• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2007년도 하계학술대회 논문집 Vol.8
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• pp.363-364
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• 2007

Phospho-olivine $LiFePO_4$ cathode materials were prepared by hydrothermal reaction at different temperatures. The structural performance of $LiFePO_4$ powders were characterized by X-ray diffraction (XRD). $LiFePO_4$/Li batteries were characterized electrochemically by charge/discharge experiments. The XRD results demonstrate that $LiFePO_4$ powder has an orthorhombic olivine-type structure with a space group of Pnmb. Among the synthesized cathode materials, $LiFePO_4$synthesized at $170^{\circ}C$ and subsequently annealed at $500^{\circ}C$ shows the best electrochemical properties. It shows initial discharge capacity of $167\;mAh\;g^{-1}$ (98% of the theoretical capacity) close to the theoretical capacity of $LiFePO_4$ ($170\;mAh\;g^{-1}$) at 0.1 C rate, which is ascribed to the enhanced degree of crystallinity, better phase purity, more spherical and more finely dispersed nanoparticles, crystallization and activation of small amount impurity.

• 한국결정성장학회지
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• 제8권1호
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• pp.42-48
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• 1998

PLT($Pb_{1-x}La_{2x/3}TiO_3$, x=0.1~0.3) 분말의 합성을 수열법에 의해 행하였다. 최적의 PLT분말을 얻을 수 있는 합성조건은 반응온도; $250^{\circ}C$, 수열용매; 8M-KOH, 반응시간; 12시간이었으며, $Pb_{1-x}La_{2x/3}TiO_3$의 조성이 $x{\leq}0.2$일 때 단일상의 PLT가 얻어졌다. 수열적으로 얻어진 PLT분말에 있어서 tetragonality(c/a)와 상전이 온도는 고용된 La2O3 함량의 증가에 따라 감소하였으며, $Pb_{1-x}La_{2x/3}TiO_3$(x=0.2)의 Curie 온도는 약 $400^{\circ}C$이었다. 합성분말의 형태는 구상에 가깝고, 입자의 크기는 20~200mm 범위였다.

• 한국광물학회지
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• 제16권2호
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• pp.125-133
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• 2003

삼팔면체형의 스멕타이트계 사포나이트(saponite)를 천연 광물질인 활석을 이용하여 수열법에 의해 합성하였다. 출발물질은 활석에 $Na_2$$CO_3$를 첨가하여 공기중에서 $800^{\circ}C$로 가열한 후, 화학양론적 조성에 맞게 Al($NO_3$)$_3$$.$$9H_2$O 및 Mg($NO_3$)$_2$$.$ $6H_2$O 금속염 수용액를 첨가하였고, pH는 7∼12 범위내로 $NH_4$OH 수용액에 의해 조절하여 제조하였다. 수열반응 조건은 약 1리터의 수열반응 용기에서 $230^{\circ}C$, 압력은 25∼75 kgf/$\textrm{cm}^2$의 범위 내에서 10∼60시간이었다. 실험결과, 반응온도 및 회전속도를 230 $^{\circ}C$와 180 rpm으로 고정시킨 수열조건 하에서 반응시간, 반응압력, pH 조건을 각각 40시간, 25kgf/$\textrm{cm}^2$, 약 10으로 하였을 때, 그리고, 화학조성을 화학양론적 조성에 필요한 $Na_2$O의 양보다 200% 과량 추가하였을 때, 양호한 사포나이트가 합성되었다. 또한 압력을 75 kgf/$\textrm{cm}^2$까지 증가시켜도 결정도에 미치는 영향은 미미하였으며, 반응시간이 길수록 더 좋은 결정도를 나타냈다.

• 한국결정성장학회지
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• 제16권3호
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• pp.95-100
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• 2006

수열법을 이용하여 비팽윤성 운모의 합성을 행하였다. 인위적인 이온의 확산을 유도시키기 위하여 수열참치에 회전장치를 부착하고 0.7mm 크기의 지르콘 비드를 첨가시킴으로써 저온영역에서 비팽윤성 운모를 합성할 수 있었다. 비팽윤성 운모를 제조하기 위한 수열조건은 다음과 같다. 즉, 출발원료: $1K_2O,\;1Al(OH)_3,\;4Mg(OH)_2$ 및 $6SiO_2$, 수열용매: 8M-KOH, 반응온도: $260^{\circ}C$, 반응시간 72시간이었다. 이와 같은 조건에서 얻어진 운모는 $2.89{\mu}m$ 크기의 판상형 이었으며 97% 이상의 백색도를 나타내었다. 그리고 $3700cm^{-1}$ 부근에서 $Mg_3OH$ 진동에 의한 흡수피크를 나타내었기 때문에 $KMg_3AlSi_3O_{10}(OH)_2$의 화학조성을 나타내는 비팽윤성의 금운모임을 FT-IR분석을 통하여 알 수 있었다. 이 결과는 O (41.34%), Mg (3.88%) Al (11.45%), Si (17.62%) 및 K (25.71%)의 원소가 검출된 EDS 분석결과와 잘 일치하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권1호
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• pp.133-141
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• 2019

침전법으로 환류방법 또는 수열합성법을 이용하여 산 염기점을 갖는 고비표면적 지르코니아를 합성하였다. 제조된 지르코니아는 침전제로 수산화암모늄 수용액을 사용하여 Zr 용액의 pH를 2에서 10 범위 내에서 조절하였으며 질소흡착분석, X-선 회절분석(XRD), 이소프로판올 승온탈착법(IPA-TPD), 주사전자현미경 분석, X-선 광전자분광분석, 산-염기점 분석을 통해 IPA 분해반응의 촉매활성과 연관하여 특성분석을 수행하였다. 환류방법을 사용할 시, tetragonal 상이 높은 지르코니아를 얻기 위해서는 Zr 용액의 pH가 높아야 하며, pH 9 이상에서는 순수한 tetragonal 상의 지르코니아 합성이 가능하였다. 또한, 비표면적이 큰 지르코니아를 얻기 위해서는 높은 pH가 요구되었으며, pH 10에서 합성한 경우에는 $600^{\circ}C$에서 소성 후에도 $260m^2g^{-1}$의 높은 비표면적이 얻어졌다. 하지만 같은 조건 하에서 고압이 수반되는 수열합성에는 $40m^2g^{-1}$ 이하의 매우 낮은 비표면적을 보였으며, monoclinic 상의 지르코니아가 합성되었다. 고 비표면적 tetragonal 상의 지르코니아를 얻기 위해서는 용액의 pH가 가장 큰 영향을 미쳤으며, 용액의 pH와 무관하게 높은 압력이 필요한 수열합성에서는 monoclinic 지르코니아가 생성되었으며 상대적으로 비표면적이 낮게 나타났다. 높은 비표면적과 tetragonal 상을 갖는 지르코니아는 염기점에 비해 산점이 우세하여 IPA 분해반응에서 선택적 탈수반응만 진행되는 프로필렌만 생성되었다.

• 한국자기학회:학술대회 개요집
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• 한국자기학회 2000년도 International Symposium on Magnetics The 2000 Fall Conference
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• pp.433-440
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• 2000

Barium ferrite particles were synthesized from Ba(NO$_3$)$_2$, Fe(NO$_3$)$_3$ and KOH mixed solutions using hydrothermal crystallization in supercritical water. The experimental apparatus for production of barium ferrite is a flow-type apparatus. Fine barium ferrite particles were produced because supercritical water causes the metal hydroxides to be rapidly dehydrated before significant growth takes place. The effects of Fe/Ba ratio and reaction time on the formation, particle size, and magnetic properties of barium ferrite were studied. When Fe/Ba ratio were varied from 0.5 to 12, single-phase barium ferrite powder was only produced in the range of 0.5〈Fe/Ba〈2. Also, with elevating reaction time, the BaO.6Fe$_2$O$_3$ particle size grew smaller. Especially, uniform barium hexaferrite particles of size 100-200nm were obtained at 80sec. In this study, therefore, single-phase barium ferrite particles are highly stable and can be produced continuously in a reaction time of less then 2min.

• 분석과학
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• 제30권4호
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• pp.174-181
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• 2017

Bio-liquid is a liquid by-product of the hydrothermal carbonization (HTC) reaction, converting wet biomass into solid hydrochar, bio-liquid, and bio-gas. Since bio-liquid contains various compounds, it requires efficient sampling method to extract the target compounds from bio-liquid. In this research, fatty acid methyl ester (FAME) in bio-liquid was extracted based on hollow fiber supported liquid phase microextraction (HF-LPME) and determined by Gas Chromatography-Flame Ionization Detector (GC-FID) and Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS). The well-known major components of biodiesel, including methyl myristate, palmitate, methyl palmitoleate, methyl stearate, methyl oleate, and methyl linoleate had been selected as standard materials for FAME analysis using HF-LPME. Physicochemical properties of bio-liquid was measured that the acidity was 3.30 (${\pm}0.01$) and the moisture content was 100.84 (${\pm}3.02$)%. The optimization of HF-LPME method had been investigated by varying the experimental parameters such as extraction solvent, extraction time, stirring speed, and the length of HF at the fixed concentration of NaCl salt. As a result, optimal conditions of HF-LPME for FAMEs were; n-octanol for extraction solvent, 30 min for extraction time, 1200 rpm for stirring speed, 20 mm for the HF length, and 0.5 w/v% for the concentration of NaCl. Validation of HF-LPME was performed with limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), dynamic range, reproducibility, and recovery. The results obtained from this study indicated that HF-LPME was suitable for the preconcentration method and the quantitative analysis to characterize FAMEs in bio-liquid generated from food waste via HTC reaction.

• 한국광물학회지
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• 제16권1호
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• pp.49-63
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• 2003

흔히 발견되지 않는 광물상들이 후기 열수변질광물로서 거도광산에서 관찰된다. 열수광물들은 스카른 광물들을 열수변질시키거나 공간충진 정출작용으로 산출된다. 즉, 투휘석, 석류석 및 장석들을 교대하여 녹니석과 포도석, 일라이트 및 펌펠리아이트 등을 산출하거나 열극이나 정동에서 정출한 것으로 포도석, 펌펠리아이트, 클리노조이사이트, 일라이트 및 Ca-불석(스틸바이트와 스텔러라이트) 등이 있다. 이들 열수광물들에 대해 X-선 회절분석, 주사전자현미경 관찰 및 전자현미분석을 통해 광물상과 산출상태 등이 상세히 규명되었다. 후기 공간충진 열수광물들을 대상으로 슈라이네마크 작도법에 의한 상평형 관계를 규명하였으며, 등온-등압 $\mu$$H_2O$-$\mu$$CO_2$상평형도를 작도하였다. 그 결과 초기에 정출된 포도석, 펌펠리아이트, 클리노조이사이트, 일라이트 및 녹니석은 비교적높은 $CO_2$분압과 낮은 $H_2$O 분압 하에서 먼저 정출되었으며, 그 후 $H_2$O 분압이 증가하면서 일라이트와 수반되어 스틸바이트와 방해석이 정출되었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제4권2호
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• pp.139-147
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• 1994

올소인산엽 결정의 육성을 수열법에 의해 행하였으며,육성결정의 성질은 X선 회절,Vickers 경도계 등을 이용하여 조사하였다. $AIPO_4$와 $GaPO_4$의 출발원료는 $AI_2O_3$또는 $Ga_2O_3$와 $NH_4H_2PO_4$의 혼합물을 고상반응시킨 뒤 얻어진 반응물을 수열처리하여 단상으로 제조하였다. 올소인산염 결정의 육성에 있어 큰 성장속도를 나타내는 수열조건은 다음과 같았다. 즉,$AIPO_4$ 결정: 온도범위, $170$~$200^{\circ}C$; 온도차, $15$~$20^{\circ}C;$수열용매, 4몰 HCI용액, $GaPO_4$결정: 온도범위, 210~$240^{\circ}C;$ 온도차, $25$~$30^{\circ}C; $ 수열용매,4몰 HCI용액이었다. 육성결정의 형태는 저온에서(1010),(1011),(0111)면이 발달하는 경향을 보였으나 육성온도가 증가함에 따라(0001)면이 잘 발달하였다. 한편, 올소인삼염 결정 $(AIPO_4/GaPO_4)$의 성질은 다음과 같았다. 즉, 격자정수$(Nm^2)$;a=0.494,c=1.094/a=0.490,1.105, 밀도 $(gcm^{-3}); 2.62/3.56$,경도$(Nm^2);1.02{\times}10^1^0/7.06{\times}10^9, $굴절율; $n_e= 1.529{\pm}0,003, n_e= 1.529{\pm}0,003/ n_e= 1.611{\pm}0,006,n_e= 1.599{\pm}0,006$,복굴절율;${\pm}0.01$ / $ {\pm}0.012$, 유전율 $(Fm^-1); 6/7$이었다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제25권6호
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• pp.577-585
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• 2014

Nanorod and particle shape $CeO_2$ were synthesized via hydrothermal process and precipitation method, respectively, and used as supports of Pt catalyst for water gas shift (WGS) reaction. Three different durations (12, 48, and 96h) for hydrothermal process were applied for the preparation of nanorod type $CeO_2$. 1.0 wt% of Pt was loaded on the prepared supports with incipient wetness method prior to the catalytic activity tests that were carried out at a GHSV of $95,541h^{-1}$, and a temperature range of 200 to $360^{\circ}C$. Varying duration of hydrothermal process led to the difference in physical characteristics of $CeO_2$ nanorods, such as aspect ratio, BET surface area, pore diameter, and pore volume. Consequently, the catalytic activities of Pt/$CeO_2$ nanorods were affected by the physical characteristics of the supports and appeared to be in the order of Pt/$CeO_2$(12) > Pt/$CeO_2$(48) > Pt/$CeO_2$(96). The comparison of the catalytic activities and results of the analysis (XPS, XRD, SEM, BET and TPR) for the supports revealed that the activity of the catalysts depends on chemical states of the Pt and the support materials in the temperature range that is lower than $280^{\circ}C$. However, the activity is rather dependent on the physical characteristic of the supports because the increased gas velocity limits the mass transfer of reactants in micropores of the supports.