (20 ppb) of all elements was used for quality control, and average recoveries ranged from 74.7% to 112.2%. The highest average concentrations were found in the following order: Al ($598.8-812.2{\mu}g/g$), Mn ($51.0-80.6{\mu}g/g$), and Ni ($23.2-53.3{\mu}g/g$) in all four Shamma types. The lowest concentrations were for As ($0.7-1.0{\mu}g/g$) and Cd ($0.0-0.06{\mu}g/g$). Conclusions: The colour of each Shamma type reflects additives mixed into the tobacco. Cr and Cu were showed significant differences (P < 0.05) among Shamma types. Moreover, Pb levels are higher in red and yellow Shamma, which could be due to use (PbCrO4) as yellow colouring agent and lead tetroxide, Pb3O4 as a red colouring agent. The findings from this study can be used to raise public awareness about the safety and health effects of Shamma, which is clearly a source of oral exposure to metals.
후 컬럼 동위원소 희석법(PCID, post column isotope dilution)을 HPLC-ICP/MS (high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma/mass spectrometry)에 적용한 정량법에서 내부 표준물을 동시에 사용하여 정확도와 정밀도를 개선하였다. 전통적인 여러 정량법과 후 컬럼 동위원소 희석법을 비교하여 볼 때에 PCID의 경우에 컬럼내에서 발생하는 오차가 가장 큰 요인으로 작용하였음을 알 수 있었다. PCID에서 내부 표준물을 사용하여 컬럼내에서의 손실에 대한 오차를 효과적으로 보정하고 정확도와 정밀도를 개선할 수 있었다. 셀레늄 화학종인 SeMet을 시료로 사용하고 내부 표준물로 MeSecys 또는 $Se^{4+}$를 이용한 결과, 사용하지 않은 경우와 비교하면 상대오차는 각 각 31%와 13%에서 모두 1% 대로 낮아져 정확도가 크게 개선되었으며, 상대 표준편차는 5.1%와 6.9%에서 각각 1.5%와 0.2%로 정밀도 또한 크게 개선되었다. PCID에서 내부 표준물을 사용하였을 때의 정량분석법의 장점을 다른 분석법과 비교 토의하였다.
혈액과 소변중의 미량 Cu, Sn 및 Bi를 유도결합 플라스마 질량분석법으로 동시 분석하였다. 혈액시료 1 mL를 closed-vessel digestion system에 넣고 질산과 과산화수소수를 가한 후 microwave oven에서 8분 동안 전처리하였다. Amberlite IRC-718 수지를 정지상으로 사용한, 고체-액체추출법으로 Na, S, P 및 polyatomic species에 의한 매트릭스 방해를 제거하였다. 위 방법에 대한 검출한계를 구한 결과 Cu는 0.000375 ng/mL, Sn 은 0.000297 ng/mL, Bi는 0.000174 ng/mL 이었다. NIST SRM 955a 혈액시료에 표준용액을 첨가하여 구한 회수율은 Cu의 경우 99.1%, Sn은 102.5%, Bi는 98.4%이었다. 아울러 본 연구에서 조사한 최적기기 및 분석조건에서 실제 혈액과 소변시료의 분석을 시도하였다.
한국표준과학연구원 무기분석그룹에서는 1994년과 1995년도에 카나다 퀘백주 독성센터에서 실시한 혈액시료의 국제공동분석프로그램에 참여하였다. 이 프로그램의 목적은 생체시료에 있는 미량의 독성원소에 대해 참여하는 각국 실험실의 재현성과 정확도의 평가이다. 본 실험실에서는 3개 농도수준의 Pb과 Cd이 함유된 혈액시료를 동위원소희석 유도결합플라스마 질량분석법으로 분석하였다. 0.5mL의 혈액시료에 농축 동위원소를 첨가하고 질산 2mL와 함께 마이크로파 가압분해장치에서 분해한 후 약 10mL로 묽힌 후 ICP-MS에 주입하였다. 각국 실험실에서 보고한 Pb과 Cd의 농도를 나타내고 서로 비교하였으며 본 실험실에서 보고한 값은 모두 목표값에 매우 가까운 값을 얻었다.
식물 체중에 포함되어 있는 항산화제로서 주목받고 있는 게르마늄과 셀레늄의 극미량 분석에 있어서의 재현성 있는 분석방법을 제시하고자 수소화물생성장치와 유도결합플라스마질량분석기를 이용하여 분석하였다. 유도결합플라스마질량분석기에 일반적으로 사용되는 torch 대신 에너지 밀도를 높여 이온 간섭, 분자이온 생성 등의 간섭현상을 줄일 수 있는 mini torch를 사용하여 산 종류와 농도의 영향, 수소화물의 생성을 위한 환원조건, 시료 전처리 방법의 차이 등 다양한 조건하에서 상추 중의 게르마늄과 셀레늄을 분석하였다. 분석의 정확성을 평가하기 위하여 회수율 검증과 셀레늄의 표준시료인 SRM-1547, 1570a을 분석하여 기준 값과 비교함으로서 분석의 정확성을 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
폐 태양광 전지내의 구리리본전극으로부터 구리를 회수하기 위해 불활성 가스분위기하에서 $300-600^{\circ}C$로 열처리 하였다. 구리리본전극의 코팅층은 68.99 wt.%의 납과 31.21 wt.%의 주석으로 구성되어 있는데, 각각의 온도에서 코팅층을 용해한 후 반응도가니에 용해된 코팅층 회수하였다. 열처리 후 회수되어진 코팅층은 ICP-MS (Inductively coupled plasma mass spectrometry)로 성분 분석을 실시하였으며, 온도범위에 관계없이 95 wt.% 이상의 구리순도를 얻을 수 있었다. 구리리본전극 샘플의 횡단면은 SEM (scanning electron microscopy) and EDX (energy dispersive X-ray microscopy)로 관찰하였다.
Objectives The purpose of this study was to determine a separation method for each arsenic metabolite in urine by using a high performance liquid chromatography (HPLC)-inductively coupled plasma-mass spectrometer (ICP-MS). Methods Separation of the arsenic metabolites was conducted in urine by using a polymeric anion-exchange (Hamilton PRP X-100, $4.6mm{\times}150mm$, $5{\mu}m$) column on Agilent Technologies 1260 Infinity LC system coupled to Agilent Technologies 7700 series ICP/MS equipment using argon as the plasma gas. Results All five important arsenic metabolites in urine were separated within 16 minutes in the order of arsenobetaine, arsenite, dimethylarsinate, monomethylarsonate and arsenate with detection limits ranging from 0.15 to $0.27{\mu}g/L$ ($40{\mu}L$ injection). We used G-EQUAS No. 52, the German external quality assessment scheme and standard reference material 2669, National Institute of Standard and Technology, to validate our analyses. Conclusions The method for separation of arsenic metabolites in urine was established by using HPLC-ICP-MS. This method contributes to the evaluation of arsenic exposure, health effect assessment and other bio-monitoring studies for arsenic exposure in South Korea.
A simple and direct method is developed for the determination of light Elements in atmospheric particulates by X-ray fluorescence spectrometry. Calibration standards for the light elements such as Al, Mg, K, Ca, etc are prepared by filtering real atmospheric particulates over variable time and subsequently standardizing them by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry(ICP-MS) or Atomic Absorption Spectrophotometry(AAS) analysis. The validity of this calibration method is tested by analyzing more than 100 aerosol samples, collected at urban(Seoul) and rural(Padori) sites over a two year period with this method and then comparing them with those by other accuracy proven methods such as AAS or ICP-MS: for all metals tested the results showed reasonably good agreements (R $\geq$ 0.95).
SrBi$_2$Ta$_2$$O_{9}$(SBT) thin films were etched in Ar/SF$_{6}$ and Ar/CHF$_3$gas plasma using magnetically enhanced inductively coupled plasma(MEICP) system. The etch rates of SBT thin film were 1500$\AA$/min in SF$_{6}$/Ar and 1650 $\AA$/min in Ar/CHF$_3$at a rf power of 600W a dc-bias voltage of -l50V. a chamber pressure of 10 mTorr. In order to examine the chemical reactions on the etched SBT thin film surface , x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and secondary ion mass spectrometry (SIMS) were examined. In etching SBT thin film with F-base gas plasma, M(Sr. Bi. Ta)-O bonds are broken by Ar ion bombardment and form SrFand TaF$_2$ by chemical reaction with F. SrF and TaF$_2$are removed more easily by Ar ion bombardmentrdment
SrBi$_2$Ta$_2$$O_{9}$ thin films were etched at high-density C1$_2$/CF$_{4}$/Ar in inductively coupled plasma system. The etching of SBT thin films in C1$_2$/CF$_{4}$/Ar were chemically assisted reactive ion etching. The maximum etch rate was 1300 $\AA$/min at 900W in Cl$_2$(20)/CF$_4$(20)/Ar(80). As f power increase, radicals (F, Cl) and ion(Ar) increase. The influence of plasma induced damage during etching process was investigated in terms of the surface morphology and th phase of X-ray diffraction. The chemical residue was investigated with secondary ion mass spectrometry.y.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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