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$NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$의 결정학적 및 자기적 성질 연구 (Crystallographic and Magnetic Properties of $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$)

  • 이승화;이용종;안성용;김철성;김윤배;김창석
    • 한국자기학회지
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    • 제6권6호
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    • pp.361-366
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    • 1996
  • $ThMn_{12}$ 구조를 갖는 $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$의 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절 분석과 $M\"{o}ssbauer$ 분광법 그리고 VSM으로 연구하였다. $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$ 합금은 알곤 가스 분위기의 아크 용해로에서 제조하였으며, X-선 회절분석 결과 결정구조는 상온에서 tetragonal 구조를 갖고 있으며, 격자상수는 $a_{0}=8.607{\AA},\;c_{0}=4.790{\AA}$으로 결정하였고, $2{\theta}=44.5^{\circ}C$ 근방에서 약한 $\alpha$-Fe 상이 존재함을 알 수 있었다. $M\"{o}ssbauer$ spectrum을 13 K에서 800 K 까지 취하였으며, Curie 온도는 590 K로 결정하였다. Curie 온도 이하의 온도에서는 Fe-site가 $(8i_{1},\;8i_{2},\;8j_{2},\;8j_{1},\;8f\;and\;{\alpha}-Fe)$의 6 site로 나타났으며, 295 K에서의 면적 비는 각가가 13.8%, 15.4%, 17%, 16.4%, 34.1% 그리고 $\alpha-Fe$는 3.3%로 나타났으며 온도가 증가함에 따라서 $\alpha-Fe$ 상이 점진적으로 증가하여 Curie 온도에서 24.5%의 $\alpha-Fe$ 상이 존재함을 알았다. 초미세 자기장은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 그 크기는 $H_{hf}(8i)>H_{hf}(8j)>H_{hf}(8f)$ 임을 알았다. 초미세자기장, 이성핵적 이동값과 자기 moment 값의 급격한 변화로 spin reorientation은 180 K에서 일어남을 알았다.

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Mössbauer 분광법에 의한 Ni1-xMgxFe2O4 Ferrite의 자기구조 연구 (The Study of Magnetic Structure of Ni1-xMgxFe2O4 Ferrite System by Mössbauer Spectroscopy)

  • 윤인섭;백승도
    • 한국자기학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.106-112
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    • 2009
  • 상온에서 준강자성을 띠는 $Ni_{1-x}Mg_xFe_2O_4$ ferrite 내에 존재하는 금속양이온 Ni을 Mg로 대치시킬 때 나타나는 결정학적 구조의 변화와 자기적 성질 변화, 그리고 양이온의 분포를 X-선 회절무늬와 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum을 측정하고 분석하여 연구하였다. $NiFe_2O_4$ ferrite의 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum 공명흡수면적비(oct/tet)는 1.007로서 거의 완전한 inverse spinel 구조를 형성하나 Mg의 함량인 x가 증가함에 따라 Mg 이온이 tetrahedral site를 점유하게 되어 면적비(oct/tet)가 점차 증가하여 $MgFe_2O_4$의 경우 1.449로서 불완전한 inverse spinel 구조를 형성한다. 시료들의 isomer shift 값으로부터 $Ni_{1-x}Mg_xFe_2O_4$ ferrite계 내에 존재하는 Fe는 $Fe^{3+}$ 상태임을 알 수 있다. 비자성 이온인 Mg의 함량이 증가함에 따라 최인접 금속 양이온에 의해 발생되는 A-B exchange interaction이 발생할 확률이 작아져서 magnetic hyperfine field가 감소하며 Yafet-Kittel 자기구조를 나타낸다.

$Ni_{0.65}Zn_{0.35}Cu_{0.3}Fe_{1.7}O_4$의 결정학적 및 자기적 특성 연구 (Crystallograpbic and Magnetic Properties of $Ni_{0.65}Zn_{0.35}Cu_{0.3}Fe_{1.7}O_4$)

  • 김우철;김삼진;김철성;이승화
    • 한국자기학회지
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    • 제9권3호
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    • pp.136-142
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    • 1999
  • Ni0.65Zn0.35Cu0.3Fe1.7O4의 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절법과 Mossbauer 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)로 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자상수 a0=8.403$\AA$임을 알았다. Mossbauer 스펙트럼은 12K부터 665K까지 취하였으며, 온도가 상승함에 따라 Mossbauer 스펙트럼의 line broadening 현상이 나타났다. 이는 철의 자리에서 여러 다른 초미세자기장의 온도의존성으로부터 기인된다고 볼 수 있고, 분포함수 모델을 사용하여 실온에서 사면체자리[A자리], 팔면체자리[B자리]의 초미세자기장값 Hhf(A)=470kOe, Hhf(B0)=495kOe, Hhf(B1)=485kOe, Hhf(B2)=453kOe, Hhf(B3)=424kOe, Hhf(B4)=390kOe, Hhf(Bavr.)=451kOe을 얻었다. 실온에서 이성질체 이동결과 A, B자리 모두 Fe+3임을 알았고, Neel 온도 TN=665K로 결정하였다. VSM 실험결과 실온에서 포화자화값은 66emu/g이고 보자력은 36Oe를 나타냈다.

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초미세결정립 $Fe_{73.5}Cu_{1}Nb_{3}Si_{16.5}B_{6}$ 합금의 뫼스바우어 효과 연구 ($M\"{o}ssbsuer$ Effect Study of Nanocrystalline $Fe_{73.5}Cu_{1}Nb_{3}Si_{16.5}B_{6}$ Alloy)

  • 김재경;신영남;양재석
    • 한국자기학회지
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    • 제5권5호
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    • pp.864-873
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    • 1995
  • 비정질 $Fe_{73.5}Cu_{1}Nb_{3}Si_{16.5}B_{6}$ 리본을 DSC 곡선상의 최초 발열반응 전 후의 온도인 $500^{\circ}C$$552^{\circ}C$에서 열처리하여 열처리 시간에 따른 초미립상의 생성 과정을 뫼스바우어 분광법으로 분석하였다. 열처리된 시료에 생성된 결정상은 대부분 $DO_{3}Fe-Si$이었으며, $t-Fe_{3}B$로 추정되는 강자 성상도 소량 확인되었으며, 비정질상도 잔류하여 공존함을 확인하였다. $DO_{3}Fe-Si$내의 Si 조성 즉, Si/(Fe+Si)는 $500^{\circ}C$ 60분 열처리에서 0.218 이었으며, $552^{\circ}C$ 10분 열처리에서 0.222이었다. 열처리 시간이 120분이 될 때까지 이들 두 값은 감소한 후 계속된 열처리에서 0.210으로 거의 일정하게 유지되었다. 열처리 시간 에 따른 Si 조성의 변화는 초미세자기장과 이성질체이동의 변화를 유발시킨 것으로 분석할 수 있었다. 즉, Fe-Si의 평균초미세자기장의 증가와 평균이성질체이동의 감소는 Si 조성의 증가에 기인됨을 알 수 있었다. 잔류비정질의 체적분율은 초기에 급격히 감소하여 $500^{\circ}C$$552^{\circ}C$ 둘 다의 열처리 온도에서 120분 이후 거의 일정해 진다. 120분 이후 Fe-Si와 잔류비정질의 체적분율의 미소한 변화에도 불구하고 잔류비 정질의 평균초미세자기장의 현저한 감소는 잔류비정질내의 Nb와 B 원소의 양의 증가에 기인된다. 결정질의 체적분율은 예측과는 달리 $500^{\circ}C$에서 180분 열처리될 경우 81 %, $552^{\circ}C$에서 960분 열처리될 경우 77 % 이었다.

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치환형 Ferrite (Fe-Al-Ga-Si)의 특성 연구 (A Study on the Properties of Substituted Ferrite (Fe-Al-Ga-Si))

  • 최승한
    • 한국재료학회지
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    • 제21권8호
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    • pp.439-443
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    • 2011
  • The crystal structure and magnetic properties of a new solid solution type ferrite $(Fe_2O_3)_5-(Al_2O_3)_{3.4}-(Ga_2O_3)_{0.6}-SiO$ were investigated using X-ray diffraction and M$\"{o}$ssbauer spectroscopy. The results of the X-ray diffraction pattern indicated that the crystal structure of the sample appears to be a cubic spinel type structure. The lattice constant (a = 8.317 ${\AA}$) decreases slightly with the substitution of $Ga_2O_3$ even though the ionic radii of the Ga ions are larger than that of the Al ions. The results can be attributed to a higher degree of covalency in the Ga-O bonds than in the Al-O and Fe-O bonds, which can also be explained using the observed M$\"{o}$ssbauer parameters, which are the magnetic hyperfine field, isomer shift, and quadrupole splitting. The drastic change in the magnetic structure according to the Ga ion substitution in the $ (Fe_2O_3)_5(Al_2O_3)_{4-x}(Ga_2O_3)_xSiO$ system and the low temperature variation have been studied through a M$\"{o}$ssbauer spectroscopy. The M$\"{o}$ssbauer spectrum at room temperature shows the superpositions of two Zeeman patterns and a strong doublet. It shows significant departures from the prototypical ferrite and is comparable with the diluted ferrite. The doublet of spectrum at room temperature appears to originate from superparamagnetic clusters and also the asymmetry of the doublet appears to be caused by the preferred orientation of the crystallites. The M$\"{o}$ssbauer spectra below room temperature show various complicated patterns, which can be explained by the freezing of the superparamagnetic clusters. On cooling, the magnetic states of the sample were various and multi critical.

Mossbauer 분광법에 의한 $Cu_{0.95}Ge_{0.95}Fe_{0.1}O_3$의 연구 (Mossbauer Studies of $Cu_{0.95}Ge_{0.95}Fe_{0.1}O_3$)

  • 채광표;권우현;이영배
    • 한국자기학회지
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    • 제10권1호
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    • pp.16-21
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    • 2000
  • Spin-Peierls(SP) 전이 현상을 나타내는 $Cu_{0.95}Ge_{0.95}Fe_{0.1}O_3$를 제조하여 자기적 특성과 결정학적 특성을 알기 위하여 x선 회절, 자기감수율과 Mossbauer 스펙트럼을 측정 분석하였다. 결정구조는 직방정계(orthorhombic)였고 격자 상수는 a = 4.795 $\AA$, b = 8.472 $\AA$, c = 2.932 $\AA$이며, SP 전이 온도($T_{sp}$)는 13 K임을 알아냈다. 상온에서 Mossbauer 스펙트럼은 $Fe^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 Zeeman선과 한 개의 이중선이 중첩되어 나타났다. Ge 이온만을 Fe 이온으로 치환시켜 만든 시료의 Mossbauer스펙트럼은 Zeeman 선을 나타내고, Cu 이온만을 Fe 이온으로 치환시켜 만든 시료의 Mossbuer 스펙트럼은 이중선을 나타내는 것으로 보아 각각의 선이 Ge와 Cu 자리로 치환되어 들어간 Fe 이온에 의한 것으로 생각된다. 또한 $T_{sp}$ 이하에서 Mossbauer 변수들의 불연속을 이중체가 형성되면서 나타나는 이온들의 위치 이동에 관련시켜 해석하였다. 본 시료외 N el온도는 715 K이고, Debye온도는 팔면체 자리가 540 K, 사면체 자리가 380 K임을 알아냈다.

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The Presence and Role of Intergranular Phase in Nd8Fe86-xNbxB6 (x = 0, 1, 2, 3) Nanocomposite Magnet Characterized by Mossbauer Spectroscopy

  • Han, Jong-Soo;Yang, Choong-Jin;Park, Eon-Byeung;Kim, Eng-Chan
    • Journal of Magnetics
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    • 제10권1호
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    • pp.14-22
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    • 2005
  • Precisely refined Mossbauer study and nano structure observation revealed that intergranular phase formed between a-Fe and Nd₂Fe14B phase in NdFeNbB alloys plays a significant role on the magnetic properties. The intergranular interaction was characterized in term of Henkel Plot (δM plot), and hyperfine field, quardrupole splitting and isomer shift were refined to predict the presence and role of the intergranular phase. By the addition of Nb into Nd8Fe86B6 composition, coercivity was found to increase by 25% due to the refinement of average grain size of both the soft and hard magnetic phases which was decreased from 50 nm of virgin Nd/sub 8/Fe/sub 86/B/sub 6/ to 25 nm in Nd8Fe 85Nb₁B6 alloys. The role of Nb addition was confirmed to stabilize the Nd₂Fe14B lattice preventing from thermal vibration of the corresponding sites substituted Fe by Nb atoms in all sites in the Nd₂Fe14B lattice. The enhanced coercivity was originated from the exchange hardening of soft and amorphous phases surrounding the hard magnetic Nd₂Fe14B crystal.

$Cu_{1-x}Ge_{1-y}Fe_{x+y}O_3$계의 자기적 및 Mossbauer 분광학적 연구 (Magnetic Properties and Mossbauer Studies of $Cu_{1-x}Ge_{1-y}Fe_{x+y}O_3$System)

  • 채광표;권우현
    • 한국자기학회지
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    • 제9권3호
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    • pp.143-148
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    • 1999
  • Spin-Peierls(SP) 전이를 하는 CuGeO3에서 Cu 이온과 Ge 이온을 자성 이온인 Fe 이온으로 일부 치환시킨 Cu1-xGe1-yFex+yO3계를 제조하여 전이온도 전후에서 자기적 특성과 결정학적 특성의 변화를 밝히기 위하여 자기감수율과 Mossbauer 스펙트럼을 측정 분석하였다. 결정구조는 모든 시료가 직방정계(orthorhombic)였고 격자 상수는 Fe의 치환량이 증가할수록 a축과 c축만 약간 감소하였다. 온도를 내리면서 측정한 자기감수율의 값이 12.5K 근처에서 급격히 감소하는 SP 전이를 나타냈는데 이 온도는 Fe의 치환량이 많아질수록 약간씩 낮아졌다. Mossbauer 스펙트럼은 Fe3+ 이온에 의한 두 개의 Zeeman sextet와 한 개의 이중선이 중첩되어 나타났는데 특히 SP 전이 온도(Tsp)에서 Mossbauer변수들이 불연속이었다. 즉, Tsp이하에서 두 번째 Zeeman선의 자기장이 크게 증가했고 이중선의 사중극자 분열값(QS)과 이성질체 이동값(IS)도 증가했는데, 이를 Tsp에서 이중체 형성에 따른 이온들의 위치 이동 계산 결과와 비교하여 초교한 상호작용, 대칭성 및 공유 결합성 등의 변화와 관련시켜 해석하였다.

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Nd-Fe-Ti-B 비정질 합금의 자기적 성질 연구 (Magnetic Properties and the Crystallization of Amorphous Nd-Fe-Ti-B)

  • 이승화;안성용;김철성;김윤배;김창석
    • 한국자기학회지
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    • 제7권3호
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    • pp.140-145
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    • 1997
  • 단롤법으로 제조된 비정질 합금 NdFe$_{10.7}$TiB$_{0.3}$의 비정질상과 나노결정상을 X-선 회절법, Mossbauer 분광법, VSM(Vibrating sample magnetometer)을 이용하여 자기적 성질을 연구하였다. 비정질 합금 NdFe$_{10.7}$TiB$_{0.3}$의 Mossbauer spectrum을 13 K 부터 800 K 까지 취하였다. spin파 들뜸에 의한 T/T$_{c}$<0.7 이하에서의 평균초미세 자기장 H$_{hf}$(T)의 변화는 [H$_{hf}$(T)-H$_{hf}$(0)]/H$_{hf}$(0)=-0.46(T/T$_{c}$)$^{5}$ 2/ 같이 나타났다. 전기사중극자 분열값은 Curie 온도 이상의 온도에서 모두 0.46 .+-. 0.01 mm/s로 나타났으며 Curie 온도 미만의 온도에서는 zero임을 알 수 있었다. Curie 온도 (T$_{c}$)와 결정화 온도(T$_{x}$)는 sample을 5 K/min의 비율로 heating 시키며 확인한 결과 T$_{c}$=380 K, T$_{x}$=490 K 임을 알았으며, 770 K에서 .alpha. -Fe 나노 결정상은 약 65%의 면적을 차지하였다. VSM 측정결과 Curie 온도 이상에서 자기 Moment 값의 증가는 .alpha. -Fe 상의 존재 때문이며 이는 Mossbauer 분석결과와 잘 일치하였다.r 분석결과와 잘 일치하였다.

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${Ni_{1+x}}{Ti_x}{Fe_{2-2x}}O_4$계의 $\M"{o}ssbauer$ 스펙트럼 연구 (A Study on Mossbauer Spectra of the ${Ni_{1+x}}{Ti_x}{Fe_{2-2x}}O_4$ System)

  • 백승도;고정대;홍성락
    • 한국재료학회지
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    • 제11권1호
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    • pp.3-7
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    • 2001
  • $Ni_{1+x}/Ti_{x}Fe_{2-2x}O_4$계 시료중 스피넬의 단일상만 존재하는 x값이 0~0.7인 시료에 대한 Mossbauer 스펙트럼을 측정 분석하였다. $0{\leqq}x{\leqq}0.3$인 시료에서는 두 site의 $Fe^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 6선 흡수선이 나타났고, $0.4{\leqq}x{\leqq}0.6$인 시료에서는 두개의 6선 흡수선과 2선 흡수선이 공존하였으며, x=0.7인 시료는 2선 흡수선만 나타났다. x값의 증가에 따라 6선 흡수선의 A-site 공명 흡수 면적이 B-site에 비해 상대적으로 커지고, 2선 홀수선의 공명 흡수면적도 6선 흡수선에 비해 커지는 것을 알 수 있었다. Mossbauer parameter중 이성질체 이동치 (I.S.)는 A-site의 경우에는 x값의 증가에 따라 커지는 반면 B-site는 큰 영향을 주지 않았고, 사중극자 분열치 (Q.S.)의 변화는 볼 수 없었으며, 두 Site의 미세자기장 ($H_{hf}$)은 X값의 증가에 따라 모두 감소하였다. 이러한 실험 결과로부터 시료의 금속 양이온 분포식을 구하였고, X값의 증가는 A-Site의 $Fe^{3+}-O^{2-}$ 결합의 공유 결합성을 약화시키는 반면 B-Site의 $Fe^{3+}O^{2-}$ 결합에는 큰 영향을 주지 않으며, 또한 X값의 증가에 따라 $Fe^{3+}\;_A-O^{2-}\;-Fe^{3+}\;_B$ 결합의 수가 감소하여 A-B 초교환 상호 작용이 약화되는 것을 알 수 있었다.

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