1. INTRODUCTION : The phase inversion method is widely used to prepare a variety of polymeric membranes ranging from micro-filtration to gas separation. The final morphology obtained by immersion precipitation strongly reflects the thermodynamics and kinetics of the system involved. The equilibrium thermodynamics of the ternary system of polymer/solvent/ nonsolvent is still very important to understand and predict membrane structure. Polysulfone (PSf) and polyethersulfone (PES) are important polymers as membrane materials due to the chemical resistance, mechanical strength, thermal stability and transport properies. There are several reports on the experimental phase diagrams in ternary mixtures of PSf/solvent/nonsolvent, and PES/solvent/nonsolvent. It would be interesting to investigate the solution thermodynamics containing these two polymers since PES is slightly less hyclrophobic than PSf.
1. 서론 : 고분자 분리막은 대부분 immersion precipitation에 의한 상분리법으로 제조한다. 이 방법으로 제조한 막은 표면으로 갈수록 치밀한 구조를 갖고, 하부층에는 많은 경우 macrovoid가 형성된다. 이러한 연구의 하나로 PVP와 같은 고분자 첨가제를 고분자 용액에 첨가하여 막을 제조하는 방법에 대한 연구가 Boom 등을 중심으로 이루어져 왔는데, 대부분의 경우 macrovoid가 줄어들고 막의 porosity가 증가하는 결과를 보여준다. 본 연구에서는 막의 재료로 열적, 화학적 성질이 우수한 폴리이미드 막에 대해 PVP가 첨가되었을 때의 영향을 살펴보았는데, 특히 macrovoid가 없고 높은 투과도를 얻을 수 있는 조겅의 용액에 PVP를 첨가하여 막을 제조할 경우 나타나는 막의 구조 및 투과 특성의 변화를 중점적으로 관찰하였다.
비대칭 다공막은 표피와 다공층으로 되어 있는 것으로 알려져 왔으나 (그림 1-a), 최근에 두 층 사이에 nodule층의 존재가 여러 연구자들에 의하여 알려졌다. (그림 1-b). 그런데 표피층은 겔화에 의해 그리고 다공층은 binodal에 의한 nucleation and growth 기구로 생성된다는 것이 일반화된 이론이나, nodule 층의 생성에 대한 연구는 없었다. Nodule층의 생성기구를 밝히기 위해서 고분자용액을 편의상 세개의 층으로 나누었으며 (그림 2), 알려진 생성 기구에 의하면 첫째 층은 표피 그리고 셋째는 다공층으로 된다. 그런데 둘째층은 상분리 순간의 고분자 농도에 따라 nodule층 혹은 다공층이 되며, 만일 이 순간의 고분자농도가 임계농도 보다 낮으면 nodule층 그리고 높으면 다공층이 생성된다는 새로운 비대칭 다공막의 생성기구를 제안하였다. (그림 3).
Advanced high strength steels undergo recrystallization annealing in reducing gas atmosphere before galvanizing to improve mechanical properties. The selective oxidations of elements such as Mn, Si, Cr and Al during annealing decrease wettability of liquid zinc, resulting in bare spots and other defects. In this work, Fe-3wt%Mn steel sheet was annealed at $780^{\circ}C$ for 1200 sec. in 5% $H_2-N_2$ atmosphere and then dipped into zinc bath held at $460^{\circ}C$, which contained 0.2wt% dissolved Al. MnO crystallines in the average size of 200 nm were formed on the surface after annealing. It is estimated that MnO has been detached into bath with the formation and growth of inhibition layer with longer immersion time during galvanizing. No evidence of aluminothermic reduction of MnO has been found in this study.
The photo-reflectance of aluminum and AISI 304 stainless steel during cyclic immersion test in 3 wt% NaCl solution was examined in this study. Overall, corrosion was not recognized by a visual inspection or weight measurement up to 310 h. When evaluated, it was noted that the roughness of the specimens did not change significantly. However, localized corrosion, which is located at the vicinity of intermetallic precipitation of aluminum or at the grain boundary of stainless steel, was confirmed by the use of an optical microscope and scanning electron microscopy after tens of hours of utilizing the corrosion test. In this respect, an increase of the peak intensity for metallic Al after 90 h of test, and for metallic Fe after 153 h was detected from the X-ray photoelectron spectra. In this context, it was shown that from the photo-reflectance spectra, the reflection of the visible light from the tested samples was changed noticeably over the test duration. As a result, the intensity of reflected light was decreased up to 90 h ~ 153 h, and thereafter was shown to increase higher than the initial intensity before the corrosion test.
Titanium and its alloys are widely used as dental implants materials because of their excellent mechanical properties. However, the alumina and zirconia ceramics are preferred to use as the substitute of Ti implants because there is a problems in esthetics and biocompatibility in Ti implant. The the glass infiltrated alumina ceramics are studied to increase the toughness and biocompatibility. The 45S5 and soda-lime glass powder was mixed with ethanol at ratio of 1:1 and brushed on the surface of alumina. Then it was heat treated in the electric furnace at $1400^{\circ}C$ from 30 min. to 5 hours. The glass powder was controlled from 200 to $350{\mu}m$ using ball milling. After heat treatment, the glass infiltrated specimen was tested in universal testing machine to measure the bending strength. The surface microstructure of each specimen was observed with SEM. The biocompatibility of 45S5 and soda-lime glass coated alumina was investigated using PBS at $36.5^{\circ}C$ incubator. The specimen was immersed in PBS for 3, 5, 7, 10 days. After that, the surface morphology was investigated with SEM. As the results of experiment, the 45S5 bioglass infiltrated alumina show the increase of bending strength according to the increasing of heat treatment time from 30 min. to 5 hours at $1400^{\circ}C$ Finally the 1370N bending strength of alumina increased to 1958N at 5 hours heat treatment, which shows 1.4 times higher. In contrast to this, the soda lime glass infiltrated alumina ceramics shows the convex curve according to heat treatment time. Thus it shows maximum bending strength of 1820N at 1 hour heat treatment of $1400^{\circ}C$ It gives 1.3 times higher. However, the bending strength of soda lime glass infiltrated alumina is decreasing with increasing heat treatment time after 1 hour. The precipitation on the surface of 45S5 glass infiltrated alumina was revealed as a sodium phosphate ($Na_{6}P_{6}O_{24}6H_{2}O$) and the amount of precipitation is increasing with increasing of immersion time in PBS. In contrast to this, there is no precipitation are observed on the surface of soda lime glass infiltrated alumina. This implies that 45S5 glass infiltrated alumina brings more biocompatible when it is implanted in human body.
이온이 첨가된 BCP(biphasic calcium phosphate) 분말을 제조하기 위하여 $Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$, $(NH_4)_2HPO_4$를 출발 물질로 공침법(co-precipitation process)을 이용하여 합성하였다. Si-BCP 합성을 위하여 TEOS를 Mg-BCP 합성을 위해서는 $Mg(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$를 사용하였다. 합성된 분말의 열처리 후 결정상을 분석한 결과 HAp와 ${\beta}$-TCP가 혼재된 상을 관찰할 수 있었다. 분광학적 분석에서도 인산칼슘의 $PO^{3-}_4$와 $OH^-$ 그룹에 해당하는 밴드도 관찰되었다. 이온이 첨가된 BCP 분말의 생체활성 거동을 평가하기 위하여 Hanks' Balanced Salt Solution(HBSS)에 침적시켜 시간에 따라 형상의 변화 및 결정상을 분석한 결과, 두 샘플 모두에서 빠른 표면 활성을 나타내었다. 세포 성장률 평가에서도 대조군에 비하여 세포성장률이 우수함을 관찰하였다.
New wrought magnesium alloys have increasingly been developed in recent years for the automotive industry due to their high potential as structural materials for low density and high strength/weight ratio demands. However, their poor mechanical properties and low corrosion resistance have led to a search for new kinds of magnesium alloys with better strength, ductility, and high corrosion resistance. The main objective of this research is to investigate the corrosion behaviour of new magnesium alloys: Mg-Zn-Ag (ZQ), Mg-Zn-Mn-Si (ZSM) and Mg-Zn-Mn-Si-Ca (ZSMX). These ZQ6X, ZSM6X1, and ZSM651+YCa alloys were prepared using hot extrusion. AC, DC polarization and immersion tests were carried out on the extruded rods. Microstructure was examined using optical and electron microscopy (SEM) and EDS. The addition of silver decreased the corrosion resistance. The additions of silicon and calcium also affected the corrosion behaviour. These results can be explained by the effects of alloying elements on the microstructure of Mg-Zn alloys such as grain size and precipitates caused by the change in precipitation and recrystallisation behaviour.
1. 서론 : 막 분리공정에 사용되고 있는 대부분의 고분자 막들은 침지침강(immersion precipitation) 상변환법에 의해 제조되고 있다. 침지침강 상변환법으로 제조된 막의 최종 구조는 고분자 캐스팅 용액의 열역학적 특성과 비용매와의 속도론적 특성에 따라 대칭형 또는 비대칭형 막구조를 갖게 된다. 고분자/용매로 이루어진 캐스팅 용액에 제3의 성분으로서 PVP, PEG, LiCl. ZnCl$_2$ 와 같은 유.무기물을 첨가시킴으로서 막구조 및 투과성능을 변화시킬 수 있다. 이러한 점에서 이들 첨가제를 pore-forming agent라 부르기도 한다. 본 연구에서는 상대적으로 열적.기계적 특성이 우수하고, 화학약품에 대한 안정성이 뛰어나 상변환 막의 소재물질로서 널리 사용되고 있는 Polyethersulfone(PES)을 막 소재 물질로 사용하여 PES/NMP 캐스팅 용액에 다양한 종류의 무기염[CaCl$_2$, LiCl, LiClO$_4$, Mg(ClO$_4)_2$, ZnCl$_2$]을 PES에 대한 중량비를 달리하여 첨가시켜 비대칭 막을 제조하여 무기염의 첨가가 막구조 형성 및 막투과 특성에 미치는 영향을 연구하였다. 이때 첨가된 무기염 및 첨가 중량비에 따른 영향을 PES/NMP/Salt 계의 coagulation value, light transmittance, 점도 등의 열역학 및 속도론적 특성으로서 설명하였다.
다이옵사이드(CaMgSi2O6)는 생체활성이 높을 뿐만 아니라 우수한 기계적 성질도 보유한 물질로 알려져 있다. 본 연구에서는 지르코니아 세라믹스의 생체활성을 향상시키기 위하여 지르코니아 기판 표면에 다이옵사이드를 솔젤법으로 코팅하고 in vitro 시험을 통해 지르코니아 기판의 생체활성 증진을 고찰하였다. 코팅용 다이옵사이드 솔은 Ca(NO3)2·H2O, MgCl2·H2O 및 Si(OC2H5)4를 각각의 몰비로 에탄올에 용해한 후 가수분해시켜 제조하였다. 다이옵사이드 코팅에 의한 생체활성 증진을 고찰하기 위하여 SBF 용액 내에서 in vitro 시험을 진행하였는데, 침적초기에는 주로 코팅층 다이옵사이드 입자들의 표면용해가 관찰되었고, 새로운 하이드록시아파타이트 입자의 석출은 14일 침적시편에서 주로 관찰되었다. In vitro 시험 시 SBF(Simulated Body Fluid) 용액에 대한 다이옵사이드 코팅층의 용해와 기판 표면에 석출되는 하이드록시아파타이트 층의 양과 형태는 코팅횟수와 코팅층 두께에 의존하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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