프러시안 블루 유사체(Prussian Blue Analogue : PBA)는 3차원 구조와 기공을 갖는 금속-유기골격체이며, 유기 리간드의 종류에 따라 다양한 구조를 갖는다. PBA는 바이오센서, 광학, 촉매, 수소 저장 장치 등의 분야에서 주목 받고 있으며 화학적 안정성을 가진 환경 친화적인 물질이다. 또한 다양한 크기의 미세기공을 조정할 수 있어 흡착분야에서 많이 활용되고 있다. 본 연구는 수열합성법을 이용하여 금속유기골격체인 $Mn_3[Fe(CN)_6]_2$를 합성하였다. 전구체로 $K_4[Fe(CN)_6]$와 $MnCl_2$를 사용하였고, 합성된 물질은 소성하여 망간철산화물을 생성하였다. 실험 변수로 전구용액의 pH, 전구체의 몰농도, 반응시간을 조절하여 입자의 크기와 형태에 대한 영향을 확인하였다. 합성된 다공체는 XRD, SEM, FT-IR, UV-Vis, TG/DTA에 의해 분석하였고, 여러 염료에 대한 흡착 특성을 평가하였다.
Two new copper vanadium borophosphate compounds, $(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{5.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_3[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}17H_2O,\;Cu-VBPO1\;and\;(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{3.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_5[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}18H_2O$, Cu-VBPO2 have been hydrothermally synthesized and characterized by single crystal X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, IR spectroscopy, and elemental analysis. The structure of Cu-VBPO1 contains a layer anion, {$[Cu(C_2H_8N_2)_2]_3[V_2P_2BO_{12}]_6$}$^{12-}$, whereas Cu-VBPO2 has an open framework anion, {$[Cu(C_2H_8N_2)_2]_5[V_2P_2BO_{12}]_6$}$^{8-}$. Crystal Data: $(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{5.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_3[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}17H_2O$, monoclinic, space group I2/m (no. 12), $\alpha$ = 15.809(1) $\AA$, b = 31.107(2) $\AA$, c = 12.9343(8) $\AA$, $\beta$ = 104.325(1)$^{\circ}$, Z = 2; $(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{3.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_5[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}18H_2O$, tetragonal, space group $P4_2$/mnm (no.136), $\alpha$ = 26.832(1) $\AA$, c = 18.021(1) $\AA$, Z = 4.
[ ${\alpha}$ ]-알루미나 튜브 지지체의 내부에 1Si : 1Na : 4Na : $6H_{2}O$의 비율로 제조한 합성 용액을 사용하여 수열합성법으로 NaA 제올라이트 분리막을 제조하였다. 합성된 제올라이트 분리막을 이용하여 iso-propyl alcohol (IPA)/물 혼합물의 조성비와 조업 온도 변화에 따른 선택도와 투과도의 변화를 알아보기 위한 투과증발 실험을 수행하였다. 총투과도는 공급 측 IPA의 농도가 증가함에 따라 감소하였고, 온도가 상승함에 따라 증가하는 경향을 보였다. 총투과도는 $60^{\circ}C$에서 공급물의 IPA농도가 0.6 몰분율일 때 $4.0{\times}10^3g/m^2\;hr$로 가장 높은 값을 보였다. 선택도는 IPA의 몰비가 0.8까지 증가하는 경향을 보였고 0.9 이상에서 감소하는 경향을 나타내었다 선택도는 $60^{\circ}C$, 0.8 몰분율에서 $1.8{\times}10^7$의 값으로 최고치를 나타내었다. NaA 제올라이트 분리막을 이용한 투과증발은 기존의 증류공정과 비교 시 훨씬 우수한 선택적 물 분리 성능을 나타내었다.
본 연구에서는 제조한 MCM-41에 Cu의 함량에 따른 NO의 전환율을 고찰하였다. MCM-41은 실리카 원으로 colloid silica를 사용하였고, template로 cetyltrimethylammonium chloride (CTMACl)를 사용하여 수열 합성하였으며, Cu/MCM-41은 Cu(II) acetylacetonate를 사용해서 Cu의 농도를 5, 10, 20 그리고 40%로 변화시켜 제조하였다. 표면 특성은 pH, FT-IR로 분석하였고, 육방배열의 1차원 기공 구조는 XRD로 고찰하였다. $N_2/77K$ 등온흡착 특성은 BET식과 t-plot을 이용하여 확인하였으며, NO 제거 효율은 가스크로마토그래프를 이용하여 측정하였다. 실험 결과, Si-OH와 Si-O-Si의 stretching vibration peak가 관찰되었으며, (100), (110), (200) 그리고 (210)의 육방배열의 1차원 구조를 확인하였다. Cu 금속이 도입된 MCM-41은 Cu 도입량이 증가할수록 비표면적과 미세기공부피는 감소한 반면에 NO 제거 효율은 증가하였다. 결과적으로 Cu/MCM-41의 Cu의 함량이 증가함에 따라 전체 촉매작용 반응과 NO 제거율이 증가하였다.
메조 세공을 갖는 SAPO-34 촉매를 2차 주형 물질로서 탄소 나노튜브(CNT)를 이용한 수열 합성 방법에 의해 성공적으로 합성했으며, CNT 첨가량(0.5, 1.5, 2.5 및 4.5 mol%)이 촉매 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 합성된 촉매들은 X-선 회절 분석(XRD), 주사 전자 현미경(SEM), 질소 흡탈착 등온선 및 암모니아 승온 탈착($NH_3$-TPD)을 통해 특성분석을 수행하였다. 합성된 촉매 중에서 1.5 mol% CNT를 첨가하여 제조된 SAPO-34 (1.5C-SAPO-34)가 가장 큰 메조 세공부피를 나타냈을 뿐만 아니라 총 산점의 양도 가장 높은 것으로 관찰되었다. 그러나 CNT의 함량을 그 이상 첨가하여 제조한 촉매들의 경우 결정의 크기가 너무 작아 오히려 메조 세공의 부피가 감소하는 것으로 나타났다. 제조된 촉매들의 dimethyl ether to olefins 반응에서 CNT 함량에 따른 촉매 수명과 경질 올레핀($C_2{\sim}C_4$)의 선택성을 연구하였다. 그 결과 1.5C-SAPO-34 촉매는 기존의 SAPO-34 촉매와 비교하여 더 우수한 경질 올레핀 선택도와 약 36%의 향상된 촉매수명을 나타났다.
Fly ash의 zeolite화 과정에서 제한인자로 작용하는 Alumuinum을 인위적으로 첨가하여 zeolite 결정에 미치는 영향과 zeolite 합성과정에서 다량으로 발생되는 NaOH 폐용액의 재사용이 zeolite의 품질에 미치는 영향을 조사하였다. 첨가된 aluminum은 zeolite 결정구조의 급원으로 이용되어 zeolite의 품질이 크게 향상되었다. Aluminum을 첨가하여 12시간 동안 합성한 zeolite는 첨가하지 않은 zeolite에 비해 CEC는 $285cmol_c\;kg^{-1}$에서 $365cmol_c\;kg^{-1}$으로 증가하였으며, 결정화도는 44.3%에서 57.1%로 증가되었다. Aluminum을 첨가하면서 NaOH 폐용액을 연속으로 5회 재사용하여도 반응생성물의 CEC와 결정화도에는 거의 영향을 미치지 않았다. 또한 NaOH 폐용액의 재사용 휫수가 증가하여도 zeolite의 화학적 조성은 거의 변화되지 않았다. 그러므로 fly ash의 zeolite화 과정에서 aluminum 첨가에 의한 zeolite의 품질은 물론 알칼리 폐용액의 재사용으로 활성효율을 크게 향상시킴으로서 환경적 경제적 부담을 경감시킬 수 있을 것이다.
본 연구에서는 기존 바이오차의 제한점인 비소 오염 토양 안정화에 대한 낮은 효율과 비산에 의한 유실 가능성을 개선할 수 있는 철 나노입자가 담지된 바이오차 기반 비드 형태 안정화제인 INPBC/bead (Iron Nano-Particles Impregnated BioChar/bead)를 제조하였다. 폐목재 바이오매스를 Fe(III) 용액과 함께 수열 반응을 진행하고 이후 소성을 거쳐 INPBC를 제조하였다. INPBC/bead는 알지네이트의 cross-linking 반응을 통해 제조 하였다. 제조한 INPBC/bead의 특성을 평가하기 위해 FT-IR, XRD, BET 비표 면적, SEM-EDS 분석을 실시하였다. 특성 평가 결과 입자 크기가 1-4 mm인 INPBC/bead는 여러 산소 함유 관능기를 보유하며 표면의 철 결정성은 Fe3O4인 것으로 확인되었다. INPBC/bead의 성능을 평가하기 위해 폐광산 주변 지역에서 채취한 비소 및 중금속 오염 토양을 이용하여 배양 실험을 실시하였다. 4주 동안의 배양이 종료된 후 처리된 토양을 대상으로 TCLP, SPLP 시험을 실시한 결과 안정화제 적용 비율이 증가함에 따라 안정화 효율은 높아지는 것으로 확인되었다. SPLP 시험 결과, INPBC/bead 5%의 비소 안정화 효율은 81.56%이며 납의 경우에는 농도가 검출한계 미만으로 저감되었다. 상기의 결과를 종합하였을 때 INPBC/bead는 토양 중 비소와 납에 대한 안정화 효과를 동시에 보유하고 토양의 pH 변화를 일으키지 않으며 비드 형태로써 적용 과정에서 비산되는 것이 방지할 수 있는 안정화제이기 때문에 비소 및 중금속 복합 오염 토양 안정화에 적용 가능성이 높은 안정화제 인 것으로 판단된다.
탄소점은 수 nm 크기의 탄소 기반 나노 입자로서 높은 생체 적합성, 우수한 발광 특성 등의 장점으로 인해 바이오 센서 및 바이오 이미징 등 다양한 분야에 응용되고 있다. 하지만 청색광을 발광하는 대부분의 탄소점은 해당 파장의 빛이 생물학적 조직에 대해서 약한 침투성을 보여주기 때문에 생물 의학 분야에서 응용에 한계가 있다. 이를 극복하기 위해 장파장 영역에서의 형광을 방출하는 탄소점 개발의 필요성이 커지고 있다. 본 연구에서는 p-페닐렌다이아민에 염산을 첨가하여 산화 후 중합시킴으로써 장파장 빛을 발광하는 탄소점을 획득할 수 있었다. 이때 염산의 양에 따라 탄소점의 화학적 구조가 영향을 받음을 적외선 분광과 X-선 광전자 분광 분석을 통해 확인할 수 있었다. 이러한 탄소점의 화학적 구조 변화는 이들의 흡광, 형광, 그리고 형광 수율에 영향을 끼쳤다. 이 연구는 장파장을 가지는 탄소점을 합성함에 있어서 영향을 주는 인자 (산)에 대한 이해를 높일 수 있었으며 이를 기반으로 바이오 센서 등의 다양한 생물의학 분야에 높은 응용 가능성을 가지는 효과적인 탄소점의 설계가 가능할 것으로 보인다.
본 연구에서는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 core-shell 구조의 CoAl2O4@Al 복합체를 Al 금속의 수열반응을 통하여 합성하고, 이를 Rh 촉매의 담지체로 적용하여 구조적, 촉매화학적 특성을 분석하였다. Rh/CoAl2O4@Al (3 wt% Rh) 촉매는 단순침적법(incipient wetness impregnation)으로 제조하였고, 특성의 비교평가를 위하여 공침법(co-precipitation)으로 합성한 CoAl2O4를 담지체로 하여 Rh/CoAl2O4 (3 wt% Rh) 촉매를 단순침적법으로 제조하였다. 이들 촉매들은 N2 흡착, XRD, 전자 주사현미경, temperature programmed reduction (TPR), CO 화학흡착 분석을 통해서 그 특성을 분석하였고, 글리세롤 수증기 개질 반응(550 ℃)을 통한 수소전환반응에 적용하여 촉매적 특성을 평가하고 분석하였다. 글리세롤 수증기 개질반응에 대하여 Rh/CoAl2O4@Al 촉매는 Rh/CoAl2O4 촉매에 비하여 약 2.8배 높은 글리세롤 전환 turnover frequency (TOF)를 보여주었고, 이는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 복합체를 통한 원활한 반응열의 전달에 기인한 것으로 분석되었다. CoAl2O4@Al 및 CoAl2O4 담지체에서도 환원에 의하여 노출된 일부 Co 금속에 의한 촉매적 활성이 관찰되었는데, Rh/CoAl2O4@Al과 Rh/CoAl2O4 촉매에서와 마찬가지로 core-shell 구조체인 CoAl2O4@Al이 CoAl2O4 보다 높은 촉매적 활성을 보였다. 그러나, 이들 촉매는 글리세롤 개질반응에서 비교적 높은 비활성화를 보여주었고 이는 촉매표면의 탄소침적(coking)에 기인한 것으로 판명되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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