The pearlesent pigment has received attention in a diversity of fields like cosmetics, inks, paints and so on. Ferric Ferrocyanide, one of the nano sized pearlescent pigment, is a kind of surface modification pigment that covers a metal oxidized substance or a coloring agent with uniform thickness. Characteristics of pearlescent pigment are various interference color, intense gloss effect and a three-dimensional effect. We synthesised the pearlesent pigment that ferric ferrocyanide can be deposited on the titania/mica surface by hydrothermal synthesis method. The process parameters are concentration of precursor, controlling pH and reaction temperature. The optimun conditions is that amount of iron(III) chloride hexahydrate is 3.1 wt% and amount of potassim ferrocynide trihydrate is 3.6 wt% in the started pH 4.5 at $70^{\circ}C$. The coating rate and coating efficiency of ferric ferrocyanide was about 1.47 % and 96.7 %, respectively. The synthesised pearlesent pigment was characterized by SEM, XRD, FT-IR and EDS.
Zirconia powders with nano size pores and high specific surface areas were synthesized via aqueous precipitation and hydrothermal synthetic method using $ZrOCl_28H_2O$ and $NH_4OH$ under pH=11 and ambient condition. By this reaction. zirconia hydrate $(ZrO_x(OH)_{4-2x})$ was primarily synthesized and the obtained zirconia hydrate was heat treated hydrothermally using an autoclave at various temperatures under pH=11. X-ray diffraction, Scanning electron microscopy, Energy dispersive X-ray spectroscopy, FT-IR, Raman, Particle size analysis, DTA-TG, and BET techniques were used for the characterization of the powder. The synthesized zirconia showed an amorphous phase, however, the phase was transformed to the crystalline state during the hydrothermal process. The observed crystalline phase above $160^{\circ}C$ was a mixed phase of monoclinic and tetragonal zirconia. By the BET analysis, it was found that the specific surface area was ranged in $126{\sim}276m^2/g$ and the zirconia had the cylindrical shaped pores with average diameter of $2{\sim}7nm$.
In this study, ZnSe-$TiO_2$ composites were synthesized by a facile hydrothermal-assisted sol-gel process and characterized by nitrogen adsorption isotherms (77 K), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray (EDX) analysis, transmission electron microscopy (TEM) and UV-vis diffuse reflectance spectrophotometry. The photocatalytic activity was investigated by decoloration methylene blue (MB), methyl orange (MO), and rhodamine B (Rh.B) in an aqueous solution under visible light irradiation. The results revealed that the photocatalytic activity of the ZnSe-$TiO_2$ photocatalyst was much higher than that of pure$TiO_2$. The ZnSe nanoparticles, which act as a photosensitizer, not only extend the spectral response of $TiO_2$ to the visible region but also reduce charge recombinations.
We investigated the effect of ZnO seed layer thickness on the density of ZnO nanorod arrays. ZnO has been deposited using two distinct processes consisting of the seed layer deposition using ALD and subsequent hydrothermal ZnO growth. Due to the coexistence of the growth and dissociation during ZnO hydrothermal growth process on the seed layer, the thickness of seed layer plays a critical role in determining the nanorod growth and morphology. The optimized thickness resulted in the regular ZnO nanorod growth. Moreover, the introduction of ALD to form the seed layer facilitates the growth of the nanorods on ultrathin seed layer and enables the densification of nanorods with a narrow change in the seed layer thickness. This study demonstrates that ALD technique can produce densely packed, virtually defect-free, and highly uniform seed layers and two distinctive processes may form ZnO as the final product via the initial nucleation step consisting of the reaction between $Zn^{2+}$ ions from respective zinc precursors and $OH^-$ ions from $H_2O$.
We investigated the effect of ZnO seed layer thickness on the density of ZnO nanorod arrays. ZnO has been deposited using two distinct processes consisting of the seed layer deposition using ALD and subsequent hydrothermal ZnO growth. Due to the coexistence of the growth and dissociation during ZnO hydrothermal growth process on the seed layer, the thickness of seed layer plays a critical role in determining the nanorod growth and morphology. The optimized thickness resulted in the regular ZnO nanorod growth. Moreover, the introduction of ALD to form the seed layer facilitates the growth of the nanorods on ultrathin seed layer and enables the densification of nanorods with a narrow change in the seed layer thickness. This study demonstrates that ALD technique can produce densely packed, virtually defect-free, and highly uniform seed layers and two distinctive processes may form ZnO as the final product via the initial nucleation step consisting of the reaction between Zn2+ions from respective zinc precursors and OH- ions from H2O.
$SnO_2-CoO$/carbon-coated CoO core/shell nanowire composites were synthesized by using electrospinning and hydrothermal methods. In order to obtain $SnO_2-CoO$/carbon-coated CoO core/shell nanowire composites, $SnO_2-Co_3O_4$ nanowire composites and $SnO_2-Co_3O_4$/polygonal $Co_3O_4$ core/shell nanowire composites are also synthesized. To demonstrate their structural, chemical bonding, and morphological properties, field-emission scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction, and X-ray photoelectron spectroscopy were carried out. These results indicated that the morphologies and structures of the samples were changed from $SnO_2-Co_3O_4$ nanowires having cylindrical structures to $SnO_2-Co_3O_4/Co_3O_4$ core/shell nanowires having polygonal structures after a hydrothermal process. At last, $SnO_2-CoO$/carbon-coated CoO core/shell nanowire composites having irregular and high surface area are formed after carbon coating using a polypyrrole (PPy). Also, there occur phases transformation of cobalt phases from $Co_3O_4$ to CoO during carbon coating using a PPy under a argon atmosphere.
$PbMoO_4$를 계면활성제를 이용하여 수열합성법으로 합성하였고, XRD, Raman, TEM, PL, BET 및 DRS 등에 의해 특성 분석을 하였다. 이들을 사용하여 자외선 조사 하에서 Rhodamine B의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. XRD 및 Raman의 분석 결과로부터 계면활성제를 이용한 손쉬운 수열합성에 의해 잘 결정화된 $PbMoO_4$ 구조를 가진 촉매들이 합성되었으며 52에서 69 nm의 크기를 나타내었다. cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)를 계면활성제로 사용하여 합성된 $PbMoO_4$는 P-25와 순수한 $PbMoO_4$ 보다 높은 광촉매 활성을 나타내었다. pH 9에서 합성된 $PbMoO_4$ 촉매가 가장 높은 활성을 나타내었다. 모든 촉매들은 540 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 Rhodamine B의 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다.
본 연구는 천연 zeolite를 파쇄하여 일정크기의 입제를 생산하는 과정에서 부산물로 생산되는 다량의 미분을 이용하여 양이온치환용량이 높은 입상의 흡착제를 개발할 목적으로 수행하였다. 천연 zeolite를 알카리 용액의 열수합성법을 활용하여 Na-P zeolite로 전환시켰다. 반응시간별 합성과정 중 광물학적 특성 변화를 X-선회절, 주사전자현미경, 화학조성 및 CEC의 변화를 통하여 구명하였다. 주상 Na-P zeolite의 입단은 천연 zeolite-숯혼합물을 약 3 mm 두께로 압축성형한 후 열처리하였으며, 연속적인 3 M NaOH 처리로 천연 zeolite의 주요구성광물인 climoptile, moderite, 장석 등의 광물이 파괴되고 새로이 구형의 Na-P zeolite가 24시간 처리에서 관찰되었다. 반응시간이 증가함에 따라 잔류용액 중 Si/AI비는 감소하였으며, 입단 크기의 증가에도 불구하고 Na-P zeolite의 CEC는 출발물질로 사용된 미분의 천연 zeolite에 비하여 2배 이상 증가하였다.
We have investigated the effects of post annealing on iron oxide nanoparticles synthesized by the novel hydrothermal synthesis method with the $FeSO_4{\cdot}7H_2O$. To investigate the post annealing effect, the as-synthesized iron oxide nanoparticles were annealed at different temperatures in a vacuum chamber. The morphological, structural and magnetic properties of the iron oxide nanoparticles were investigated with high resolution X-ray powder diffraction (XRD), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), Mossbauer spectroscopy, and vibrating sample magnetometer analysis. According to the XRD and HRTEM analysis results, as-synthesized iron oxide nanoparticles were only magnetite ($Fe_3O_4$) phase with face-centered cubic structure but post annealed iron oxide nanoparticles at $700^{\circ}C$ were mainly magnetite phase with trivial maghemite ($\gamma-Fe_2O_3$) phase which was induced in the post annealing treatment. The crystallinity of the iron oxide nanoparticles is enhanced by the post annealing treatment. The particle size of the as-synthesized iron oxide nanoparticles was about 5 nm and the particle shape was almost spherical. But the particle size of the post annealed iron oxide nanoparticles at $700^{\circ}C$ was around 25 nm and the particle shape was spherical and irregular. The as-synthesized iron oxide nanoparticles showed superparamagnetic behavior, but post annealed iron oxide nanoparticles at $700^{\circ}C$ did not show superparamagnetic behavior due to the increase of particle size by post annealing treatment. The saturation of magnetization of the as-synthesized nanoparticles, post annealed nanoparticles at $500^{\circ}C$, and post annealed nanoparticles at $700^{\circ}C$ was found to be 3.7 emu/g, 6.1 emu/g, and 7.5 emu/g, respectively. The much smaller saturation magnetization value than one of bulk magnetite can be attributed to spin disorder and/or spin canting, spin pinning at the nanoparticle surface.
본 연구에서는 수용액 상에서 침전법과 수열합성법을 이용하여 나노크기의 ZnO 분말을 합성하였다. 두 합성방법 모두 출발원료로는 Zn-nitrate hexahydrate($Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$)와 NaOH 수용액을 사용하였고, 이들의 혼합용액에 합성조건 즉 반응 pH, 온도 및 Zn precursor의 몰 농도를 달리하여 ZnO 분말을 얻을 수 있었다. 두 합성법 모두에서 단일 상 ZnO는 낮은 Zn 농도 높은 pH 및 높은 온도 조건에서 합성되기 쉬웠다. 합성된 분말의 형상은 flake(plate), multipod 및 rod 형태로 합성 조건에 따라 그 형태의 조절이 가능하였다. 침전법에 비해 수열합성법은 $100^{\circ}C$ 이하인 비교적 낮은 합성온도에서도, 본 연구의 Zn 농도 전 구간(0.1~1 M)과 넓은 pH 범위에서 결정성이 우수한 ZnO 단일 상을 합성할 수 있는 장점을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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