하동군 북천면 직전리 지역은 하동 회장암체의 최남단부에 위치하고 있으며, 이 회장암체의 남서쪽에서 섬록암이 관입하여 나타난다. 이 지역의 회장암 및 섬록암 내에는 티탄철석 광체가 발달하고 있는데 이 중 섬록암 내의 산상은 기존의 연구에서 보고된 바 없다. 회장암 내 광체에서 산출되는 티탄철석은 단일광물로 산출되는 반면, 섬록암 내 광체에서 산출되는 티탄철석 내에는 티탄철석-산화철, 금홍석-산화철 간의 용리조직이 관찰된다. 티탄철석 내 MnO의 함량은 섬록암체 내 광체에서 2.14~3.74 wt%로 회장암 내 광체에서의 함량보다 높게 나타나며, 사장석은 섬록암체에서 안데신($An_{28.7-42.9}$)의 조성을 보여주고, 회장암에서 라브라도라이트($An_{57.1-72.8}$)의 조성을 보여준다. 섬록암 내 광체에서 산출되는 티탄철석에서 관찰되는 용리조직은 섬록암의 관입으로 공급된 열에 의해 부분 재용융이 일어나고 냉각과정에 티탄철석이 산화철과 금홍석으로 용리된 것으로 사료된다.
Photo-decomposition experiments to produce hydrogen from organic compound such as alcohols and organic acids were investigated using the Korean natural ilmenite, which was used as ore itself as well as the calcined in vacuum. The decomposition activities of alcohol on ore (30-60 mesh) which was not calcined did not decrease even if it was repeatedly used. But crushed ore which had newly formed ilmenite surface revealed enhanced activities. The ilmenite powder calcined in vacuum showed 3-8 times higher activies than the ore powder itself and also the decomposition activity of formic acid was much higher than that of alcohols.
본 연구는 탄소 환원반응을 이용하여 ilmenite 중 $TiO_2$의 품위 향상을 목적으로 ilmenite 중에 존재하는 철산화물의 탄소환원에 가장 효과적인 첨가물과 최적조건을 검토하였다. Ilmenite 중 철산화물의 환원에 가장 적절한 환원제의 종류 및 첨가량은 $FeCl_3$로서 ilmenite 시료무게의 2 wt.%이었고, 또한 최적의 탄소환원제 양은 당량비로 2배였다. 그리고 적절한 환원온도 및 시간은 $1100^{\circ}C$ 부근으로서 대부분 철산화물의 환원반응이 종료되는 30분 정도로 조사되었다. 이와 같은 조건하에서 얻어진 환원반응 생성물은 자력선별 공정을 거치면 rutile의 대체 자원으로 사용이 가능함을 확인하였다.
본 연구는 1173 K에서 60분 동안 유지하는 조건하에 PVC 또는 $CO-Cl_2$ 혼합가스를 각각 사용하여 환원제에 따른 ilmenite ore의 Fe 선택염화 거동에 대해 조사하였다. 환원제로 PVC를 사용한 경우, 무게 감소율은 28%로 관찰되었다. 그리고 반응관 출구부위에 생성된 응축물은 X-선 회절 분석결과 $FeCl_2$로 확인되었다. 이러한 결과로부터 ilmenite ore 내의 철은 HCl 가스와 반응하였고 $FeCl_2$ 형태로 Fe만 선택적으로 제거된 것으로 관찰하였다. 그러나 환원제로 $CO-Cl_2$ 혼합가스를 사용한 경우, 무게 감소 비율은 54%로 관찰되었으며, 실험 종료 후 반응관 출구부위에 생성된 응축물은 $FeCl_3$로 추측할 수 있었다. 이를 통해 ilmenite ore는 $CO-Cl_2$ 혼합가스와 반응하여 $FeCl_3$ 및 $TiCl_4$ 반응물 형태로 동시에 제거되는 것으로 관찰되었다. 다만 반응후 ilmenite ore의 X선 회절 결과에서 Fe는 대부분 제거되었음을 보여주었다.
타이타늄 철석은 이산화 타이타늄 제조를 위해 사용되는 주요 광석 중 하나이다. 순도 99.9% 이상의 이산화 타이타늄 제조를 위해, 타이타늄 철석에 존재하는 철(III), 규소(IV) 그리고 망간(II)과 같은 불순물로부터 타이타늄(IV)을 분리해야 한다. 본 논문에서는 타이타늄 철석으로부터 염산 침출 및 고순도 타이타늄(IV) 용액으로부터 가수분해를 통해 고순도 이산화 타이타늄 습식 제련 공정을 조사했다. 타이타늄(IV), 철(III), 규소(IV) 그리고 망간(II)의 침출률에 대한 염산 농도, 광액농도 그리고 침출 시간에 따른 영향에 대해 조사했고 최적 침출 조건을 얻었다. 타이타늄(IV)을 가수분해하기 위한 중화제로 수산화암모늄 및 수산화나트륨 용액을 사용했다. 수산화 암모늄 용액으로 가수 분해된 침전물을 소성하여 아나타제상의 이산화 타이타늄을 얻었다. 타이타늄 철석으로부터 고순도 이산화 타이타늄 분말 제조를 위한 습식 제련 공정이 개발 가능하다.
경남 하동군과 산청군 일대는 선캄브리아기 회장암체 내 티탄철석 광상이 배태됨이 잘 열려져 있다. 이 연구는 하동군 옥종면 월횡리에 위치하는 하동 티타늄 광산지역과 산청군 단성변 일대 6개 광구지역(단성 지적 64, 65, 74, 75, 84, 85호)에 대한 조사를 통하여 티탄철석광체의 배태양상을 규명 하고자 시도되었다. 옥종면 월횡리 티타늄 광체는 맥상으로 발달하며 북북동 주향과 북서 경사방향으로 폭 약 10~50 m, 연장 약 100 m로 발달한다. 이 지역에서 고품위 광체 ($TiO_2$ 20 wt% 내외)는 폭약 7m로 간극 누적형 회장암체 내 발달하기도 한다. 각력화 및 전단조직이 뚜렷하고 티탄철석은 기질부에서 각섬석과 수반됨이 특징이다. 산청군 단성면 일대는 엽리상 회장암체 내 티탄철석 광화작용이 초래되어 수m부터 수십m까지 다양한 폭으로 여러 매 교호 발달하는 성층형을 나타낸다. 티탄철석은 기질부에 광염되어 있으며 신장되거나 굴곡되어 산출하며 대체적으로 저품위 ($TiO_2$ 1.0~6.0 wt%)이다. 연구지역에서 티탄철석 광체는 맥상과 성층상으로 산출함이 확인되었으며 맥상광체가 성층상 광체보다는 고품위를 나타냄이 특징이다.
고온-고압 상태에서 티탄철석 ($FeTiO_3$)의 상변이에 대한 연구가 있었으나, 그 결과는 서로 일치하지 않고 있다. 특히, 티탄철석상과 페롭스카이트상의 상변이 경계는 담금방법에 의해 결정된 것으로 신뢰도에 의문이 제기되고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해, 고온-고압 현장상태에서 라지 볼륨 기기와 방사광을 이용하여 19 GPa와 $700^{\circ}C$의 범위에서 X선 회절실험을 시행하였다. 이러한 실험결과, 페롭스카이트상은 상온에서 16 CPa 이상의 압력에서 안정하며, 15 CPa 근처에서 $LiNbO_3$상으로 변이한다. 또한 이 두 고온-고압상은 $500^{\circ}C$에서는 순간적인 상변이를 하고 있다. $LiNbO_3$상은 각각 13 CPa 및 300'E와 10.8 GPa 및 400'E에서 티탄철석상으로 상변이 한다. 따라서 본 실험결과는 $LiNbO_3$상은 고온-고압하에서 안정 영역을 확보하고 있으며, 페롭스카이트-티탄철석상경계는 이전에 발표된 결과와는 매우 다르다는 것을 지시해주고 있다.
용출구조를 보이는 티탄철석-적철석 광석시료에 대한 구조분석을 리트벨트법을 이용하여 시행하였다. 구조유사체인 두 광물의 분석결과, 기본구조인 팔면체의 형태는 티탄철석의 Ti를 중심으로 한 팔면체(M2)가 정팔면체에 가장 가까운 형태를 보여주며, 다음은 티탄철석의 Fe를 중심으로 한 팔면체(M1)이다. 적철석 팔면체의 경우 M1과 M2 중간정도이다. 고압실험은 두 광물의 회절선이 중첩되는 5.8 GPa까지 시행하였다. 이 압력구간에서 티탄철석은 정상적인 압축성을 보이나, 적철석의 압축은 미미하게 발생하는 비정상적인 거동을 보인다. 이러한 이상거동은 두 광물의 압축성 차이에 의한 차등대응에 의한 것으로 판단된다.
하동군 북천면 직전리 일대에는 선캄브리아기 간극누적형 회장암체 내 티탄철석 광상이 발달하고 있다. 정밀 지질조사를 통한 노두 자료와 7개 공의 시추탐사 자료를 바탕으로 GOCAD S/W를 사용하여 티타늄의 자원량을 평가하였다. 티탄철석 광체의 지하 부존상태 및 규모를 예측하기 위해 3차원 모델링을 수행한 결과 5개 맥상 광체가 남북방향으로 발달하였으며, 지구통계학적 기법을 활용하여 평균품위 및 자원량을 산출한 결과 Ti 평균 품위 2.98 wt%, 티탄철석 광량 7,494,303톤 (Ti 223,330톤)이 산정되었다. 이번 연구에 수행된 3차원 모델링을 하동지역 회장암 내 티탄광상 전체에 적용함으로써 티타늄 광체의 3차원적 형태와 자원량 평가에 활용할 수 있을 것이다.
티탄광의 광물학적 성질, 채광상의 유효성 및 처리과정에 의해서 암석학적 관점에서 고찰하였다. 티탄광물로서 가장 중요한 것은 티탄철석(Fe $TiO_3$)과 루틸($TiO_2$)이다. 루틸의 매장량은 급격하게 감소되고 있으므로 티탄철석이 자원으로서 중요한 역할을 하게 되었다. 따라서 티탄철석으로부터 고품위의 $TiO_2$를 만드는데 성공적인 방법을 개발할 필요가 있다. R과 D처리에서와 마찬가지로 상업적으로도 다량의 티탄철석광석 처리하는 방법으로 다음의 세가지가 있다. 1. 티탄철석내의 철을 물리적이나 화학적으로 부분적으로 혹은 완전하게 환원시킨후 분리하는 법. 2. 철을 제 1 산화철 상태로 환원한후 화학적으로 티탄늄으로부터 용출시키는 법. 3. 광석을 선택적 혹은 계속적 분리방법으로 염화물을 만든 후 $TiCl_4$의 순도를 높이는법. 이러한 처리기술의 과정과 효율은 채굴하는 광상의 특성에 따라 일차적으로 영향받으며, 이차적으로는 환경의 상황에 의해서 좌우된다. 티탄철석 처리기술에 영향을 주는 광상의 요소는 1. Fe-산화광물과 공생하는 티탄철석의 현미경조직의 복잡성 2. 농축물(정광)의 조성, 즉 티탄철석은 치환성원소인 Mg, Mn, V를 소량씩 함유한다. 이 원소들에 척과 맥석광물들을 합하면 여러 가지 반응의 완성, 산의 질소모량, 페기고체물의 제거난점 및 폐기물 처리분제 등의 곤란이 야기된다. 암석학자에 의해 공헌될수있는 최적의 주요과제는 처리과정에서 유도되는 천연물질과 고체물에 대한 성분상의 변화와 물리적 변화의 감정 및 적절한 해석이다. 이러한 지식은 산화티탄생산을 위하여 처리되는 여러 단계에 있어서 그 방법을 선별하고 발전시키는데 중요한 역할을 할수있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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