On-line preconcentration by direct precipitation with hydroxide has been developed and applied for the analysis of Cd in Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry. Cadmium is continuously precipitated with hydroxide and dissolved by nitric acid in on-line mode. Currently, the enrichment factor is more than 90 times for 20.0 mL of sample and could be further increased very easily. For a large sample throughput, 1.0 mL of sample loop is used and the enrichment factor is 4.5 with the sampling speed of 15/hr. The method has been applied to the analysis of NIST reference sample and has yielded good results with the certified value.
SnO2 powder was prepared by hydroxide method and oxalate method. In hydroxide method, the pH dependence of powder characteristics was investigated by using buffer solution. As increasing the pH of solution, SnO2 powder size was decreased because nucleation rate was inctreased by more supersaturation of solution. Also, we found that the powder by our method has larger specific surface area in comaprison with other method. And the degree of agglomeration of precipitate with the change of precipitation temperature was investigated in oxalate method. The SnC2O4 was angular shape precipitate, and the size of the SnC2O4 was increased with the increase of precipitation temperature in methanol solvent.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.27
no.3
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pp.122-129
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2017
For the production of a high-density ITO target, $In_2O_3$ powders with a small particle size and low agglomeration should be synthesized. The purpose of this study is to control the size and shape of the Indium hydroxide precursor which affects the properties of the $In_2O_3$ powder. As a starting raw material, Indium metal was dissolved in a Nitric acid ($HNO_3$) solution. The effect of concentration, pH, and temperature on the properties of Indium hydroxide was investigated using ammonium hydroxide as a precipitant. Crystallite size of each sample was analyzed by X-ray diffraction and the shape and the size of the powder was analyzed by transmission electron microscopy. As a result, the particle size of Indium hydroxide was increased with increase in the concentration of $In(NO_3)_3$ and the particle size and shape of the Indium hydroxide remained unchanged with increase in the pH of the solution. The particle size increased with increase in the precipitation temperature during precipitation.
Barium titanate nanoparticles were synthesized under N$_2$ atmosphere by the hydrolysis and condensation of barium hydroxide octahydrate and titanium (IV) isopropoxide. The synthesized particles were aggregates of nanosized primary particles. The primary particles of about 20-50 nm in diameter became building blocks of larger secondary particles, which are in most cases spherical in shape. The size and morphological evolution of secondary particles are strongly related to the precursor concentration. The observations suggest that formation and control of secondary particles is an essential step in the alkoxidehydroxide sol-precipitation process to obtain monodispersed barium titanate nanopowders.
The hydroxide precipitation method is appropriate to distinguish free metal ions with complexed metal ions with amino acids. Optimum pH conditions of hydroxide precipitation were investigated using mixed amino acids which have similar composition ratio with hydrolyzed amino acids. When applied to soil samples immobilities of Hg, Cr, and Cu ion with mixed and hydrolyzed amino acids were reasonable. But those of Cd and Zn were not sufficient.
The properties of the powder of Al2O3-15v/o ZrO2(+3m/o Y2O3) system prepared by co-precipitation method at the pH values of 7, 9, 10 and 11 were investigated. Al2(SO4)3.18H2O, ZrOCl2.8H2O and YCl3.6H2O were used as starting materials and NH4OH as a precipitation agent. Zirconium hydroxide decreased the specific surface area of aluminum hydroxide of AlOOH type, while increased the specific surface area of aluminum hydroxide of Al(OH)3 type, and formed co-network structure of Al-O-Zr type with the aluminum hydroxides. The rate of transition to $\alpha$-Al2O3 from co-precipitated materials occurred in the order of 7≒10, 9 and 11 of pH values. Al2O3 and ZrO2 interacted to bring about coupled grain growth, and the growth of ZrO2 crystallite size rapidly occurred within $\theta$-Al2O3 matrix. Segregation did not occur in the system Al2O3-15v/o ZrO2(+3m/o Y2O3) and Y2O3 acted as a stabilizer to ZrO2. The lattice strain of tetragonal ZrO2 was increased by the constraint effect of Al2O3 matrix.
Cobalt (Co) is mainly used to prepare cathode materials for lithium-ion batteries (LIBs) and binder metals for WC-Co hard metals. Developing an effective method for recovering Co from WC-Co waste sludge is of immense significance. In this study, Co is extracted from waste cemented carbide soft scrap via mechanochemical milling. The leaching ratio of Co reaches approximately 93%, and the leached solution, from which impurities except nickel are removed by pH titration, exhibits a purity of approximately 97%. The titrated aqueous Co salts are precipitated using oxalic acid and hydroxide precipitation, and the effects of the precipitating agent (oxalic acid and hydroxide) on the cobalt microstructure are investigated. It is confirmed that the type of Co compound and the crystal growth direction change according to the precipitation method, both of which affect the microstructure of the cobalt powders. This novel mechanochemical process is of significant importance for the recovery of Co from waste WC-Co hard metal. The recycled Co can be applied as a cemented carbide binder or a cathode material for lithium secondary batteries.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.28
no.2
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pp.91-97
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2018
Indium hydroxide powder was prepared by precipitation method. The reaction temperature ($150{\sim}250^{\circ}C$) and the holding time at each reaction temperature (1~72 h) were used as experimental variables. The particle size, microstructure and crystal phase of each prepared powder were observed through X-ray diffraction (XRD), Transmission electron microscope (FE-TEM) and BET. In this study, we investigated the phase and microstructural change induced by heat treatment of indium hydroxide nanoparticles at various temperatures for different holding times.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.14
no.4
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pp.2049-2054
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2013
Recently, magnesium hydroxide ($Mg(OH)_2$) has many applications in various field, due to its outstanding characteristics such as a nontoxic, noncorrosive and thermal stable properties. In this study, different shapes of flower and flake type magnesium hydroxide were synthesized by precipitation method at room temperature using $MgSO_4$, $MgCl_2$ and $Mg(NO_3)_2$ as magnesium sources, NaOH and $NH_3$ as alkaline sources. Influence of synthesis on the morphological characteristics, sizes and shapes of magnesium hydroxide particles, was investigated, such as different precursors and parameters. The shape of magnesium hydroxide depend on magnesium and alkali sources. Average size of flower particle had about $1{\mu}m$, and flake had about 20 ~ 50 nm. The synthesised magnesium hydroxide groups were characterized by XRD, FE-SEM, FT-IR, EDS, PSA and TG.
The starting materials were aluminum hydroxide prepared by precipitation method at the conditions of pH values; 7, 9, 10 and 11. The properties of alumina powder on heat-treatment were studied. After dehydrating structural water from amorphous aluminum hydroxide, the first formed phase was amorphous alumina and its specific surface are was decreased. The specific surface area was increased by dehydration of structural water from aluminum hydroxides except amorphous aluminum hydroxide. The specific surface area was increased with increase of the ratio of A1OOH to $A1(OH)_3$ in the region of transition aluminas. The rate of transition from aluminum hydroxide to alpha alumina occurred in the order of 7, 10, 9 and 11 of pH values. The morphology of alpha alumina powders was skeleton particles remaining outer shape of aluminum hydroxide. Both the elevation of heat-treatment temperature and the transition toalpha alumina decreased specific surface area and brought about the growth of particles.
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