• 제목/요약/키워드: in-Phase

검색결과 42,151건 처리시간 0.077초

임상시험심사위원회 위원과 연구자를 대상으로 임상연구에서 이해상충에 대한 설문조사연구 (Survey of Conflict of Interest in the Clinical Research for IRB Members and Researchers)

  • 맹치훈;강수진;이선주;임현우;최병인;신임희;허정식;권복규;유소영;이미경;신희영;김덕언
    • 대한기관윤리심의기구협의회지
    • /
    • 제2권1호
    • /
    • pp.23-31
    • /
    • 2020
  • Purpose: To obtain opinions from Korean Institutional Review Board (IRB) members' self-evaluation on ability to conduct fairness review of clinical trial protocol with presence of conflict of interest and from investigators and IRB members on financial conflict of interest through surveying. Methods: IRB members and researchers in 9 different hospitals were asked to answer survey questions via email. Results: Responders were 115 personnel (IRB Chair/vice 18, medical member 30, non-medical member 28, and researcher 39) from 9 centers. Compared to IRB medical members, IRB chair/vice respondents scored higher with statistically significance on 10 point scale (8.44±1.381 vs. 7.30±1.685, p=0.005) when asked to self-evaluate fairness reviewing a protocol proposed by an investigator from the same department and a protocol from the company that supports the scientific committee of responders. When reviewing a protocol proposed by a hospital director, non-medical members scored statistically significantly higher than medical-members (7.47±1.76 vs. 8.07±2.70, p=0.034). When asked about the limitation of labor fee for principal investigator on phase 3 Human clinical trials of the Investigational new drug, while the responses range was wide, 60% answered that labor cost of principal investigator should be less than 30% of total budget for clinical trials with a budget of 100 million won. 51.3% answered that there is no need to disclose the labor cost of the principal investigator in the consent form. Since every investigator can be influenced unconsciously by conflict of interest, the answer that 'responder agrees that there is need for management' was the most chosen answer (IRB member 61.8%, investigator 64.1%, multiple answers allowed). Conclusion: Considering scores on questions of fairness by IRB members were between 7.23-8.56 on scale of 0 to 10 point when IRB members were asked about reviewing a clinical trial protocol, it cannot be said with absolute certainty that there is no issue regarding fairness in the review process. Therefore, there should be more ways to safeguard fairness for these issues. There is a need that the disclosure amount of honorarium from sponsor should be lower than 100 million Korean won. Considering the results of the survey in which respondents expressed their thoughts, it is likely that more education on the concept of conflict of interest is needed.

  • PDF

중국 단동 지역에서 국내 벼 품종의 출수 반응과 적응 출수생태 특성 (The Heading Response and Characterization of the Adaptable Heading Ecotypes of Korean Rice Varieties in Dandong, China)

  • 양운호;;김정주;한아름;양정욱;김은영;강신구;이대우;채미진;신명나
    • 한국작물학회지
    • /
    • 제68권3호
    • /
    • pp.106-113
    • /
    • 2023
  • 북한 서북부 지역 적용을 위하여 인접한 중국 단동 지역시험포장에서 2021-2022 2년간 5월 6일과 5월 16일에 이앙하여 벼 품종의 출수기를 조사하고, 단동 지역의 벼 재배기간에 적응하는 출수생태 특성을 검정한 결과는 다음과 같다. 1. 벼 재배기간에 단동 지역의 평균기온은 북한의 신의주보다 약간 낮게, 수풍보다는 약간 높게 경과하였으며, 이들 세 지역의 일장 변화는 거의 동일하였다. 2. 시험 연도와 이앙시기에서 공통적으로 단동 지역의 안전출수한계기와 현지 품종 중 가장 늦은 출수기까지 출수한 국내 품종은 조생종 8개(진부올, 백일미, 조운, 진옥, 조평, 진부, 산호미, 오대)였으며, 북한 품종은 5개(올벼2, 선봉9, 온포1, 길주1, 평도15)였다. 3. 국내 13품종과 북한 7품종의 기본영양생장성은 12~43일, 감광성은 3~56일, 감온성은 15~33일 범위였는데, 국내 중생 및 중만생 3품종(선품, 신보, 소비)과 북한 평양 21은 감광성이 33~56일로 컸고, 다른 3품종(아세미, 진미, 평도5)은 기본영양생장성이 40~43일로 큰 특징을 보였다. 4. 단동 시험포장에서 나타난 벼 품종의 출수기는 감광성과 고도로 유의한 정의 상관을 나타내었으며, 감광성이 컸던 중생과 중만생 3품종을 제외하면 기본영양생장성과 유의한 정의 상관관계가 인정되었다. 5. 단동 지역의 벼 재배기간에 적응하는 품종은 기본영양생장성 35일 이하와 감광성 25일 이하를 모두 충족하는 출수생태 특성을 보였다.

포장재배(圃場栽培) 수도(水稻)의 무기영양(無機營養) -[I] 삼요소이용률(三要素利用率)과 양분흡수량(養分吸收量), 수량(收量) 및 건물생산량(乾物生産量)과(乾物生産量)의 관계(關係)- (Mineral Nutrition of the Field-Grown Rice Plant -[I] Recovery of Fertilizer Nitrogen, Phosphorus and Potassium in Relation to Nutrient Uptake, Grain and Dry Matter Yield-)

  • 박훈
    • Applied Biological Chemistry
    • /
    • 제16권2호
    • /
    • pp.99-111
    • /
    • 1973
  • 전국적(全國的)으로 실시한 삼요소(三要素) 시험중(試驗中) 1967년(年) 51개소(個所) 68년(年)에 32개소(個所)에서 N 8, 10, 12, 14kg/10a 수준(水準)과 $P_2O_5$$K_2O$ 각(各) 6과 8kg 시비수준(施肥水準)에 대(對)한 삼요소(三要素) 이용율(利用率)을 조사(調査)하였다. 삼요소(三要素) 이용율(利用率)과 수량(收量) 및 건물생산량(乾物生産量), 삼요소(三要素) 및 규산흡수량(珪酸吸收量)과의 아래와 같은 관계에서 무기양분(無機養分)의 생산(生産)에 기여하는 양상(樣相)이 시용(施用)한 P가 1차적(次的)으로 Si흡수(吸收)를 이차적(二次的)으로 Si가 N흡수(吸收)를 조장(助長)하여 기여하는 P형(型)과 시용(施用)한 K가 P흡수(吸收)를, 이차적(二次的)으로 P가 N흡수(吸收)를 조장(助長)하여 기여하는 K형(型)으로 연도별(年度別) 주도형(主導型)을 구분(區分)할 수 있었다. 1. 질소(窒素)는 전포장수(全圃場數)의 4%, 인산(燐酸)은 48%, 가리(加里)는 38%가 0 또는 부(負)의 이용율(利用率)을 보였으며 이용율(利用率)의 발현빈도(發現頻度) 백분분포(百分分布)가 N는 30 내지 40에서 최고빈도(最高頻度)를 보이는 정규분포(正規分布)에 가깝게, P와 K는 0 이하(以下)에서 최고빈도(最高頻度)를 갖고 점차 감소하는 편의 분포(分布)를 갖는다. 2. 삼요소(三要素) 이용율(利用率) (0 이상(以上)만)은 67년(年)에 N는 33(10kg 시비(施肥) 수준이상(水準以上)) P는 27, K는 40이고 68년(年)엔 40, 20, 46%이고 부(負)의 이용율(利用率)을 0으로한 2개년(個年) 평균(平均)은33(8kg 이상(以上)) 13, 27이었다. 3. 이용율(利用率)의 표준편차(漂準偏差)는 P와 K에서 이용율(利用率)보다 크고 P이용율(利用率)의 변이(變異)가 가장 크다. 4. 이용율(利用率)과 수량(收量) 또는 건물생산량(乾物生産量)과의 유의상관(有意相關) 출현빈도(出現頻度)는 N>K>P의 순(順)이며 10kg 수준의 N이용율(利用率)은 67년(年)엔 P이용율(利用率)과만 63년(年)엔 K이용율(利用率)과만 유의상관(有意相關)을 갖는다. 5. P이용율(利用率)은 그것이 높고 K이용율(利用率)이 낮았던 67년(年)에만, 그리고 K이용율(利用率)은 그와 반대였던 68년(年)에만 모든 처리구의 건물생산량(乾物生産量)과 유의상관(有意相關)을 보이고, 유의상관(有意相關)이 없는 해에는 무비구(無肥區) 및 결비구(缺肥區)區에서 부상관계수(負相顯係數)를 보이고 있다. 6. 이용율(利用率)과 수량(收量)과의 상관(相關)은 이용율(利用率)과 건물생산량(乾物生産量)과의 상관(相關)과 경향은 유사하나 유의성이 적어삼요소(三要素) 영양(營養)은 건물생산(乾物生産)에서 잘 표현된다. 7. N이용율(利用率)은 N시비구(施肥區)의 N흡수량(吸收量)과 많은 경우 유의상관(有意相關)을, 무(無)N구(區)의 흡수량(吸收量)과는 유의부상관(有意負相關)을 보이며, N시비구(施肥區)의 P, K또는 Si흡수량(吸收量)과도 여러 경우 유의상관(有意相關)을 보였다. 8. P이용율(利用率)은 그것이 높았던 67년(年)만 모든 처리구에서 Si흡수량(吸收量)과, 그리고 무(無)P구(區)를 제(除)한 모든 처리구의 N 흡수량(吸收量)과 유의상관(有意相關)을 보여 P는 일차적(一次的)으로 Si흡수(吸收)를 돕고 이차적(二次的)으로 Si흡수(吸收)가 N흡수(吸收)를 조장(助長)함을 나타낸다. P이용율(利用率)은 N시비구(施肥區)의 P흡수량(吸收量)과 K흡수량(吸收量)과도 많은 경우 유의상관(有意相關)을 보였다. 9. K이용율(利用率)은 그것이 컸던 68년(年)에 모든 처리구의 P흡수량(吸收量)과 무(無)N구(區)을 제(除)한 모든 처리구의 N흡수량(吸收量)과 그리고 무(無)P구(區)를 제(除)한 모든 처리구의 K흡수량(吸收量)과 유의상관(有意相關)을 보이며 무(無)K구(區)의 K흡수량(吸收量)과는 부상관(負相關)이고 K이용율(利用率)이 적었던 67년(年)에는 무비구(無肥區)나 결비구(缺肥區)의 P흡수량(吸收量)과 유의성(有意性)은 없으나 부상관(負相關)이었다. K이용율(利用率)은 N나 P와는 달리 K흡수량(吸收量)과 보다 수량(收量)이나 건물생산량(乾物生産量)과의 상관(相關)이 더 크며 K이용율(利用率)이 컸던 해에만 Si흡수량(吸收量)과 무(無)N구(區)와 최고시비구(最高施肥區)에서 유의상관(有意相關)을 갖고 무(無)K구(區)에서 유의부상관(有意負相關)을 보였다. 이로서 K는 일차적(一次的)으로 P흡수(吸收)를 돕고 이차적(二次的)으로 P가 N흡수(吸收)를 도와서 생산(生産)에 기여하는 것 같다. 10. N이용율(利用率)과 수량(收量)이나 건물생산량(乾物生産量)과의 상관(相關)이 무(無)P구(區)에서 보다 무(無)K구(區)가 높고 무(無)K구(區)보다 시비구(施肥區)에서 높으며 이러한 경향은 N이용율(利用率)과 N흡수량(吸收量)사이에서도 동일(同一)하였다. 이 사실과, K이용율(利用率)과 건물생산량(乾物生産量)과의 관계는 P가 N흡수(吸收)를 돕고 N나 P가 부족(不足)할 때에는 K가 N흡수(吸收)를 경쟁적으로 억제하여 생산(生産)을 저하(低下)시키는 것을 나타낸다. 11. 삼요소(三要素) 이용율(利用率)은 67년(年)에는 무(無)P구(區)의 상대건물생산량(相對乾物生産量)과, 68년(年)에는 무(無)K구(區)의 상대수량(相對收量)과 유의상관(有意相關)을 갖는다. 이는 P가 분얼 즉 영양생장단계에, K가 곡실형성 즉 생식 생장단계에 더 작용(作用)하였음을 나타내고 있다. 12. 삼요소(三要素) 이용율(利用率)과 결비구(缺肥區)의 상대생산량(相對生産量)이나 무비구(無肥區)의 결비구(缺肥區)에 대(對)한 상대생산량(相對生産量)과의 상관(相關)에서 어느 경우에도 N가 수도생산(水稻生産)에 가장 큰 역할(役割)을 하고 있음을 보였다. 13. 이상의 결과에서 40 내지 50%의 포장(圃場)은 P와 K를 시비(施肥)하지 아니해도 되며 시비량(施肥量)도 연도(年度)및 포장에 따라 변이(變異)가 커야 할 것이며 특히 P에서 그러하다.

  • PDF

재사용 플러그 상토의 이화학적 특성 및 재사용 상토가 토마토와 오이의 묘소질에 미치는 영향 (Physico-chemical Characteristics of used Plug Media and its Effect on Growth Response of Tomato and Cucumber Seedlings)

  • 변효증;김영식;강호민;김일섭
    • 생물환경조절학회지
    • /
    • 제21권3호
    • /
    • pp.207-212
    • /
    • 2012
  • 현재 국내에서 농가에 보급되는 플러그 묘중 가지과 작물의 토마토와 박과작물의 오이, 참외, 수박은 평균 70% 이상이 연작에 의한 토양전염성 병해를 회피할 목적 등으로 접목육묘를 한다. 접목작업 후 대목 또는 접수용으로 사용된 상토의 일부는는 전량 폐기되는데 이를 재사용하려는 시도가 일부 육묘장에서 이루어지고 있으나 대목용으로 사용되었던 상토는 병발생 위험성은 물론 물리성과 화학성이 신규상토와 달라 육묘 관리에 많은 문제점이 상존하고 있다. 따라서, 본 연구는 시판용 상토(NPM)와 과채류 대목용으로 1회 사용한 후에 재사용을 위해 증기 소독된 상토(UPM)의 이화학적 특성과 이들 상토가 과채류 묘소질에 미치는 영향을 조사하여 플러그 상토의 재활용을 위한 기초자료를 얻고자 수행하였다. 토양삼상계를 이용하여 고상용적, 기상용적, 입자밀도, 공극율, 용적밀도 등 상토의 물리적 특성을 조사하였고, 화학적 특성은 토양분석기를 이용하여 $NO_3$-N, $P_2O_5$, K, Mg, Ca, $SiO_2$, CEC, 유기물 함량 등을 조사하였다. 상토의 이화학적 특성을 비교한 결과 UPM이 NPM보다 공극율은 25%, 보수력은 15% 정도 낮았으나, 용적 및 입자밀도는 2배 이상 높아 단위 용적당 상토무게도 2.5배 무거운 것으로 나타났으며, pH와 EC는 유의적 차이를 보이지 않았으나, 양이온치환능력은 재사용 상토가 40% 정도 낮았다. 오이와 토마토 재배 결과 신규 상토에 비해 재사용 상토의 무기이온의 흡수능력과 묘소질이 전반적으로 불량하여 육묘상토의 재활용을 위해서는 재사용 상토의 물리성을 개선하기 위한 조치가 필요하다고 판단되었다.

초임계 이산화탄소를 이용한 미세전자기계시스템의 식각, 세정, 건조 연속 공정 (Continuous Process for the Etching, Rinsing and Drying of MEMS Using Supercritical Carbon Dioxide)

  • 민선기;한갑수;유성식
    • Korean Chemical Engineering Research
    • /
    • 제53권5호
    • /
    • pp.557-564
    • /
    • 2015
  • 기존의 초임계 이산화탄소를 이용하여 식각 및 건조하는 공정은 고압 건조기 외부에서 용매를 이용하여 웨이퍼를 식각한 후 고압 건조기로 이동시켜 초임계 이산화탄소를 이용하여 세정 및 건조 하는 2단계 공정으로 구성되어 있다. 이 공정을 이용하여 본 연구에서 실험을 수행한 결과 점착 없이 식각, 세정 및 건조가 가능함은 확인되었지만, 반복 실험 결과 재현성이 떨어지는 것을 확인하였다. 이것은 외부에서 식각한 후 건조기로 이동할 때 식각용 용매가 기화하여 구조물이 점착되는 문제가 발생하기 때문이었다. 본 연구에서는 이 문제를 개선하기 위하여 웨이퍼를 이동시키지 않고, 고압 건조기 내에서 초임계 이산화탄소를 이용하여 미세전자기계시스템 웨이퍼의 식각, 세정 및 건조공정을 연속적으로 수행하고자 하였다. 또한, 연속공정 수행 시 식각 공정에서 사용하는 이산화탄소의 상태(기체, 액체, 초임계상태)에 따른 영향을 알아보고자 하였다. 기체 이산화탄소를 이용하여 식각하는 경우(3 MPa, $25^{\circ}C$)에는 점착 없는 식각, 세정 및 건조를 할 수 있었고 반복 실험을 통하여 공정의 최적화 및 재현성을 확인하였다. 또한 기존의 2단계로 이루어진 공정에 비해 세정용 용매의 양을 절감 할 수 있었다. 액체 이산화탄소를 이용하여 식각하는 경우(3 MPa, $5^{\circ}C$) 액체 이산화탄소와 식각용 공 용매(아세톤)간의 층 분리가 일어나 완전한 식각이 이루어지지 않았다. 초임계 이산화탄소를 이용하여 식각 하는 경우(7.5 MPa, $40^{\circ}C$) 점착 없는 식각, 세정 및 건조를 할 수 있었고 기존 2단계 공정에 비해 세정용 용매의 절감 뿐 아니라 기체 이산화탄소를 이용한 연속공정에 비하여 공정시간도 단축시킬 수 있었다.

대장균 β-Galactosidse를 이용한 1, 2-Hexanediol galactoside의 합성과 Ethyl Acetate 추출 및 Silica Gel Chromatography를이용한 정제 (β-Galactosidase-catalyzed Synthesis of 1, 2-Hexanediol Galactoside and its Purification using Ethyl Acetate Extraction followed by Silica Gel Chromatography)

  • 김이옥;정경환
    • 한국응용과학기술학회지
    • /
    • 제33권3호
    • /
    • pp.498-506
    • /
    • 2016
  • 선행연구에서 화장품 소재로서 보습력과 방부력을 가지고 있는 1, 2-hexanediol (HD)의 transgalactosylation 반응을 통하여 galactose한 분자가 HD에 결합한 1, 2-hexanediol galactoside (HD-gal)의 합성을 확인하였다. 본 연구에서 재조합 ${\beta}$-galactosidase (${\beta}$-gal)가 발현된 Escherichia coli (E. coli) 세포를 이용하여 약 94%의 수율로 HD-gal가 합성되는 것을 관찰하였고, HD-gal을 합성한 후, 보다 효과적인 HD-gal의 정제 방법에 대하여서도 연구하였다. 먼저 고농도의 lactose (300 g/l) 존재 하에서 ${\beta}$-gal을 함유한 E. coli 세포를 이용하여, 48 시간 동안 75 mM의 HD로 부터 HD-gal이 합성되는 것을 TLC 분석으로 확인하였고, 반응액에서 E. coli ${\beta}$-gal의 존재를 Western blotting으로 확인할 수 있었다. HD-gal을 효과적으로 순수 정제하기 위하여, 용매를 사용하여 transgalactosylation 반응이 끝난 후 잔여 HD를 우선 제거하고, 이어서 silica gel chromatography를 수행하는 방법을 실시하였다. 물에 녹지 않는 용매로는 methylene chloride와 ethyl acetate를 선택하여 비교 실험하였는데, ethyl acetate를 사용하여 4회 물층을 분획하여, 잔여 HD를 효과적으로 제거할 수 있었다. 그 후, 이어서 silica gel chromatography 수행하여, 순수한 HD-gal을 효과적으로 정제하였다. 반응에 첨가된 75 mM의 HD를 기준으로 최종 정제된 HD-gal의 생산 수율은 mole 기준으로는 약 $8.9{\pm}0.6%$ (n=3), weight 기준으로 약 $21.1{\pm}1.4%$ (n=3) 정도였다. 앞으로 이러한 정제 방법을 이용하여 얻은 HD-gal의 항균력 변화를 HD와 비교하여 평가할 예정이고, 피부세포에 대한 독성 변화를 역시 HD와 비교하여 분석할 예정이다.

건조된 감국 열수추출물의 첨가 방법에 따른 국화주의 특성 연구 (Study on Quality Characteristics of Korean Traditional Kukhwaju by Addition of Dried Chrysanthemum indicum L. Extract into Mash)

  • 방병호;백진경;최재영;정은자;이문수;이동희
    • 한국식품영양과학회지
    • /
    • 제44권9호
    • /
    • pp.1333-1338
    • /
    • 2015
  • 본 연구에서는 요록에 기록되어 있는 양조법으로 감국 열수 추출물 첨가량을 달리하여 국화주를 제조하고 그에 따른 품질 특성의 연구를 목적으로 pH, 알코올 농도, 산도, 환원당함량, 총 페놀 함량과 DPPH radical 소거 활성 능력을 측정하였으며, 유리당, 유기산 함량 분석, 색도 측정을 통한 이화학적 실험을 하였다. pH 측정 실험에서는 감국 열수추출물이 투입되지 않은 control을 제외한 각각의 시료가 pH 5.0이상에서 발효가 시작되어 2일이 경과한 때에 급격하게 pH 3.5까지 낮아졌다. 이후 pH 3.5에서 pH 3.9 사이에서 큰 변화 없이 발효가 끝날 때까지 유지하였다. 산도는 lactic acid(%)로 나타내었으며 pH 수치와는 반대로 1일이 경과하였을 때 급격히 상승하였다. 이후 pH 수치와 마찬가지로 급격한 변화를 보이다가 4일이 경과하면서 반응이 완만해졌다. pH와 산도 측정에서는 감국 열수추출물을 투입하지 않은 시료와 투입한 시료와의 차이가 크지 않았다. 알코올 농도의 변화에서는 4일이 경과할 때까지 급격히 상승하였으나 이후로는 완만하게 상승하여 6일 이후로는 그 상태를 유지하였다. 이는 환원당의 함량 변화와 반비례하며 4일이 경과 한 후로는 반응이 완만해졌다. 알코올 농도와 환원당 함량의 변화 역시 pH와 산도에서의 변화처럼 큰 차이를 보이지 않았다. 총 페놀 함량은 gallic acid(mg/L)로 나타내었으며 감국 열수추출물의 첨가량이 일정량 이상일 경우에만 감국 열수추출물 비첨가군보다 총 페놀 함량이 높게 측정되었다. 실험으로 감국 열수추출물의 첨가로 양조한 국화주의 항산화 효과를 증대시키려면 5% 이상을 넣어야 효과를 볼 수 있는 것으로 나타났다. 유리당은 모든 시료에서는 arabinose가 가장 많이 함유되어 있는 것으로 나타났으며, glucose와 maltose, xylose는 소량으로 함유되어 있고 mannose는 5%, 10% 감국 열수추출물을 첨가한 국화주만 함유되어 있었다. 유기산 측정 시 감국 열수추출물 양에 비례해서 대체로 증가로 나타났다. 본 실험의 결과를 토대로 감국의 기능성 측면의 심도 있는 연구가 필요할 거라 생각되며 이는 감국을 이용한 식품개발에 있어서도 좋은 기초자료가 될 것이라 생각한다.

HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 Fluxapyroxad 잔류분석법 개발 (Development of an Analytical Method for Fluxapyroxad Determination in Agricultural Commodities by HPLC-UVD)

  • 권지은;김희정;도정아;박혜진;윤지영;이지영;장문익;이규식
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제29권3호
    • /
    • pp.234-240
    • /
    • 2014
  • 플룩사피록사드는 카복사마이드계 살균제로 효소 작용을 억제하여 식물체 내 존재하는 균사의 성장을 막는 역할을 한다. 2012년 미국에서 최초로 사용 등록 되었으며 국내에서는 국외의 기준 요청 및 수입식품의 안전관리를 위해 사과, 배에 잔류허용기준이 고시되었다. 플룩사피록사드는 증기압이 낮아 GC로의 분석이 어렵고, 아마이드기를 가지고 있는 구조적 특징을 이용해 UV 영역 특정파장에서 흡광도를 나타낼 것으로 판단되어 분석을 위한 기기로 HPLC-UVD를 선택하였다. 추출용매로는 추출효율을 비교하고, 각 용매의 장단점을 비교하여 아세토니트릴로 하였고, 2단계의 정제 과정을 통해 간섭물질을 효과적으로 제거하였다. 정제 1단계는 액-액 분배로 증류수, 디클로로메탄, 포화식염수를 이용한 층분리를 통해 극성의 간섭물질을 제거하였고, 정제 2단계는 실리카 카트리지를 이용하여 에틸아세테이트/디클로로메탄 혼합액의 정제효율을 비교하여 디클로로메탄 10 mL와 에틸아세테이트/디클로로메탄(5/95, v/v) 2 mL로 씻어내고 에틸아세테이트/디클로로메탄 혼합액(5/95, v/v) 15 mL로 용출하는 것을 선택하였다. 이 때 본 분석법에 의한 플룩사피록사드의 정량한계는 0.05 mg/kg, 검출한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 개발한 분석법의 선택성과 정확성을 검증하기 위해 0.05 mg/kg, 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과, 평균 회수율이 80.64~113.96%, 분석오차는 10% 미만으로 나타나 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)에 적합하였다. 또한 본 연구에서 개발한 분석법이 공정분석법으로의 신뢰성을 갖기 위해 LC-MS를 이용하여 재확인 시험을 수행하였으며, 그 결과 382 m/z가 최적화됨을 확인하였다. 따라서 플룩사피록사드의 안전관리를 위해 선택적이고 신뢰성 있는 분석법으로 적극 활용될 것이다.

LC/ESI-MS/MS를 이용한 식품 중 불법적으로 첨가된 비스테로이드성 소염진통제 및 스테로이드 의약품 동시분석 (Simultaneous Determination of Non-steroidal Anti-inflammatory Drugs and Corticosteroids Added to Foods as Adulterants using LC-ESI-tandem Mass Spectrometry)

  • 이용철;박주성;김성단;양혜란;김은희;이윤정;조성자;조한빈;김정헌;채영주
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제28권3호
    • /
    • pp.247-251
    • /
    • 2013
  • 소염 진통 의약품 성분인 beclomethasone, dexamethasone, prednisolone, ketoprofen, phenylbutazone 5종에 대한 동시분석을 위해 LC-MS/MS 분석 조건 중 MRM 방식으로 각 성분의 MS 분석 최적조건을 결정하고, 정량이온으로 beclomethasone 409.1/391.0, dexamethasone은 393.1/372.9, prednisolone은 361.0/343.1, ketoprofen은 255.0/209.0, phenylbutazone은 309.1/160.1을 분석하였다. 혼합표준용액을 기울기용매 조건으로 이동상 A(0.1% 개미산), B(0.1% 개미산을 함유한 아세토니트릴)를 이용하여 17분 동안 분석한 결과, prednisolone ($t_R$: 7.34 min), dexamethasone ($t_R$: 7.73 min), beclomethasone ($t_R$: 7.82 min), phenylbutazone($t_R$: 8.31 min), ketoprofen ($t_R$: 9.24 min) 순서로 검출되었다. 5종 성분 모두 약 2-100 ng/mL 농도 수준의 검정곡선에서 $R^2$ 값이 0.999 이상의 우수한 직선성을 나타내었고, prednisolone을 제외한 4종 성분의 검출한계는 0.4-0.9 ng/mL, 정량한계는 0.81-2.22 ng/mL 였으며, prednisolone은 그보다 다소 높은 4.60, 11.46 ng/mL 이었다. 환제품의 기타가공품 공시료에 5종 성분 혼합표준용액을 최종농도가 5, 20, 50 ng/mL이 되도록 직접 첨가하여 분석한 결과, 모든 농도에서 80% 이상의 우수한 회수율을 얻을 수 있었고, 일내 일간 반복 분석의 상대표준편차(%)를 통해 모든 성분에서 비교적 재현성 있는 결과가 나타났다. 실제 인터넷 상에서 유통중인 식품에 이 분석법을 적용한 결과 모든 제품에서 검출되진 않았으나, 소비자들의 건강상 위해를 끼칠 수 있는 이들 성분의 동시분석법을 활용한 지속적인 모니터링이 필요한 실정이다.

전형적인 가와사키병 환아와 경부 림프절종대를 주소로 내원하여 가와사키병으로 진단된 환아의 비교 (Comparison of Cervical-lymph-node-first Presentation of Kawasaki Disease and Typical Kawasaki Disease)

  • 윤혜원;이준열;양송이;유희준;강민재;이소연;이혜란;김광남;김성혜
    • Pediatric Infection and Vaccine
    • /
    • 제23권1호
    • /
    • pp.10-17
    • /
    • 2016
  • 목적: 가와사키병은 임상적인 증상에 의존하여 진단하므로 조기진단이 어려우며 특히 경부 림프절종대만을 주소로 내원할 경우 가와사키병의 진단에 어려움을 줄 수 있다. 본 연구는 전형적인 양상의 가와사키병 환아와 발열과 경부 림프절종대를 주 증상으로 내원한 가와사키병 환아에서의 임상적 차이와 진단의 지연 및 관상동맥 합병증과의 연관성을 확인하고자 하였다. 방법: 2012년 1월부터 2014년 12월까지 한림대학교성심병원에 가와사키병으로 입원한 환자 중 전형적인 임상증상으로 내원하여 가와사키병으로 진단받은 259명을 대조군(KD 군)으로, 발열과 경부 림프절종대를 주 증상으로 내원하여 가와사키병으로 진단받은 24명을 환자군(LKD 군)으로 정하여 후향적으로 조사하였다. 결과: LKD 군의 평균연령은 40개월로 KD 군의 28개월보다 높았다(P=0.04). 발열부터 가와사키병으로 진단받고 정맥용 면역글로불린 치료를 하기까지의 기간은 LKD 군에서 KD 군에 비해 더 길었다(P<0.001). 발열을 제외한 다섯 가지 임상 증상 중 LKD 군에서는 평균 1.62개, KD 군에서는 평균 3.47개의 증상을 보여 통계적으로 유의한 차이를 보였다(P<0.001). LKD 군에서 혈액검사 상 C-반응단백이 KD 군에 비해 높았다(P=0.01). 진단 2주 이내와 2개월 이내에 시행한 심장 초음파 검사에서 관상동맥 합병증 발병률은 두 군에서 차이가 없었다(P=0.52, P=0.08). 결론: 발열과 경부 림프절종대를 주 증상으로 내원하는 경우 가와사키병의 임상양상이 뚜렷하지 않아 초기에 진단하기 어려우므로 진단이 지연되지 않도록 환자 진찰 시 세심한 관찰이 필요하다.